JJF 1659-2017PM2.5质量浓度测量仪校准规范-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 6 5 92 0 1 7PM2.5质量浓度测量仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rPM2.5M a s sC o n c e n t r a t i o nM e a s u r e m e n t I n s t r u m e n t s 2 0 1 7-1 1-2 0发布2 0 1 8-0 2-2 0实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局PM2.5质量浓度测量仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rPM2.5M a s sC o n c e n t r a t i o nM e a s u r e m e n t I n s t r u m e n t sJ J F1 6 5 92 0 1 7 归 口 单 位:全国环境化学计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院上海市计量测试技术研究院中国环境科学研究院 参加起草单位:山东省环境监测中心站青岛市计量技术研究院青岛崂山应用技术研究所广东省计量科学研究院 本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:张文阁(中国计量科学研究院)丁臻敏(上海市计量测试技术研究院)杨 文(中国环境科学研究院)参加起草人:许 潇(中国计量科学研究院)刘 伟(山东省环境监测中心站)夏 春(青岛市计量技术研究院)梁 永(青岛崂山应用技术研究所)陈 玲(广东省计量科学研究院)J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)4 概述(1)5 计量特性(2)5.1 流量示值误差(2)5.2 平均流量偏差(2)5.3 流量重复性(2)5.4 流量稳定性(2)5.5 计时示值误差(2)5.6 温度示值误差(2)5.7 大气压示值误差(2)5.8 零点漂移(2)5.9 浓度示值误差(2)6 校准条件(2)6.1 校准环境条件(2)6.2 仪器要求(2)6.3 测量标准及其他设备(2)7 校准项目和校准方法(3)7.1 校准前准备(3)7.2 流量示值误差(3)7.3 平均流量偏差(3)7.4 流量重复性(3)7.5 流量稳定性(4)7.6 计时示值误差(4)7.7 温度示值误差(4)7.8 大气压示值误差(5)7.9 零点漂移(5)7.1 0 浓度示值误差(5)8 校准结果(6)9 复校时间间隔(6)附录A 浓度示值误差的不确定度评定示例(7)附录B PM2.5质量浓度测量仪校准记录格式(参考)(9)附录C PM2.5质量浓度测量仪校准证书(内页)格式(参考)(1 1)附录D PM2.5气溶胶发生混匀装置简图(1 2)J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局引 言本规范的术语与技术指标参考了G B/T3 1 1 5 92 0 1 4 大气气溶胶观测术语、H J9 32 0 1 3 环境 空 气 颗 粒 物(PM1 0和PM2.5)采 样 器 技 术 要 求 及 检 测 方 法、H J6 5 32 0 1 3 环境空气颗粒物(PM1 0和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法等技术法规、标准。本规范为首次发布。J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局PM2.5质量浓度测量仪校准规范1 范围本规范适 用 基 于 振 荡 天 平 原 理、b射 线 原 理 和 滤 膜 称 重 原 理 且 采 样 流 量 为1 6.6 7L/m i n,测量范围(1 010 0 0)g/m3的PM2.5质量浓度测量仪器的校准。其他原理、流量和测量范围的质量浓度测量仪可参照本规范进行校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:G B/T3 1 1 5 92 0 1 4 大气气溶胶观测术语H J9 32 0 1 3 环境空气颗粒物(PM1 0和PM2.5)采样器技术要求及检测方法H J 6 5 32 0 1 3 环境空气颗粒物(PM1 0和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 空气动力学直径 a e r o d y n a m i cd i a m e t e r与所表征粒子具有相同的运动速度,密度为1g/c m3球形粒子的直径。3.2 细颗粒物 f i n ep a r t i c l e(PM2.5)空气动力学直径小于或等于2.5m的气溶胶粒子。3.3 切割器 p a r t i c l es e p a r a t ed e v i c e指具有将不同粒径粒子分离功能的装置。3.4 工作点流量 a i r f l o wr a t e在工作环境条件下,采样流量保持定值,并能保证切割特性的流量。4 概述PM2.5质量浓度测量仪(以下简称仪器)是用于测量环境空气中空气动力学直径不大于2.5m的颗粒物质量浓度的仪器。根据仪器测量原理的不同,分为滤膜称重法、振荡天平法、射线吸收法。仪器一般由样品采集单元(包括采样口、PM2.5切割器和采样管等)、样品测量单元、数据处理单元和显示单元组成。其工作原理为:仪器以恒定流量抽取环境空气样品,样品采集单元将颗粒物进行切割分离并输送到样品测量单元,样品测量单元对PM2.5颗粒物样品进行测量,数据处理单元将测量结果进行分析计算,最后由显示单元输出测量结果。仪器结构示意图见图1。1J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局图1 PM2.5质量浓度测量仪结构示意图5 计量特性5.1 流量示值误差:5%5.2 平均流量偏差:5%5.3 流量重复性:2%5.4 流量稳定性:5%5.5 计时示值误差:3s5.6 温度示值误差:25.7 大气压示值误差:1k P a5.8 零点漂移:2g/m35.9 浓度示值误差:3 0%以上指标不适用于仪器设备的合格性判定,仅供参考。6 校准条件6.1 校准环境条件6.1.1 环境温度:(1 53 5);温度波动度:2;相对湿度:8 5%。6.1.2 供电电压:A C(2 2 02 2)V,频率:(5 01)H z。6.1.3 仪器应放置在隔震水平台上,并保证实验室应配有良好的独立地线。6.2 仪器要求仪器运行与测量功能正常;仪器必须配套PM2.5切割器,PM2.5切割器技术要求:5 0%切割粒径(Da5 0)=(2.50.2)m,捕集效率的几何标准差(g)=1.20.1。6.3 测量标准及其他设备6.3.1 PM2.5质量浓度标准测量仪测量范围:(2 010 0 0)g/m3;扩展不确定度不大于8%(k=2)。6.3.2 气体流量计:准确度级别不低于1.5级。6.3.3 秒表:分度值0.0 1s。2J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局6.3.4 气压计:最大允许误差为2.5h P a。6.3.5 温度计:(01 0 0),分度值0.1,最大允许误差为0.2。6.3.6 高效空气过滤器:可过滤0.3m及以上的气溶胶粒子。6.3.7 气溶胶颗粒物尘源:干燥的I S O1 2 1 0 3-1A 1超细试验粉尘或I S O1 2 1 0 3-1A 2细试验粉尘。6.3.8 PM2.5气溶胶发生混匀装置可发生浓度高低可控、混合均匀的气溶胶颗粒物的设备;标准口与被校口之间浓度差的绝对值不大于6%。7 校准项目和校准方法7.1 校准前准备校准前准备:仪器所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象,电缆线的接插件应接触良好,气路连接正确,密封完好无漏气现象,数显部位显示清晰完整。仪器通电后应按仪器生产厂家操作手册的要求通电预热。7.2 流量示值误差将流量标准装置与仪器采样口相连,开启仪器并进行采样,分别读取标准流量值和被校仪器流量示值3次,按公式(1)计算流量示值误差。Q=Qm-QsQs1 0 0%(1)式中:Q 流量示值误差;Qm 被校仪器流量示值的算术平均值,L/m i n;Qs 流量标准装置测量值的算术平均值,L/m i n。7.3 平均流量偏差将流量标准装置与仪器采样口相连,开启仪器并进行采样,读取标准流量值3次,按公式(2)计算平均流量偏差。QR=Qs-QsQs1 0 0%(2)式中:QR 平均流量偏差;Qs 流量标准装置测量值的算术平均值,L/m i n;Qs 仪器的工作点流量,L/m i n。7.4 流量重复性按照与7.2相同方法测量被校仪器流量示值,重复测量6次,按公式(3)计算流量重复性。3J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局sr=1QRni=1QR,i-QR()2n-11 0 0%(3)式中:sr 流量重复性;QR,i 第i次的测量结果,L/m i n;QR 被校仪器流量示值的算术平均值,L/m i n;n 测量次数。7.5 流量稳定性使用流量标准装置测量仪器流量的初始值Q,并开始计时,以后每隔2 0m i n读取1次流量值,共3次。对于单个抽气周期不足1h的仪器,可缩短间隔时间以便在单个抽气周期内读取3次流量值。取4个读数中的最大值和最小值按公式(4)计算采样流量稳定性。Q=(Qm a x-Qm i n)Q1 0 0%(4)式中:Q 流量稳定性;Qm a x 仪器最大流量示值,L/m i n;Qm i n 仪器最小流量示值,L/m i n;Q 仪器流量初始值,L/m i n。7.6 计时示值误差在被校仪器正常工作过程中,读取并记录仪器显示的时间为开始时间t0,同时启动秒表开始计时,当运行1h时,分别读取并记录被校仪器显示时间t1和秒表显示时间t2。按公式(5)计算计时示值误差。t=t1-t0-t2(5)式中:t 计时示值误差,s;t0 被校仪器开始时间,h-m i n-s;t1 被校仪器结束时间,h-m i n-s;t2 秒表显示时间,h-m i n-s。7.7 温度示值误差将标准温度计置于被校仪器温度传感器旁同一高度处,待标准温度计读数稳定后分别读取并记录标准温度计温度值Ts和被校仪器显示温度值Tm,按公式(6)计算示值误差:T=Tm-Ts(6)式中:T 温度示值误差,;Tm 被校仪器显示温度示值,;4J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局Ts 标准温度计温度示值,。7.8 大气压示值误差将气压计置于被校仪器气压传感器旁同一高度处,分别读取并记录压力值ps和被校仪器显示压力值pm,按公式(7)计算被校仪器大气压示值误差。p=pm-ps(7)式中:p 大气压示值误差,k P a;pm 被校仪器压力示值,k P a;ps 气压计压力示值,k P a。7.9 零点漂移在被校仪器正常工作过程中,在测量单元前端串接高效空气过滤器,保持气体流速稳定,连续读取仪器在6个测量周期的示值c1,c2,c6,按公式(8)计算仪器零点漂移。Zc=m a x(ci-c1)(i=2,3,6)(8)式中:Zc 零点漂移,g/m3;ci 第i次的测量结果,g/m3;c1 仪器首次测量值,g/m3。7.1 0 浓度示值误差按图2使PM2.5气溶胶发生混匀装置发生质量浓度在(2 57 5)g/m3范围的稳定浓度的PM2.5气溶胶,将PM2.5质量浓度标准测量仪和被校仪器分别连接到PM2.5气溶胶发生混匀装置的标准口和被校口,同时设定相同的采样时间和采样流量,在采样完毕后记录PM2.5质量浓度标准测量仪的标准浓度值和被校仪器的浓度测量值。按上述方法测量2次,按公式(9)计算仪器在该浓度点的浓度示值误差。然后,使PM2.5气溶胶发生混匀装置分别发生质量浓度为(7 52 5 0)g/m3和(2 5 06 0 0)g/m3范围的PM2.5气溶胶,重复以上步骤,依次测量仪器浓度示值误差。图2 仪器浓度示值误差校准系统示意图c=cm-cscs1 0 0%(9)式中:c 浓度示值误差;5J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局cs PM2.5质量浓度标准测量仪的标准浓度值的算术平均值,g/m3;cm 被校仪器的浓度测量值的算术平均值,g/m3。8 校准结果对校准后的PM2.5质量浓度监测仪出具校准证书。校准证书格式见附录C,校准证书应包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点;d)校准证书编号、页码及总页数的标识;e)客户名称和地址;f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;g)校准单位校准专用章;h)校准日期;i)校准所依据的技术规范名称及代号;j)本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级/不确定度/最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期;k)校准时的环境温度、相对湿度;l)校准结果及其测量不确定度;m)对校准规范偏离的说明(若有);n)复校时间间隔的建议;o)“校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期;p)校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明;q)未经实验室书面批准,部分复制证书或报告无效的声明。9 复校时间间隔复校时间间隔由使用者根据仪器使用情况、仪器本身性能等因素决定,推荐复校时间间隔不超过1年。6J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局附录A浓度示值误差的不确定度评定示例A.1 概述PM2.5质量浓度测量仪是测量环境空气中空气动力学等效直径不大于2.5m颗粒物质量浓度的仪器,因此校准结果的不确定度评定主要是针对质量浓度示值误差的不确定度。使用PM2.5气溶胶发生装置发生PM2.5质量浓度约为5 5g/m3的气溶胶。将PM2.5质量浓度标准测量仪和被校仪器分别连接到PM2.5气溶胶发生混匀装置,设定为相同采样时间并同时等流量采样。记录在校准时间段内PM2.5质量浓度标准测量仪的标准浓度值和被校仪器的浓度测量值,并计算得到PM2.5质量浓度示值误差c。A.2 测量模型c=cm-cscs1 0 0%=cmcs-1 1 0 0%(A.1)式中:cs PM2.5质量浓度标准浓度值,g/m3;cm 被校仪器浓度测量值,g/m3;c 仪器浓度示值误差。A.3 不确定度的计算由式A.1可以得到,质量浓度示值误差不确定度的来源主要包括:被校仪器浓度测量值引入的不确定度分量和PM2.5质量浓度标准值引入的不确定度分量。被校仪器浓度测量值引入的不确定度分量主要由被校仪器的测量重复性和被校仪器的读数分辨力引入(可以忽略不计)。PM2.5质量浓度标准值引入的不确定度分量主要包括PM2.5质量浓度标准测量仪引入的不确定度分量和气溶胶发生混匀装置不均匀性引入的不确定度分量。A.4 不确定度分量的评定A.4.1 被校仪器测量重复性引入的不确定度分量选择一台常规水平的PM2.5质量浓度测量仪(型号为:1 4 0 5 a),气溶胶发生混匀装置产生标准浓度值,被校仪器连续测量1 0次。数据列于表A.1。表A.1 质量浓度校准数据表测量次数标准浓度值csg/m3被校仪器示值cmg/m3cmcs15 2.6 74 9.5 30.9 4 025 9.3 66 0.7 51.0 2 335 4.5 75 5.8 11.0 2 37J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局表A.1(续)测量次数标准浓度值csg/m3被校仪器示值cmg/m3cmcs45 6.5 75 4.6 40.9 6 655 0.2 35 0.3 41.0 0 265 7.8 65 6.3 50.9 7 475 9.1 36 0.2 51.0 1 985 6.35 5.6 80.9 8 995 4.7 55 4.5 20.9 9 61 05 2.2 35 2.4 51.0 0 5平均值5 5.3 75 5.0 40.9 9 4测量重复性2.7 3%在实际校准时,测量2次,因此测量引入的不确定度可用以下公式计算:ur(cm)=2.7 3%2=1.9 3%A.4.2 PM2.5质量浓度标准值引入的不确定度分量标准值引入的不确定度主要包括PM2.5质量浓度标准测量仪引入的不确定度和气溶胶发生混匀装置不均匀性引入的不确定度组成。本规范中规定PM2.5质量浓度标准测量仪的不确定度为8%(k=2),因此其相对标准不确定度为:ur 1(cs)=8%2=4%气溶胶发生混匀装置不均匀性不大于6%,即被校口与标准口之间的浓度差不超过6%,假设其为均匀分布,因此气溶胶混匀装置不均匀性引入的标准不确定度为:ur 2(cs)=6%3=3.4 6%因此,可以得到:ur(cs)=u2r 1(cs)+u2r 2(cs)=(4%)2+(3.4 6%)2=5.2 9%A.5 相对合成标准不确定度计算得到相对合成标准不确定度:uc r(c)=ur(cm)2+ur(cs)2=(1.9 3%)2+(5.2 9%)2=5.6 3%A.6 扩展不确定度取k=2,则扩展不确定度为:U(c)=kuc r(c)=25.6 3%1 2%8J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局附录BPM2.5质量浓度测量仪校准记录格式(参考)仪器名称:型号:出厂编号:制造厂:送校单位:校准依据:校准用标准仪器和装置:温度:相对湿度:%RH 大气压:k P a校准日期:年 月 日一、校准前准备:二、计量性能校准:1.流量示值误差次数123流量示值误差/%流量指示值流量标准值2.平均流量偏差次数123平均流量偏差/%流量3.流量重复性次数123456流量重复性/%流量4.流量稳定性次数初始值第1次第2次第3次流量稳定性/%流量5.计时示值误差起始时间t0停止时间t1秒表计时t2计时示值误差Dts6.温度示值误差标准温度值Ts/温度测量值Tm/温度示值误差DT/7.大气压示值误差标准压力值ps/h P a仪器压力示值pm/h P a大气压示值误差p/h P a9J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局表(续)8.零点漂移次数123456零点漂移浓度示值g/m39.浓度示值误差标准浓度值csg/m3被校仪器浓度示值cmg/m3浓度示值误差cg/m3扩展不确定度Urk=2校准员:核验员:01J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局附录CPM2.5质量浓度测量仪校准证书(内页)格式(参考)校准结果校准项目校准结果流量示值误差平均流量偏差流量重复性流量稳定性计时示值误差温度示值误差大气压示值误差零点漂移浓度示值误差平均浓度示值误差扩展不确定度k=2注:11J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局附录DPM2.5气溶胶发生混匀装置简图技术要求:标准口与被校口之间的浓度差绝对值不大于6%。21J J F1 6 5 92 0 1 7市场监管总局市场监管总局