DZT 0182-1997 测汞仪通用技术条件-（高清正版）.pdf

I C s 1 7.T O L备案号:5 0 3-1 9 9 7I l z中华人民共和国地质矿产行业标准D z/r 0 1 8 2 一 1 9 9 7测 汞 仪 通 用 技 术 条 件1 9 9 7 一 0 7 一 0 1 发布1 9 9 8 一 0 1 门 5 实施中华人民共和国地质矿产部发布D z/T 0 1 8 2 一 1 9 9 7前言 中 华人民 共和国 地质矿产行业标准 测汞仪通用技术条件(以下简称“标准”)规定了 汞蒸气冷原 子吸收型测汞仪的通用技术条件。该类测汞仪利用金汞齐化技术，将岩石中、大气中、水中、土壤中等的 微量汞富集于捕汞管中，捕汞管加热后，管中的汞变成汞蒸气被输入仪器的吸收室内。基于汞蒸气强烈吸收波长为2 5 3.7 n m光辐射而光强度衰减，吸光强度衰减幅度与汞浓度符合比尔 一朗 伯特定 律。仪器直接显示吸光度，由 此可测量出样品中的 汞重量。本仪器广泛用于地质化探、石油 天然气、冶金、化工、食品、地震预报、环保、卫生防疫、商品检验、科研教育等部门中的分析微量汞是实验室用仪器。该类仪器的设计、生产应符合本标准的规定。本标准从 1 9 9 8 年 1 月 1 5日 起实施。本标准的附录A、附录B是本标准的附录。本标准由地质矿产部提出。本标准由全国地质矿产标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:北 京地质 仪器厂、标准化研究所、地震局分析中 心。本标准主要起草人:张素芳、何祖福、才侠、于丁玉、申春生。中华人民共和国 地质矿产行业标准D Z/T 0 1 8 2 一 1 9 9 7测汞 仪通用技术条件1 范围 本标准规定了 汞蒸 气冷原子吸收型测汞仪的技 术要求、试验方法、检验规则和标志、包装等要求.本标准适用于汞蒸气强烈吸收波长2 5 3.7 n m光辐射的 冷原子吸收型测汞仪。即汞蒸气冷原子吸收型测汞仪(以下简称仪器)。是该类仪器设计、制造、检验、使用以 及制定相应的产品标准的共同技术依据。2 引用标准 下列标准所包含的 条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出 版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本。G B 1 9 1-9 0 包装 储运图示标志 Z B Y 0 0 2-8 1 仪器仪表运输、运输贮存基 本环 境条件 及试验方法 D Z 0 0 2 6-9 2 地质仪器产品基本安全要求 D Z 0 0 4 1-9 2 地质仪器产品质量检验规则3.23.33.43.53.63.7技术要求 仪器在下列条件下应能正常工作:a)温度:1 0 一3 5 C;b)湿度:不大于8 5%R H;c)供电电 源:交流电压2 2 0 士2 2 V，频率5 0 士1 H z;d)仪器不应受到影响使用的振动和电磁场干扰;e)室内无汞污染源，无腐蚀性气体，有良好的通风装置。零点 飘移:不大于0.0 0 8 A/3 0 m in,检出限:不大于0.0 1 n g,特征质量:不大于0.1 0 n g,精密度:小于 5%。线性:汞标准曲 线的相关系数7)0.9 9 5,热解炉炉温控制:a)范围为1 0 0 0C-1。，监测，可调;b)炉温在 8 0 0 时，指示误差不大于士1 0 0 0 微机控制功能1 具有自 动 参数 选择，显示吸 光度值、检出限、精密度、工作曲线等功能。2 其他功能由产品标准具体规定。安全要求1 绝缘电阻3.83.8383.93.9中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 7 一 0 7 一 0 1 批准1 9 9,8 一 0 1 一 1 5实施 ID Z/T 0 1 8 2 一 1 9 9 7 仪器的电 源相、中线对机壳的 绝缘电 阻应不低于2 0 MO.3.9.2 抗电强度 仪器的电源相、中线与机壳应能承受1 5 o o v(不带微机)或 1 2 5 0 V(带微机的),5 0 H:的试验电压，历时1 m i n，应无击穿和飞 弧现象。3.9.3 泄漏电流 仪器的泄漏电 流应不大于5 m A,3.1 0 气路密封性 气路系统应可靠密封，不得泄漏。3.1 1 外观 a)仪器外观应整洁，色泽均匀，表面不应有明显的划伤，变形等现象，表面涂覆不应起泡，脱落;b)零件不应有 锈蚀及其他机械损伤，光学零件 严禁沾有指纹、灰尘、油迹、霉点等;。)面板上的文字、符号、刻度应清晰。3.1 2 结构 a)紧固件必须旋紧，固定连接件不得松动和位移，保证运输和使用中 不松动;b)可拆卸件防止自 行脱落，可调换的部件应保证互换性和可靠性;c)各种接插件、开关、按键等电气控制件应位置准确，操作灵敏，稳定可靠;d)抽气和排气气道畅 通无堵塞，气道内 不允许有任 何赃物。3.1 3 包装贮运环境条件 仪器在运输包装状态下，应符合Z B Y 0 0 2 的要求，其中:a)高温:十5 5 C;b)低温:一4 0 0C;c)倾斜 跌落高度为:2 5 0 m m,试验方法4.1 一般规定4.1.1 如果没有特殊规定时，本试验方法均应在 3.1 规定的条件下进行。4.12 试验用计量仪器、仪表等应按有关规定经计量检定单位检定合格，同 时应符合产品精度要求。4.1.3 仪器在试验前应先预热 3 0 mi n,4.1.4 试验用仪器和工具 a)微量进样器:1 0 li L,1 0 0 p L 各一支，半透明硅橡胶软管;b)分析天平(或 普通天平):最小分度值为。.1 m g，最大 称量值为2 0 0 g，一台;。、5 0 0 V的兆欧表一台;d)万用表一台;e)汞灯。4.1.5 试剂 自 制饱和汞蒸气一瓶，制备方法见附录A(标准的附录)。礴.2 零点漂移试验 在仪器和汞灯同时预热3 0 m in 后，将仪器的灯电流等调至正常工作状态。在不注 入汞蒸 气情况下，每1 m i n 测量一次盆 共测3 0 m i n，其最大与 最小吸 光度之差即为零点飘移，应 符合3.2 的 规定。4.3 检出限的试验 将仪器的各项参数调到正常工作状态。每次抽取2 t 4L的饱和汞蒸气，注入仪器人口 处，进行连续1 1 次测量，并按下式计算检出限D L 2D z/T 0 1 8 2 一1 9 9 7D L2 Sm A(1)式中:D L 检出 限，n g;S 对饱和蒸气进行连续 n次测量的标准偏差;A 连续1 1 次测量的 平均吸 光度值;m 饱和 汞蒸气的绝对质量,n g.S 由拾下式计耸 /2(A一A:)占=V一 一 n-1(2)式中:入第 1 次测量的吸光度值;n-测量次数，=n。，按下列公式计算:m=P,r v (3)式中:P,c温度 平衡在t 时的饱和汞蒸气浓度，n g/m L;根据附录B(标准的附录)“饱和汞蒸气浓度与温度关系表”查出试验时的温度所对应的汞蒸气浓度。V 抽取饱 和汞蒸气的体积，2 P L,试验结果，检出限应 符合3.2 的规定。4.4 特征质量的试验 将仪器的 各项参数调到正常工作状态。每次抽取1 0 0 u L的饱和汞蒸气，注入仪器入口 处，连续测量1 1 次，按下式 计算特征质量。:0.0 0 4 4 mm,=一-贾一(4)式中:m-1 0 0 u L 的饱和汞蒸气在试验温度时所对应的 汞质量，由 式(3)求出;A-1 1 次测量吸光度平均值;二。0.0 0 4 4 相当于原始光强被吸收1%时的吸 光度值)吸光度所对应的 饱和蒸气元素 的质量。测试结果，特征质量应符合 3.4的规定。4.5 精密度的试验 将仪器各项参数调到正常工作状态。每次注入1 0 0 j L的 饱和汞蒸气，连续测量1 1 次，按式(5)求出精密度R S D,。S、_ _ _式 0刀=，r 入l vv羚 了 1(5)式中:R S D精密度;S 标准偏差，按公式(2)求出;A连续 n次测量的平均吸光度。试验结果，精密度应符合3.5 的规定。4.6 线性的检验 将仪器的各项参数，调到正常工作状态。每次分别抽取1 0,2 0,4 0,6 0,8 0,1 0 0 u L 的饱和汞蒸气，注入仪器入口 处，每种体积的汞蒸气重复操作三次，三次测量的平均吸光度为A A 2.A 7 从附录B的“饱和汞蒸气浓度与温度的 关系 表”中 查出 试验时温度所对应的 饱和汞蒸气浓度，并按式(3)求出上述体积所对应的汞质量为m m 2.m,7 a 以 汞质量m为横坐标，测得的吸光度值A为纵坐标，绘制出 标准曲线，利用相关系数的计算方法，D Z/r 0 1 8 2 一1 9 9 7求出标准曲线的相关系数7 应不小于。.9 9 5,4.7 热解炉炉温控制试验 a)加热热解护，调节 护温，应在1 0 0 C-l 0 0 0,C 范围内 可调，b)炉温 在8 0 0 时，用标准温度 计测量炉温，其指示误差不 大于11 0 0,4.8 微机控制功能 仪器自检，由产品标准规定。4.9 安全试验 绝缘电阻、抗电强度 和泄漏电流的试验方法按D Z 0 0 2 8 规定的 方法进行。试验结果应符合3.9 的 规定。4.1 0 气路密封性试验 将压力表接入气路系统中，并将 气路的出 入口 堵死，用空气使气路系统的气压升高到。.2 M P a，切断气源，在1 5 m i n 内 不得漏气。4.1 1 外观检查 用目 测和手感试验。试验结果应符合3.1 1 的规定。4.1 2 结构检验 用目 测和手感试验.试验结果应符合3.1 2 的规定。4.1 3 仪器的 包装、贮运 性能试验 按Z B Y 0 0 2 的相应试验方法进行试验，试验结果应符合3.1 3 的规定。5 检验规则5.，除 本 标 准 具 体 规 定 外，检 验 规 则 应符 合 说 0 0 4 1 的 规 定。5 2 出 厂检验 按本标准的3.2-3.9.1,3.1 0-3.1 2 的技术要求，按第4 章的 相应 试验 方法，逐台进行试验。试验结果应符合第3 章各条的有关规定。53 型式检验 按本标准中 第3 章全部技术要求，按第4 章的相应试验方法进行试验。试验结果应符合第3 章各条的有关规定。型式检验的 仪器，必须在出厂检验合格的 产品中随机抽取，数量不少于2 台。6 标志、包装61 标志6.1.1 产品标志 每台仪器应在明 显位置标明下列内容:a)制造企业名称;b)产品名称及 型号，c)制造日期、编号;d)商标;e)产品认证标志等。6.1.2 包装标志 产品包装标志应有如下内容:a)制造企业名称;b)产品 名称、型号;产品标准代号;。)出厂日期和编号;D z/T 0 1 8 2 一1 9 9 7 d)数量，箱体尺寸，净质量和总质量;e)制造企业详细地址，f)到站(港)收货单位详细地址;发站(港)及发货单位;H)有“精密仪器”、“小心轻放”、“不许倒置”、“防潮”、“防 展”等包装储运图示标志，并应符合G B 1 9 1的规定。6.1.3 标志 标志应清晰、整齐、牢固，不应因时间经久或雨淋而模糊不清。6.2 包装6.2.1 仪器的包装按图纸及技术文件的具体规定进行。6.2.2 装金丝捕汞管的 盒，应注意防潮、防震、防汞污 染，装盒后，及时放在加铅封的 附件箱内。6.2.3 随同仪器提供的文件包括:a)产品合格证;b)产品使用说明书;。)出厂检验卡;d)装箱单，随机备附件清单;e)用户意见征求书。6.2.4 在包装完整的条件下，可以用海、陆、空任何方式运输。仪器在运输过程中，应防止受到剧烈冲击、雨淋及曝晒。D z/T 0 1 8 2 一1 9 9 7 附录A (标准的附录)饱和汞蒸气的自制方法A 1 取5 0 0 m L(或1 0 0 0 m L)的小口 玻璃瓶，刷洗干净，并用水冲净，干燥。A 2 用分析天平(或普通天平)称取不低于二级的 试剂汞1 0 0 g(或2 0 0 创，放入玻璃瓶中。A 3 瓶内固 定好一支测 读精度可达。.1 的水银温度计。A 4 瓶口 用橡皮塞密封，使用时可以用注射器刺穿橡皮塞抽取.A5 将装有试剂汞的、密封好的玻璃瓶放置一周后，即可使用，必须保持汞蒸气处于饱和状态。附录B (标准的附录)饱和汞蒸气浓度表温度 浓 度n g/mL温 度 U浓度n g/mL0.0 1.02.03.04.05.06.0 7.08.09.01 0.01 1.01 2.01 3.01 4.01 5.016.01 7.01 8.01 9.02 0.02 1.02 2.02.1 7 82.41 62.66 52.92 33.20 33.5 1 53.86 04.23 64.6 4 45.0 0 85.5 6 66.0 7 86.6 3 27.2 4 77.9 0 78.6 3 09.4 1 01 0.2 51 1.1 51 2.1 21 3.1 81 4.3 11 5.5 42 3.02 4.02 5.02 6.02 7.02 8.02 9.03 0.03 1.03 2.03 3.03 4.03 5.03 6.03 7.03 8.03 9.04 0.04 1.04 2.043.044.04 5.01 6.8 71 8.3 01 9.8 521.5 023.2 82 5.1 92 7.2 52 9.4 63 1.8 33 4.3 73 7.1 04 0.0 34 3.1 746.65 0.25 4.05 8.26 2.66 7.37 2.37 7.68 3.28 9.2注试验温度不为整数时，饱和汞蒸气浓度可从上、下两温度的指标值用线性内擂法求得