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ICS 65.020.99 B 10 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 38272019 缓控释肥料养分释放率与释放期田间测试技术规程 Technical regulations for field test of nutrient release rate and release period of slow and controlled-release fertilizer 2019-12-24 发布 2020-01-24 实施 山东省市场监督管理局 发 布 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东农业大学、山东省产品质量检验研究院、菏泽金正大生态工程有限公司、德州市农业科学院、山东农大肥业科技有限公司、山东蓬勃生物科技有限公司、山东省土壤肥料总站。本标准主要起草人：张民、郑树林、张娟、马强、丁方军、孔波、马荣辉、刘爽、王怀利、刘之广、孟庆羽、王庆彬、李成亮、陈宝成、杨越超、宋付朋、时连辉、李文庆、郑文魁、王淳、申天琳、程冬冬。缓控释肥料养分释放率与释放期田间测试技术规程 1 范围 本标准规定了缓控释肥料养分释放率与释放期田间测试的方案设计、试验实施、数据分析、结果评价和试验报告撰写要求。本标准适用于缓控释肥料在田间测试其养分释放率和释放期。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8572 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量的测定 GB/T 8574 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T 23348 缓释肥料 HG/T 4215 控释肥料 3 术语和定义 GB/T 23348和HG/T 4215界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 缓释肥料 Slow release fertilizer 通过养分的化学复合或物理作用，使其对作物的有效态养分随着时间能在一段时间而缓慢释放的化学肥料。GB/T 233482009，定义3.1 3.2 部分缓释肥料 Partly slow release fertilizer 将缓释肥料与常规肥料掺混在一起而使部分养分具有缓释效果的肥料。GB/T 233482009，定义3.7 3.3 控释肥料 Controlled-release fertilizer 能按照设定的释放率（%）和释放期（d）来控制养分释放的肥料。HG/T 42152011，定义3.1 3.4 部分控释肥料 Partial controlled-release fertilizer 将控释肥料与常规化肥掺混在一起而使部分养分具有控释效果的肥料。HG/T 42152011，定义3.7 3.5 缓控释养分量 Controlled release nutrient content 指部分缓控释肥料中缓控释总养分占肥料总质量的质量分数，在25 静水中浸提24 h后未释放出且在28 d的累积释放率不超过75%的、但在标明的养分释放期时其累积释放率能达到80%的那部分养分的质量分数。3.6 田间初期养分释放率 Initial release rate of nutrient in the field 缓控释肥料养分在田间埋袋24 h在土壤中的释放量占该养分总量的质量分数。注：三元或二元缓控释肥料的养分释放率用含量最高的元素释放率来表征。3.7 田间累积养分释放率 Cumulative release rate of nutrient in the field 缓控释肥料养分在一段时期内的田间土壤中连续释放累积量占该养分总量的质量分数。3.8 田间平均养分释放率 Average release rate of nutrient in the field 在田间土壤中某一时段内按天计算的平均养分释放率，也可称为田间日平均养分释放率。3.9 田间养分释放期 stated release longevity of nutrient in the field 缓控释养分的释放时间，以缓控释养分在田间土壤中释放开始至达到80%的累积养分释放率所需的时间（d）来表示。4 技术要求 4.1 缓控释肥料供试样品准备 4.1.1 肥料养分释放率测定试样的制备 全包膜肥料样品混匀后直接作为供试缓控释肥料样品备用；部分缓控释肥料（缓控释掺混肥）供试样品的制备按照缓释肥料国家标准GB/T 233482009中6.7.3.4部分缓控释肥料中养分的浸提的步骤进行，但称取的试样应根据所含缓控释养分量的比例和所需的全部试样而定；留在筛网上的试样在干燥箱中105 烘干后备用。取以上备用试样1 000 g进行筛分，按粒径分为1.00 mm2.00 mm，2.00 mm3.35 mm，3.35 mm4.75 mm和粒径差不大于1.50 mm的其他较大粒径。选择数量最多粒径范围内的试样，混匀并置于洁净、干燥容器中，备用。4.1.2 肥料养分含量试样 从4.1.1的备用样品中分取约100 g的试样，将其研磨至全部通过0.50 mm孔径筛，混匀并置于洁净、干燥容器中，待测。4.2 试样网袋的制作 使用塑封机将孔径为1 mm的尼龙网压制成长12 cm、宽10 cm的网袋，称取供试缓控释肥料养分释放率试样（4.11）10.00 g，装入已制作好的网袋中，塑封机封口。试样网袋的数量需根据缓控释肥料的在田间养分释放期和作物的生育期而确定。4.3 试样网袋的埋置 试样网袋埋于播种行一侧相距10 cm15 cm处。埋前在田间埋袋区的行中间挖一条深15 cm、宽12 cm的沟，整平沟底，将缓控释肥料网袋平铺在沟底（网袋间距应根据网袋数目尽量均匀分布在小区内），并使网袋中的肥料颗粒均匀散开，覆土至沟平。在放置肥料网袋的地表侧上方插标识牌，便于取样时准确找到肥料网袋。同时可用土壤水分温度测定仪测定土壤水分和温度状况。4.4 田间试样网袋的采集 试样网袋的采集依据田间养分释放期和作物的生育期而确定，一般冬季作物每20 d采集一次，春季作物每15 d采集一次，夏季作物每10 d采集一次。夏季作物：如夏玉米季，在埋袋后的24 h、10 d、20 d、30 d、40 d、50 d、60 d、70 d、80 d、90 d、100 d和110 d采集肥料袋12次，每次各取3袋，共36袋。春季作物:如棉花、春玉米、一季稻等作物，在埋袋后的24 h、15 d、30 d、45 d、60 d、75 d、90 d、105 d、120 d和135 d采集肥料袋10次，每次采集3袋，共30袋。冬季作物：如冬小麦季，在埋袋后的24 h、20 d、40 d、60 d、80 d、100 d、120 d、140 d、160 d、180 d、200 d和220 d采集肥料袋12次，每次采集3袋，共36袋。4.5 田间取回试样网袋的处理 肥料袋带回实验室后，用少量纯水小心将土壤洗净，用剪刀剪开尼龙网袋，将包膜肥料置于已称取重量的称量瓶或铝盒中，于1055 的干燥箱中烘干4 h，干燥器冷却后称重（称准至0.01 g），将称量瓶或铝盒中肥料膜壳压碎，再放入1055 的干燥箱中烘干30 min，干燥器冷却后称重（称准至0.01 g），直至两次质量的相对差值小于1%，即达质量恒定；称重后的试样如需化学法测定，须无损保留备用。用失重法（4.8.1）或化学测定法（4.8.2）计算田间养分释放率和释放期。4.6 包膜材料含量的测定 从4.1.1备用样品中分取两份试样做平行测定。称取10 g（精确至0.01 g）样品置于研钵中，先将肥料用研锤压碎（注意不要研磨，仅使其成碎块），然后无损地转移入200 mL烧杯（1号杯）中，加入约50 mL纯水，用玻璃棒充分搅拌，使包膜和核芯肥分离，使包膜漂浮（核芯肥可溶部分溶解于水，非水溶性部分沉淀），沉淀3 min后，将漂浮物完全转移至另一个200 mL烧杯（2号杯）中。然后给1号杯再加50 mL纯水，用玻璃棒充分搅拌，使包膜充分漂浮，沉淀1 min后将漂浮物完全转移到2号杯。如此重复3次，直到1号杯中无包膜漂浮。然后用玻璃棒充分搅拌2号杯，沉淀3 min后将漂浮物完全转移到预先称量滤纸的漏斗中，再给2号杯加30 mL纯水，充分搅拌，沉淀3 min后再将漂浮物完全转移到漏斗中，如此重复3次，确保将全部包膜材料洗涤到漏斗上，而将沉淀留到烧杯。将滤纸和包膜材料物放入105 的干燥箱加热45 min，然后将其在干燥器中冷却至室温后称量，并记录滤纸和膜材的质量。将滤纸和膜材再放入烘箱烘干30 min，称量，直至两次质量的相对差值小于1%，即达质量恒定。包膜材料的含量Xf，以质量分数（%）表示，按式（1）计算：12f3mm=100mX.(1)式中：m1滤纸加不溶物质量，数值以g表示；m2滤纸质量，数值以g表示；m3测定时试料质量，数值以g表示。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.7 缓控释肥料核芯养分含量的测定 4.7.1 供试缓控释肥料样品指定养分的总含量的测定 称取肥料养分含量试样（4.1.2），按GB/T 8572、GB/T 8573、GB/T 8574的规定分别测定试样总氮、有效磷、钾的含量。4.7.2 缓控释肥料田间释放后膜壳内剩余的指定养分含量的测定 化学法（仲裁法）将4.5条中获取的田间释放后烘干的缓控释肥料无损保留备用的样品称重（精确至0.01 g）后置于研钵中，将肥料用研锤压碎（注意不要研磨，仅使其成碎块），然后无损地转移入200 mL高脚烧杯，加入少量水溶解，过滤于500 mL容量瓶中，反复冲洗56次后定容制备待测液。待测液中氮、磷、钾含量的测定按相应的核芯产品标准中的规定的方法或GB/T 22923中的规定进行，以化学法为仲裁法。4.8 田间养分释放率和释放期的计算 4.8.1 失重法 4.8.1.1 失重法适用于核芯肥料溶解率在 95%以上的缓控释肥料产品。4.8.1.2 田间初期养分释放率 V1，数值以%表示，按式（2）计算：11fV=100WWWWX.(2)式中：W1 按4.5条埋袋24 h后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后样品质量数，单位为g；W 按4.2条称取并装入袋内的供试缓控释肥料样品质量数，单位为g；Xf 按4.6条计算的供试缓控释肥料产品的包膜材料含量，以质量分数（%）表示。4.8.1.3 田间 m 天的累积养分释放率 Vm，数值以%表示，按式（3）计算：mmfV=100WWWWX.(3)式中：Wm为4.5条埋袋m天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后样品质量数，单位为g；W 按4.2条称取并装入袋内的供试缓控释肥料样品质量数，单位为g；Xf按4.6条计算的供试缓控释肥料产品的包膜材料含量，以质量分数（%）表示。4.8.1.4 田间 n 天的累积养分释放率 Vn，数值以%表示，按式（4）计算：nnfV=100WWWWX.(4)式中：Wn为4.5条埋袋n天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后样品质量数，单位为g；W 按4.2条称取并装入袋内的供试缓控释肥料样品质量数，单位为g；Xf按4.6条计算的供试缓控释肥料产品的包膜材料含量，以质量分数（%）表示。4.8.1.5 某一时段内田间日平均养分释放率，以Vnm表示，数值以%表示，按式（5）计算：nmm-nV=100nmWW.(5)式中：Wm为4.5条埋袋m天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后样品质量数，单位为g；Wn为4.5条埋袋n天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料烘干后样品质量数，单位为g；m 为4.5条埋袋后m天（d）；n 为4.5条埋袋后n天（d）。4.8.1.6 田间养分释放期 t，数值以天（d）表示，按式（6）计算：m80-80m80n 0 880%t=m100VV.(6)式中：m80-为4.5条埋袋取回的肥料袋测得的累积释放率大于或等于80%取样时点的前一个小于或等于80%取样点时间，单位为d；Vm80-为4.5条埋袋取回的肥料袋测得的累积释放率大于或等于80%取样时点的前一个小于或等于80%取样点释放率，单位为%；Vn80+为4.5条埋袋取回的肥料袋测得的累积释放率大于或等于80%取样时点释放率，单位为%；Vm80-n80+为4.5条埋袋m天（d）至n天（d）的平均释放速率的数值，按式（5）计算，单位为%。4.8.2 化学法 4.8.2.1 田间初期养分释放率 V1，数值以%表示，按式（7）计算：11V=100WWW.(7)式中：W1为4.5条埋袋24 h后取回的肥料袋中的包膜肥料中指定养分的质量，单位为g；W 按4.2条称取并装入袋内的供试缓控释肥料样品种指定养分的总质量，单位为g。4.8.2.2 田间 m 天的累积养分释放率 Vm，数值以%表示，按式（8）计算：mmV=100WWW.(8)式中：Wm为4.5条埋袋m天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料中指定养分的质量，单位为g；W 按4.2条称取并装入袋内的供试缓控释肥料样品种指定养分的总质量，单位为g。4.8.2.3 田间 n 天的累积养分释放率 Vn，数值以%表示，按式（9）计算：nnV=100WWW.(9)式中：Wn为4.5条埋袋n天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料中指定养分的质量，单位为g；W 按4.2条称取并装入袋内的供试缓控释肥料样品种指定养分的总质量，单位为g。4.8.2.4 某一时段内田间日平均养分释放率，以Vmn表示，数值以%表示，按式（10）计算：nmm-nV=100n-mVV.(10)式中：Vm为4.5条埋袋 m天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料的累积养分释放率，数值以%表示；Vn为4.5条埋袋 n天（d）后取回的肥料袋中的包膜肥料的累积养分释放率，数值以%表示；m 为4.5条埋袋后m天（d）；n 为4.5条埋袋后n天（d）。4.8.2.5 田间养分释放期 t，数值以天（d）表示，按式（11）计算：m80-80m80 n8080%t=m100VV.(11)式中：m80-为4.5条埋袋取回的肥料袋利用分析测定法测得的累积释放率大于或等于80%取样时点的前一个小于或等于80%取样点时间，单位为d；Vm80-为4.5条埋袋取回的肥料袋利用分析测定法测得的累积释放率大于80%取样时点的前一个小于或等于80%取样点释放率，数值以%表示；Vn80+为4.5条埋袋取回的肥料袋利用分析测定法测得的累积释放率大于或等于80%取样时点释放率，数值以%表示；Vm80-n80+为4.5条埋袋 m天（d）至n天（d）的平均释放速率的数值，按式（10）计算，单位为%。4.9 试验报告要求 4.9.1 试验报告内容包括试验来源和目的、试验时间周期和地点、试验材料与方法、试验结果与分析、试验结论、试验执行单位盖章、试验主持人签字。4.9.2 试验材料与方法包括供试土壤、供试肥料、田间埋袋时的作物种类等。4.9.3 试验结果包括供试肥料的释放率曲线和释放期的计算与评价。_