2021届高三化学基础训练：物质的分离和提纯.docx

课物质的分别和提纯
一、选择题(本题共7个小题，每小题6分，共42分，每个小题只有一个选项符合题意。)
1．下列仪器：①一般漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃烧匙。常用于物质分别的是 (　　)。
A．①③④ B．①②⑥
C．①③⑤ D．③④⑦
解析　①一般漏斗：用来组装过滤装置分别固液混合物。③蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分别沸点相差较大的液态混合物。⑤分液漏斗：分别互不相溶的液态混合物。
答案　C
2．下列混合物的分别方法不行行的是 (　　)。
A．互溶的液态混合物可用分液方法分别
B．互不相溶的液态混合物可用分液方法分别
C．沸点不同的液态混合物可用蒸馏方法分别
D．可溶于水的固体与难溶于水的固体形成的混合物可用溶解、过滤、蒸发的
方法分别
解析　互溶的液态混合物可用分馏(蒸馏)法分别，A错误。
答案　A
3．下列除去杂质的操作中不正确的是 (　　)。
A．铁粉中混有铝粉：加入过量烧碱溶液充分反应后过滤
B．FeCl2溶液中混有FeCl3：加入过量铁粉充分反应后过滤
C．Na2CO3固体中混有少量NaHCO3：加入过量NaOH溶液，反应后加热蒸
干
D．氯气中混有少量氯化氢气体：将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶
解析　Na2CO3固体中混有NaHCO3，若加入过量NaOH溶液，反应后加热蒸干能够除去其中的NaHCO3，但同时也会引入杂质NaOH，应当用加热的方法除去NaHCO3。
答案　C
4．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为 (　　)。
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
解析　A项中加入过量碳酸钠，引入的Na＋不易除去；B项中加入过量硫酸钾，过量的硫酸根离子，不易除去；C项中加入过量硫酸钠，过量的钠离子和硫酸根离子都是新的杂质且不易除去；D项中碳酸钾可使硝酸钡生成碳酸钡沉淀，过滤除去沉淀后，过量碳酸钾跟适量硝酸生成硝酸钾、CO2气体和H2O，从而达到提纯试验目的。
答案　D
5．下列除杂所用试剂和操作均合理的是 (　　)。
选项
物质(括号中为杂质)
除杂试剂
操作
A
淀粉(NaCl)
水
过滤
B
BaCO3(BaSO4)
饱和Na2CO3溶液
搅拌、过滤
C
乙酸乙酯(乙酸)
NaOH溶液
蒸馏
D
氯化氢(Cl2)
饱和食盐水
洗气
解析　A选项淀粉和NaCl的混合物加水溶解后，若用过滤的方法，二者均能通过滤纸，应用渗析的方法除去其中的NaCl，C选项NaOH溶液也能够促进乙酸乙酯的水解，D选项用饱和食盐水只能吸取氯化氢而不能吸取氯气。
答案　B
6．下述试验不能达到预期目的的是 (　　)。
编号
试验内容
试验目的
A
将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中
除去CO2中的HCl

B
将肯定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤
分别出NaCl晶体
C
在含有少量FeCl3的MgCl2酸性溶液中加入足量MgO并过滤
除去溶液中的FeCl3
D
在含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl，再过滤
除去溶液中的Na2S
解析　选项A，Na2CO3也能吸取CO2，应当用饱和NaHCO3溶液吸取其中的HCl。选项B，由于在较高温度下，KNO3和NaCl溶解度相差较大，可接受浓缩、结晶、过滤的方法分别。选项C，MgO和酸反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3，通过过滤即可除去MgCl2溶液中的FeCl3杂质。选项D，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S。
答案　A
7．(2021·南京模拟)仅用下表供应的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)或试验装置就能达到相应试验目的的是 (　　)。
选项
A
B
C
D
试验目的
除去KCl中少量MnO2
用10 mol·L－1盐酸配制100 mL 0.1 mol·L－1盐酸
用含有少量NH4Cl杂质的NaCl溶液制备氯化钠晶体
除去乙烯中少量SO2
试验
仪器
或装置　
烧杯、玻璃棒、分液漏斗
100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯

解析　本题考查化学试验基本操作，意在考查考生对化学试验操作中所需的仪器、原理的分析力量。A项，MnO2难溶于水，KCl易溶于水，故接受溶解、过滤的方法，应当用一般漏斗而不是分液漏斗，A错；B项，缺少量取盐酸的仪器，如酸式滴定管或移液管等，B错；D项，二氧化硫和乙烯均能与酸性KMnO4溶液反应，故不能达到除杂的目的，D错。
答案　C

二、非选择题(本题共4个小题，共58分)
8．(14分)试验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分别和干燥。已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答：

(1)广口瓶甲中应放的试剂为________，广口瓶乙中应放的试剂为________，分液漏斗丙中应放的试剂为________。
(2)第一步应先分别出________，分别时应先关闭________。打开________，发生反应的离子方程式为___________________________________________
_________________________________________________________________。
(3)其次步分别出________时，先关闭________，打开________，发生反应的离子方程式为_____________________________________________________。
解析　CO与所供应试剂均不发生反应，而CO2可被碱液吸取形成盐，再用稀硫酸将CO2从盐中分别出来。
答案　(1)NaOH溶液　浓硫酸　稀硫酸
(2)CO　b　a　CO2＋2OH－===CO32－＋H2O
(3)CO2　a　b　CO32－＋2H＋===H2O＋CO2↑
9．(14分)我国拥有很长的海岸线，具有丰富的海洋资源，以海水为原料的盐化工是我国重要的产业。盐卤是海水晒盐后的富含镁盐的溶液，其中除含镁盐外，还含有其他盐类(如下图甲)。盐卤在食品、化工等方面具有广泛的用途。请解答下列与盐卤有关的试题。
(1)依据图甲，写出盐卤中含量最多的两种盐的化学式：________、________。
(2)下图乙是盐卤中某些物质的溶解度曲线，已知T1 ℃时，MgSO4和KCl的溶解度分别为M、N，则它们溶解度大小的关系为________；将盐卤加热到T2 ℃以上，依据溶解度曲线，首先从盐卤中分别出来的晶体是____________。

(3)化工厂利用卤水生产金属镁的工艺流程如下：

“操作①”的目的是将氢氧化镁沉淀分别出来，操作①的名称是________。氢氧化镁与试剂B反应的化学方程式为______________________________。
操作②的名称是________。该方法的优点为____________________________。
(4)用电解法制备金属镁，两位同学分别设计了下面的两种方法。
甲：电解氯化镁溶液。
乙：电解熔融的氯化镁。
其中同学________(填“甲”或“乙”)能够成功地制备金属镁，假设生产过程中镁元素没有损失，则100 g卤水可制备镁________g。
解析　(1)从甲图中可以看出1 000 g盐卤中含有的NaCl、MgCl2、MgSO4、KCl分别为163.0 g、142.5 g、60.0 g、22.0 g，由此可见，含量最多的两种盐是NaCl、MgCl2。
(2)在T1 ℃时，KCl和MgSO4的溶解度曲线相交，说明T1 ℃时，二者的溶解度相等；T2 ℃以后，MgSO4的溶解度随着温度的上升而降低，故上升到肯定温度时会析出。
(3)分别固体与液体的混合物应用过滤方法，而使溶液中的溶质以晶体的形式析出则需要蒸发、结晶。由于就地选用了海边的贝壳为原料来生产CaO，所以节省了资源，降低了生产成本。(4)制备金属镁应当电解熔融的MgCl2，假如电解氯化镁溶液得到的不是镁，而是氢气、氯气和Mg(OH)2；依据卤水中镁原子的守恒，可以得出电解所得到的镁的质量为100 g××＋100 g××＝3.6 g＋1.2 g＝4.8 g。
答案　(1)NaCl　MgCl2　(2)相等　MgSO4　(3)过滤　Mg(OH)2＋2HCl===MgCl2＋2H2O　蒸发、结晶　就地取材，节省资源，降低成本　
(4)乙　4.8
10．(15分)(2022·全国新课标，28)溴苯是一种化工原料，试验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

苯
溴
溴苯
密度/(g·cm－3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中当心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是由于生成了________气体。连续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_______________________________________。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分别提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____________________________________________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是________________________________________________________________。
(3)经以上分别操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________(填入正确选项前的字母)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该试验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
解析　依据苯和溴反应制备溴苯的条件知铁屑起催化作用，然后对产物进行分别和提纯。
(1)苯和溴在催化剂作用下反应，产生的HBr具有挥发性，看到有白雾产生。由于该反应放热，而液溴具有挥发性，故挥发出的气体是Br2和HBr，用NaOH溶液吸取。
(2)(3)反应完毕后，反应容器中的主要成分是溴苯，还有未反应的苯和Br2及生成的HBr，加入NaOH除去HBr和未反应的Br2。再水洗，用CaCl2进一步进行干燥，最终依据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分别。
(4)烧瓶作为反应容器时，液体的体积不超过容积的，而液体的体积为15 mL＋4 mL＝19 mL，故容积选择50 mL。
答案　(1)HBr　吸取HBr和Br2　(2)②除去HBr和未反应的Br2　③干燥　
(3)苯　C　(4)B
11．(15分)(2021·江苏，19)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸取的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：
FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4
FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开头沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。
金属离子
开头沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Al3＋
3.0
5.0
Fe2＋
5.8
8.8
(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是________(填字母)，缘由是_________________________________________________________________。
a．将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b．将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中
c．将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_________________________________________________________________。
(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 ℃下搅拌反应。①铁粉的作用是___________________________________________。
②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是________________________ _________________________________________________________________。
(4)最终溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分别过程中加入无水乙醇的目的是__________________ ______________________________________________________。
(5)某争辩性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)动身，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的试验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向肯定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，________，得到FeSO4溶液，________，得到FeSO4·7H2O晶体。
解析　本题考查化学试验，意在考查考生的试验操作力量及试验设计力量，同时考查了考生对铁及其化合物性质的理解与应用力量。(1)碳酸钠溶液水解显碱性，Fe2＋在碱性环境中会生成氢氧化亚铁沉淀，故应在硫酸亚铁中加入碳酸钠溶液。(2)检验FeCO3沉淀是否洗涤洁净，即检验洗涤液中是否含有
SO42－，可以用酸化的氯化钡溶液检验，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤洁净。(3)Fe2＋具有还原性，易被空气中的氧气氧化，加入铁粉可以防止其被氧化。铁可与酸(柠檬酸)反应，故可用柠檬酸直接处理多余的铁粉，使之生成柠檬酸亚铁。(4)加入乙醇可以抑制柠檬酸亚铁在水中的溶解，提高柠檬酸亚铁的产率。(5)硫铁矿烧渣与稀硫酸反应，生成硫酸铁和硫酸铝，二氧化硅不溶于稀硫酸，故接下来的操作是“过滤”，滤液中含有铁离子和铝离子，向滤液中加入足量的强碱，铁离子以沉淀的形式析出，铝元素以偏铝酸根离子的形式存在于溶液中，再过滤，滤渣为氢氧化铁，加硫酸得到硫酸铁，然后再加铁粉生成硫酸亚铁；最终加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥，即得硫酸亚铁晶体(绿矾)。
答案　(1)c　避开生成Fe(OH)2沉淀
(2)取最终一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤洁净
(3)①防止＋2价的铁元素被氧化　②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全
(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出
(5)“(过滤，)向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调整反应液的pH约为5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”　(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥