玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定上课讲义.doc

玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定

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实验3 玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定
一、实验目的
1． 掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理和测量技术。
2． 学会怎样测定玻璃电极的响应斜率，进一步加深对玻璃电极响应特性的了解。
二、实验原理
在进行pH测定时，把玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液组成下列电池：
（＋）Ag，AgCl│内参比溶液│玻璃膜│试液║KCl饱和│Hg2Cl2，Hg（－）　　

E玻 E液接 ESCE
E电池= ESCE－E玻+E液接
E玻= k-0.059pH
在一定条件下，E液接 和ESCE为一常数，因此，电动势可写为：
E电池=K+0.059pH（25℃）　
若上式中K值已知，则由测得的E电池就能计算出被测溶液的pH，但实际上由于K值不易求得，因此，在实际工作中，用已知的标准缓冲溶液作为基准，比较待测溶液和标准溶液两个电池的电动势来确定待测溶液的pH。所以在测定pH时，先用标准缓冲溶液校正酸度计（亦称定位），以消除K值的影响。
三、仪器和试剂
1、 pHS-29A型酸度计。
2、 复合玻璃电极（雷磁E-201c型塑料壳可充式电极）。
3、 pH标准缓冲溶液（详见配制方法）。
4、 未知pH试液。
5、 pH=4.00标准缓冲溶液
称取在110℃烘干1~2h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g在烧杯中溶解后移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（也可用市售袋标准缓冲溶液试剂，按规定配制）。
6、 pH=6.86标准缓冲溶液
称取磷酸二氢钾（KH2PO4）3.39g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g于烧杯中，用水溶解，移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（也可用市售袋标准缓冲溶液试剂，按规定配制）。
7、 pH=9.18标准缓冲溶液
称取3.80g硼砂（Na2B4O7∙10H2O），在烧杯中溶解后，移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度（所用蒸馏水需煮沸以除去CO2，摇匀）。
四、 实验步骤
1．pHS-29A型酸度计的使用，详见仪器使用说明。
2．玻璃电极响应斜率的测定
一支功能良好的玻璃电极，应该有理论上的Nernst响应，即在不同pH的缓冲溶液中测得的电极电位与pH呈直线关系，在25℃其斜率为59mV/pH。测定方法如下。
（1）接通仪器电源，按使用说明调零、校正，安装电极。在50mL烧杯中盛20mL左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液，将电极浸入其中，按下-mV档。不时摇动烧杯，使指针稳定后读数，记下数据E（单位为mV）。
（2）用蒸馏水轻轻冲洗电极，用滤纸吸干。在50mL烧杯中盛20mL左右的硼砂溶液，按下+mV档，不时摇动烧杯，使指针稳定后读数，记下数据E（单位为mV）。
（3）同（2）的操作，更换pH=6.86的缓冲溶液，测其E值。
3．试液的pH测定
（1）将电极用水冲洗干净，用滤纸吸干。
先用广泛pH试纸初测试液的pH，再用与试液pH相近的标准缓冲溶液校正仪器（例如：若测pH为9.0左右的试液，应选用PH=9.18的标准缓冲溶液定位）。
（2）校正完毕后，不得再转动定位调节旋钮，否则应重新进行校正工作。用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干后，将电极插入试液中，摇动烧杯，使指针稳定后由仪器刻度表读出pH。
（3）取下电极，用水冲洗干净，妥善保存，实验完毕。
五、结果处理
1．用以上测得的E值对pH作图，求其直线的斜率。该斜率为玻璃电极的影响斜率，若电极响应斜率偏离理论值（59mV/pH）很多，则此电极不能使用。
2．记录所测试试样溶液的pH结果。
思考题
1．测定pH时，为什么要选用pH与待测溶液的pH相近的标准缓冲溶液来定位？
2．为什么普通的毫伏计不能用于测量pH？

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