生活饮用水阴离子合成洗涤剂培训讲学.doc

生活饮用水阴离子合成洗涤剂

精品资料
10 阴离子合成洗涤剂
10.1亚甲蓝分光光度法
10.1范围
本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg， 若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物（200 mg）、硝酸盐（5000 mg）、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
10.2 原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.1.3 仪器
10.1.3.1分液漏斗，250mL
10.1.3.2比色管,25mL
10.1.3.3分光光度计
10.1.4试剂
10.1.4.1 三氯甲烷
10.1.4.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C16H18CLN3S·3H2O),溶于500mL纯水中，加入6.8mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·N2O）,溶解后用纯水稀释至1000 mL。
10.1.4.3 洗涤液：取6.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1000 mL。
10.1.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）
10.1.4.5硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=0.5mol/L}:取2.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)加入纯水中,稀释至100mL。
10.1.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ（DBS）=1mg/mL]:称取0.500 g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS)溶于纯水中，定容至500 mL。
十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配制。如无纯品，可用市售阴离子型洗衣粉提纯。方法如下：将洗衣粉用热的乙醇[ψ（C2H5OH）=95%]处理，滤去不溶物。再将滤液加热挥发去除部分乙醇，过滤，弃去滤液。将滤渣再溶于少量热的乙醇中，过滤，如此重复三次。然后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积的纯水，用相当于溶液三分之一体积的石油醚（沸程30℃～60℃）萃洗，分离出石油醚相，按同样步骤连续用石油醚洗涤5次，弃去石油醚。最后将
分析步骤十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液蒸发至干，在105℃烘烤，得到白色或淡黄色固体，即为纯品。
10.1.4.7十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[ρ(DBS)=10µｇ/ mL]:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(10.1.4.6)10.00 mL于1000 mL容量瓶中,用纯水定容。
10．1．4．8酚酞溶液（1g/L）：称取0.1 g酚酞(C20H14O4),溶于乙醇溶液(1+1)中,并稀释至100 mL。
10．1．5 分析步骤
10．1．5．1吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中（若水样中阴离子合成洗涤剂小于5µｇ，应增加水样体积。此时标准系列的体积也应一致；若大于100µｇ时，取适量水样，稀释至50 mL）。
10.1.5.2 另取125 mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10.1.4.7)0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,用纯水稀释至50mL。
10.1.5.3向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（10.1.4.8），逐滴加入氢氧化钠溶液（10.1.4.4），使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液(10.1.4.5)，使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷(10.1.4.1)及10 mL亚甲蓝溶液(10.1.4.2)，猛烈振摇0.5min, 放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
10.1.5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
10.1.5.5 向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液(10.1.4.3)，猛烈振摇0.5min，静置分层。
10.1.5.6在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中。
10.1.5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。同样再操作一次。最后用三氯甲烷稀释至刻度。
10.1.5.8 于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
10.1.5.9 绘制工作曲线,从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
10.6 计算

ρ(DBS)=m/v
式中：
ρ(DBS)-----水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m-----------从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（µｇ）；
v-----------水样体积，单位这毫升（mL）。
10.1.7 精密度和准确度
用纯水配制不同浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液（0.1mg/L,0.4 mg/L,0.6 mg/L,0.9 mg/L），各测6次，相对标准偏差分别为分别为1.6%， 0.6%，0.8%，0.7%，分别用河水、井水、自来水做回收试验，回收率范围为100%~105%，平均回收率为103%。

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