色谱基线漂移演示教学.doc

色谱基线漂移精品文档当流量和温度设置值改变时，可能会发生基线的波动或者漂移。如果在新的条件下运行之前系统还没有稳定，那么发生基线的波动是$ Q- 1 U9 a) 0 oH3 Q1 m% |正常的。下面例子假设自从上次改变工作条件以后已经经过了足够0 g! |$ E% N( ?7 M% Y& b5 C长的稳定时间。, 3 q4 x8 + k|/ + 波动和漂移经常会伴随噪声，这个问题我们会在后面讨论。 m% H. eq* o3 a1 运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移：% u& X3 M1 C b* E ) r; I5 ? 这在程序升温过程中最常见。使用单一柱（没有补偿柱）在& R% + O$ q6 P6 H IB! ?5 中档到低档衰减条件下会出现上述问题。如果使用的是双柱0 Va* $ VC3 |) Z系统，请核对信号模式是否设定为正确的柱补偿；或者使用7 b+ k! n0 e4 M电子柱补偿的单柱系统。! |# Y0 D1 o8 u c柱补偿太小（上漂移）或者太大（下漂移）也是可能的。. w6 e% R7 h1 b1 e! 0 M1 i这种漂移可以通过色谱柱的彻底老化来降到最小。在低温下工. b5 i/ Y7 A, S$ e8 j3 b9 c* A2 W作会减小漂移但是会延长分析时间。使用温度上限较高的色谱; _ z/ J5 C1 T等效柱也是可以的. L8 W! j6 t- r T2 b2 基线不稳定；上下波动：4 s- y) b( F5 D可能是系统某处有泄漏。检查隔垫的状况，必要的话就更换它。$ ?2 c# M/ Q8 D( r5 K检查柱子的连接。3 f3 N3 E0 v; , z- X( _如果是在连接检测器的色谱柱端发生泄漏，则两次运行之间的* l, N5 Mj; C/ C保留时间是不变的，但是灵敏度降低了。如果是在进样口端发生9 c0 1 g; e8 P4 g7 a泄漏，则灵敏度会降低，而保留时间会变长。5 S* y9 8 K C# K) h& s% ! B噪声就是快速的基线起伏，会加宽基线，使基线出现毛刺状的外6 K+ 4 W$ n( ; P$ C2 j观。噪声和毛刺是不同的；毛刺是孤立的事件，不像噪声基本是连, H! 0 I, F: e续的，后面将讨论有关毛刺的问题。! x! Y* r& o, D/ K+ P有些噪声是任何检测器都不可避免的。在高衰减值的情况下噪声是+ P+ RP& M9 5 C, R: L看不到的，但是当衰减减小的时候就会显现出来。噪声会减小检测h! u) a8 Z7 3 q, _器的灵敏度，所以它应当尽可能的最小化。; R5 r1 r! C3 w# x. T2 _2 H2 1 在原来很平整的基线上突然出现了噪声：5 _- ; X* u. 3 D7 h8 n# | o 考虑最近对系统所做的所有改变。比如减小了衰减，即使绝& Y( V8 c8 U Y6 k1 r. U. c对的噪声水平没有改变，也会使噪声看起来更大。$ ?( x- p# C. C, u& K _ 新的隔垫会因为释放出低分子量物质而产生噪声。如果随着B8 1 _ o6 $ P4 D6 K进样口温度降低噪声会减小，那么很有可能就是因为这个原$ p4 _# _- K; s; q/ o因。使用高质量的隔垫并保存在不会使其受到污染的地方。# W* # ; h% s4 z8 be) Jm( U 载气受到污染：如果最近载气瓶更换过，但是旧的瓶子仍然 Y2 s0 O8 b; s可用并且还余下部分气体，则可以试着使用旧的瓶子看噪声. G& o# Y0 d5 H6 m# K 是否会减小。, p. j! x! U4 W8 A o如果新的载气被严重污染并使捕集阱达到了饱和，那么在更换 Y/ % k) m; 9 sm/ 4 M w或再生捕集阱之前，使用旧的气瓶基线可能只是改善一点。当使Y X, C |2 L/ p J! p用氮气作为载气时这个问题是很常见的。解决方法是从可靠的/ g5 z3 n+ z8 C9 T; O1 x0 N供应商那里购买气体。8 o/ n. k) f, m( F1 b+ n: a3 p 检测器气体被污染（氢气和空气）。6 K! a, I$ C/ ! j h 风扇或者空调吹过 GC 的气流可能会影响检测器出口的气% h5 E% K( P& y7 S- e体。; K) A1 r C7 s2 f* 这是可能的，尽管这不是噪声最可能的原因，因为检测器保) w7 o) ( ( x$ a; v! D( F5 v2 * Q) V护得很好。关掉气源或者屏蔽好检测器出口就可确定是否是; D5 x) r0 Q) B: _2 a- X0 c7 w这个问题。) n2 r* d: r* w1 B 检测器的连接松动或者它的信号线松动就会产生噪声。4 d6 a; R* q2 + G0 N 检测器被污染也产生噪声。6 K: y( l9 k0 N2 噪声逐渐增强到不可接受的水平：# . _* p- v1 h, 1 Q这个症兆表明存在逐渐累积的噪声源，而不是如上面所讨论的& % i$ u, 3 d, q# N ! 突然变化。, P( T6 q: n! e! E2 6 a# f$ R# D火焰离子化检测器（FID）中容易逐渐积累沉积物。在极端的情6 4 F9 L+ N4 H/ y+ s况下，随着噪声水平的增加，还会产生毛刺。! Z o p1 H k# y# ?! E. F不完全燃烧的溶剂（主要是含氯物质和芳香族化合物）可能形 w: O6 q2 Y0 b+ g7 P) e成炭（黑色）沉积物。因此应尽量避免使用这样的溶剂。如果! L% W7 T) 9 g: J9 |- o 4 S必须使用，则要做好经常清洗检测器的准备。% H y R! c* z% R5 ! ; s当来自色谱柱硅酮固定相的流失物在火焰中燃烧时就会形成二 k1 u5 c* B, r氧化硅（白色）。为了最大限度地避免这个问题，就要使用固定: , V2 A5 # U8 A相载量低的色谱柱、选择使用温度上限高的固定相、使用前彻底9 d$ m* Y; H* _$ l S9 S老化色谱柱、分析的时候使用尽可能低的柱箱温度。 q+ D# x6 8 T拆开检测器使用一个小刷子来清除这两种沉积物。使用一种溶: t W, J$ j t$ / W. _1 R) 0 t8 i, O剂（基本上所有的溶剂都可以）会帮助冲洗掉颗粒状物。) w5 D( T% j j2 F* 保留时间漂移是指在连续的运行中保留时间持续地增加或者减少。D: d( D4 i5 L( d无规律的基线漂移（两个方向上的）将在后面作为保留时间波动来) S/ A: : + d0 |* Q) q讨论。1 w+ 4 J/ j4 Y1 在一系列分析运行中，保留时间突然增加：, w8 b. z( ?% A! X! a 原因可能是载气流速或柱箱温度的问题；检查设定值是否正/ U6 |5 9 ! nk4 _7 w确。% c: S! N7 w0 l! 多次进样穿刺后隔垫漏气也是一个可能的原因。如果发生这% J* J r5 F. z y样的情况，就要在运行分析之前更换隔垫。7 o# p( c* * x: E! i0 X 载气瓶可能已经接近空了。0 6 ; L# j8 c2 在一系列运行分析中，保留时间突然减小：2 b! H, * t1 y0 V 这很有可能是柱箱温度或者载气流速设定值改变引起的，检9 K?j6 u6 e+ E 查二者的设定值。一：在恒温操作是基线出现漂移 ; M6 * U, O! R4 t1.仪器放置的位置不好$ e& x4 c9 cz0 3 |; M6 R# j2.仪器没有很好接地+ 0 R& j; b/ B, V% T* 3.柱固定液流失2 H: ! c4 X+ , c9 c) 4.载气漏气D2 $ ?* Z. J# Mk5.柱出口到检测器的连管被污染/ 3 |: K6 Z3 q; u6.载气调节阀有问题或操作不当1 G, |, E* d: E$ W, O% H6 K7.记录器失灵: X6 K8 L3 x mK/ Q* H2 a4 G- I2 o8.TCD的池体被污染 l+ r 3 7 s0 n4 h9.检测器的底座被污染（FID）& M6 _# u1 o- E. Z, Gr10.检测器箱的温度没有稳定(TCD)! s7 G0 X. k& c# _11.热导检测元件有问题（TCD）; Y6 S, L8 D% 6 ; 12.H2空气调节阀有问题（FID）1 r$ E( Q. n/ 13.放大器失灵（FID）; m! y3 M0 u1 N- ( J14.热导检测器供给的电源部件失灵7 I( q9 N w+ H- Y% D ! Y i& T5 P7 二：基线按一定斜率向一定方向漂移/ i) m1 m2 e1 B1.检测器的稳定增加或减少 l+ y8 z4 , a g3 l- 2.由于系统漏气，使元件逐渐被氧化3 E3 w4 L) E2 & x$ A) 3.TCD的检测元件失灵) ex9 J7 N; hW4.TCD的桥流电源失灵) X2 T8 0 % |8 p5.放大器失灵(离子化检测器)( F& |: B. C$ X6.柱子活化处理不充分+ a3 a! M$ U! o$ E( |9 r7.检测器污染(ECD)3 8 D$ t0 B g$ ?8 L U8.流量不平衡(TCD)6 v3 g! ?# P0 N. L * p9 E6 # . D k) i三：基线漂移6 Z5 U O d# c# z: ?/ 2 S1.活化好的柱出现大的固定相流失. N1 F, pm2 - Q3 s2.柱没有充分活化0 M0 i- 1 w5 , r3.在双柱操作中。两路载气不平衡) Q% Z7 . O2 K5 q4 K# J8 Y4.柱被污染: G0 g5 X: Y0 q/ Z收集于网络，如有侵权请联系管理员删除