JJF 1676-2017 无源医用冷藏箱温度参数校准规范-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 6 7 62 0 1 7无源医用冷藏箱温度参数校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rT e m p e r a t u r eP a r a m e t e ro fP a s s i v eM e d i c a lC o l dB o x e s 2 0 1 7-1 1-2 0发布2 0 1 8-0 2-2 0实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局无源医用冷藏箱温度参数校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rT e m p e r a t u r eP a r a m e t e ro fP a s s i v eM e d i c a lC o l dB o x e sJ J F1 6 7 62 0 1 7 归 口 单 位:全国温度计量技术委员会 主要起草单位:中央军委后勤保障部卫生局药品仪器检验所北京市计量检测科学研究院 参加起草单位:上海市计量测试技术研究院中国测试技术研究院大连市计量检测研究院 本规范委托全国温度计量技术委员会负责解释J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:李咏雪(中央军委后勤保障部卫生局药品仪器检验所)张秋实(中央军委后勤保障部卫生局药品仪器检验所)王媛媛(北京市计量检测科学研究院)参加起草人:黄呈凤(中央军委后勤保障部卫生局药品仪器检验所)姚丽芳(上海市计量测试技术研究院)张从华(中国测试技术研究院)李 颖(大连市计量检测研究院)J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 术语(1)2.1 无源医用冷藏箱(1)2.2 蓄冷剂(1)3 概述(1)4 计量特性和其他要求(1)4.1 计量特性(1)4.2 其他技术要求(1)5 校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 测量标准及其他设备(2)6 校准项目和校准方法(2)6.1 校准项目(2)6.2 校准方法(2)6.3 数据处理(3)7 校准结果表达(3)7.1 校准记录(3)7.2 校准结果的处理(3)8 复校时间间隔(4)附录A 疫苗冷藏箱和疫苗携行箱保温时间的测试(5)附录B 冷藏箱(不加载蓄冷剂)保温时间的测试(8)附录C 校准记录格式(9)附录D 冷藏箱温度示值误差测量不确定度评定示例(1 1)附录E 校准证书内页格式(1 4)J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局引 言 本规范依据J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则起草,其中测量不确定度的评定按照J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示进行。本规范为首次发布。J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局无源医用冷藏箱温度参数校准规范1 范围本规范适用于保温温区在(-2 02 0)范围内、有温度显示且温度计感温探头外露的无源医用冷藏箱温度参数的校准,其他保温温区的无源医用冷藏箱温度参数的校准也可参照本规范。2 术语2.1 无源医用冷藏箱 p a s s i v em e d i c a l c o l db o x应用于医疗行业、仅依靠蓄冷剂和保温结构冷藏保温的装置。2.2 蓄冷剂 c o o l a n t可在低温下吸收并储存大量冷量,而在温度较高时又能放出大量冷量,可以较长时间保持自身及周围小范围内低温环境的物质。3 概述无源医用冷藏箱是以高效绝热材料为保温箱体,通过内部放置一定数量的蓄冷剂,在密闭状态下,可长时间有效保持箱内处于较低温度的装置。冷藏箱通常用来保存需在低温条件下贮存、运输的药品、试剂、样本、血液和生物制品等物品,因其用途不同有时也被称为疫苗冷藏箱、疫苗携行箱、血液运输箱、药品冷藏箱、标本接收箱、生物安全运输冷藏箱等。自带温度显示的无源医用冷藏箱由保温箱体、蓄冷剂和数字温度计三部分组成,其内部容积通常不大于6 0L,使用环境温度不高于5 5。冷藏箱的保温温区因其预期使用要求和蓄冷剂种类不同而有所不同,无源医用冷藏箱的保温温区通常不超过(-2 02 0),其中,最常用的保温温区为(28)。国内冷藏箱厂家声称的冷藏箱保温时间通常为1 2h的倍数,如1 2h、2 4h、4 8h、7 2h或9 6h等,其测试通常参照国际卫生组织(WHO)提供的疫苗冷藏箱或疫苗携行箱保温时间的测试方法(参见附录A)进行。部分冷藏箱厂家随箱提供不加载蓄冷剂时的冷藏箱保温时间,其测试方法参见附录B,不加载蓄冷剂时厂家声称的保温时间通常为6h以上。4 计量特性和其他要求4.1 计量特性温度示值误差:不超过1(或满足产品技术说明书要求)。4.2 其他技术要求4.2.1 无源医用冷藏箱(以下简称冷藏箱)标识应完整、清晰,并具有以下信息:制造商名称或商标、型号/规格、出厂编号等;疫苗冷藏箱和疫苗携行箱应在明显位置(箱盖或箱体正面)给出开箱警示标识。1J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局4.2.2 冷藏箱箱盖应密闭良好;箱体内外应无破损、较大凹坑等影响保温性能的机械损伤;蓄冷盒应密封,无渗漏。4.2.3 冷藏箱温度显示器的数字应显示清晰,无数字闪烁、缺笔画等现象。注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。5 校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度:(1 53 5)。5.1.2 相对湿度:不大于8 0%。5.2 测量标准及其他设备校准时可选用表1所示的测量设备。表1 校准用测量设备序号设备名称技术要求用途备注1数字温度计测量范围:(-3 05 0);最大允许误差的绝对值应不大于被校准冷藏箱温度示值的最大允许误差绝对值的1/3温度标准器可采用满足相应要求,且最小记录间隔不大于3 0s的无线温度数据采集仪作为标准器2恒温试验箱温度范围:(-3 05 0);温度波动度:0.5/3 0m i n;温度均匀性:2;工作空间容积:不小于被校冷藏箱外部体积5倍温度源最好具备操作过孔6 校准项目和校准方法6.1 校准项目温度示值。6.2 校准方法6.2.1 外观及工作正常性检查通过目测和手动操作检查冷藏箱,应满足4.2的要求。6.2.2 温度示值的校准6.2.2.1 校准点的选取冷藏箱一般选择三个温度校准点,包括冷藏箱保温温区上、下限点和室温点。从低温向高温依次进行温度示值的校准。也可根据客户的要求,选择相应的温度校准点及校准顺序。6.2.2.2 校准过程a)把蓄冷剂移出冷藏箱,将冷藏箱敞口放置于恒温试验箱(以下简称恒温箱)中,将温度标准器的测量引线通过恒温箱操作过孔放入冷藏箱中,并将其感温探头与冷藏箱内置的温度计感温探头捆绑在一起,关闭恒温箱箱门。2J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局b)将恒温箱温度设置在校准温度点,当恒温箱温度达到被校温度,并进入稳定状态3 0m i n后,每间隔3 0s记录一次数字温度计和冷藏箱的温度示值,共记录1 0组温度数据。c)按照校准温度点的顺序,重复b)继续校准下一个温度点,直至完成全部温度点的校准。6.3 数据处理按式(1)、式(2)和式(3)计算冷藏箱温度示值、温度标准器示值和冷藏箱温度示值误差。t=11 01 0i=1ti(1)t*=11 01 0i=1t*i(2)t=t-t*(3)式中:t 冷藏箱温度示值的平均值,;ti 冷藏箱第i个温度示值,;t*温度标准器示值的平均值,;t*i 温度标准器第i个示值,;t 冷藏箱温度示值误差,。7 校准结果表达7.1 校准记录校准记录格式见附录C。7.2 校准结果的处理校准证书由封面和校准数据组成。校准证书内页格式见附录E。证书上的信息至少包括以下内容:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室地点不同);d)证书或者报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校冷藏箱的描述和明确标识(如型号、产品编号等);g)进行校准的日期;h)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;j)校准环境的描述;k)校准结果及其测量不确定度的说明;l)对校准规范的偏离的说明;m)校准员及核验员的签名;3J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复印证书的声明。8 复校时间间隔复校时间间隔由用户根据使用情况自行确定,建议为1年。4J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局附录A疫苗冷藏箱和疫苗携行箱保温时间的测试以下技术内容源于WHO的P Q S(性能、质量、安全)单品型式检测协议WHO/P Q S/E 0 0 4/C B 0 1-V P.2 疫苗冷藏箱(WHO/P Q S/E 0 0 4/C B 0 1-V P.2V a c c i n ec o l db o x)和WHO/P Q S/E 0 0 4/V C 0 1-V P.2 疫苗携行箱(WHO/P Q S/E 0 0 4/V C 0 1-V P.2V a c c i n ec a r r i e r)。A.1 术语A.1.1 冰盒i c e-p a c k 用之前预冷至(-2 0-5)的(蓄冷)水盒(w a t e r-p a c k)。A.1.2 冷盒c o o l-p a c k 以水为蓄冷剂,用之前预冷至(28)(蓄冷)水盒。A.1.3 疫苗贮存容量v a c c i n es t o r a g ec a p a c i t y 按照疫苗冷藏箱或疫苗便携箱(以下简称疫苗箱)技术说明摆放预冷至-2 0冷盒后,箱内疫苗贮存空间能容纳的最大长方体的体积,其计量单位为L。A.1.4 保冷时间c o l dl i f e特定条件下测得的疫苗箱保温时间,即:对于保温箱体为+4 3,装载有预冷至-2 0标配冰盒的疫苗箱,保冷时间指的是其在+4 3稳定的环境温度下,从关闭疫苗箱门至其贮存空间最高温度点温度达到+1 0所经历的时间。A.1.5 保凉时间c o o l l i f e特定条件下测得的疫苗箱保温时间,即:对于保温箱体为+4 3,装载有预冷至5标配冷盒的疫苗箱,保凉时间指的是其在+4 3稳定的环境温度下,从关闭疫苗箱门至其贮存空间最高温度点温度达到+2 0所经历的时间。A.2 技术要求A.2.1 疫苗冷藏箱(5L2 5L)保温时间不得少于4 8h(短时)或9 6h(长时)。A.2.2 疫苗携行箱(0.5L5L)保温时间不得少于1 5h(短时)或3 0h(长时)。A.3 测试方法A.3.1 制作模拟负载。根据被测疫苗箱装载-2 0 标配冰盒后的有效存贮空间的形状和大小,利用装水的(蓄冷)水盒或者5m L注射用水玻璃小瓶制作一套模拟负载,其质量为式(A.1)计算的结果(误差控制在 2%内),制作模拟负载时应为感温探头的放置预留空间;将模拟负载放置于温度控制在(5.00.5)范围内的冰箱中备用。md u m=e f fVe f f(A.1)式中:md u m 模拟负载的质量,k g;e f f 模拟负载的等效密度,规定为0.4k g/L;Ve f f 疫苗贮存容量,L。注1:5L以下的疫苗箱用若干支5m L灭菌注射用水制作模拟负载;5L以上的疫苗箱用装水的(蓄冷)水盒制作模拟负载。注2:疫苗箱的(蓄冷)水盒有0.3L、0.4L和0.6L三种规格,具体要求见WHO/P Q S/E 0 0 5/I P 0 1.2 用作冰盒、冷盒和暖盒的水盒(WHO/P Q S/E 0 0 5/I P 0 1.2 W a t e r-p a c k sf o ru s ea s5J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局i c e-p a c k s,c o o l-p a c k sa n dw a r m-p a c k s)A.3.2 制备冰盒(或冷盒)。将自来水装入疫苗箱配备的蓄冷盒中,总装水量为(蓄冷)水盒的标配个数与(蓄冷)水盒标称容积的乘积,装量误差应控制在2%内;将这套(蓄冷)水盒放置入温度控制在(-2 0.00.5)(或(5.00.5)范围内的冰箱中,使之充分冷冻(或冷藏)制备成冰盒(或冷盒)。A.3.3 清空被测疫苗箱,并将其敞口放置在温度设定于(4 3.00.5)的恒温箱中,放置时间不少于2 4h。A.3.4 按照疫苗箱技术说明快速放置好预先制备的-2 0 的冰盒(或5 的冷盒);快速将模拟负载和感温探头固定布放于存贮空间内,装载时使模拟负载尽可能地充满存贮空间,感温探头固定在模拟负载上,其摆放位置如图A.1所示,确保感温探头不接触附近的冰盒(或冷盒),且距离控制在(2 53 0)mm范围内;关上疫苗箱盖。注:所使 用 的 感 温 探 头 应 满 足I E C6 2 5 5 2:2 0 0 7 家 用 制 冷 设 备 特 性 和 实 验 方 法(I E C6 2 5 5 2:2 0 0 7H o u s e h o l dr e f r i g e r a t i n ga p p l i a n c e sC h a r a c t e r i s t i c sa n dt e s tm e t h o d s)中8.7.1的要求,测量误差不超过0.5,感温探头应插入黄铜或镀锡的紫铜护套中,护套质量为(2 50.7 5)g,外部尺寸应尽量小(直径与高度相当,约为1 5.2mm)。(a)疫苗冷藏箱注:如储存空间允许,可布9支感温探头,正中间布1支,箱体8个角各布1支。图A.1 感温探头放置位置6J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局(b)疫苗携行箱图A.1(续)A.3.5 将疫苗箱再次放入温度设定于(4 3.00.5)的恒温箱中;每隔1m i n监测1次箱内各点的温度,直到模拟负载中最高温度点的温度到达1 0(或2 0)为止,则关闭疫苗箱到模拟负载内最高温度点的温度到达1 0(或2 0)所经历的时间为保冷时间(或保凉时间)。7J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局附录B冷藏箱(不加载蓄冷剂)保温时间的测试 以下技术内容源于德国标准D I NE N1 2 5 4 6-2:2 0 0 0 与食品接触的材料和物品 家用保温容器 第2部分:保温袋和保温箱规范(D I NE N1 2 5 4 6-2:2 0 0 0 M a t e r i a l sa n da r t i c l e si nc o n t a c tw i t hf o o d s t u f f sI n s u l a t e dc o n t a i n e r sf o rd o m e s t i cu s eP a r t2:S p e c i f i c a t i o nf o r i n s u l a t e db a g sa n db o x e s)。B.1 确认被测冷藏箱已清空,并将其放置于(3 21)的环境温度中稳定2 4h。B.2 将体积为冷藏箱标称内部容积一半的(51)的水倒入冷藏箱中,放置5m i n后倒掉,再次将同样体积(51)的水倒入冷藏箱中,将热电偶(测量误差不超过1)插入放置在水面以下约1/2水位处,关闭冷藏箱,开启定时器计时(测量误差不超过1 m i n)。B.3 再次将被测冷藏箱放置于(3 21)的环境温度中,每隔1 5m i n测量1次箱内的水温,直到水温升至1 5,记录水温升至1 5所经历的时间,记录格式为(Xh+Ym i n)。B.4 保温时间T的测试结果应取整至小时(h),即:0Y3 0时,T=X;3 0Y6 0时,T=X+1,在给出测试结果时应注明测试起始温度为5,终止温度为1 5。8J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局附录C校准记录格式根据校准情况在选项后“”内划“”,校准数据记录在校准项目表格中或横线上。无源医用冷藏箱校准记录送检单位被校仪器名称规格、型号生产厂家出厂编号测量标准及设备名称型号设备编号检定/校准证书号所依据的校准规范:J J F1 6 7 62 0 1 7 无源医用冷藏箱温度参数校准规范校准地点:环境温度:湿度:%RH证书编号:校准员:核验员:年 月 日1 外观、工作正常性检查符合要求 不符合要求不符合条款及说明:2 温度示值单位:校准点测量序号1234567891 0冷藏箱示值平均值温度标准器示值平均值冷藏箱示值误差校准点测量序号1234567891 0冷藏箱示值平均值温度标准器示值平均值冷藏箱示值误差9J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局校准点测量序号1234567891 0冷藏箱示值平均值温度标准器示值平均值冷藏箱示值误差01J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局附录D冷藏箱温度示值误差测量不确定度评定示例D.1 概述D.1.1 测量环境:温度2 0.5,相对湿度4 5%。D.1.2 数 字 温 度 计(温 度 标 准 器):测 量 范 围:(-5 01 5 0),最 大 允 许 误差:0.1。D.1.3 配套设备:恒温实验箱。D.1.4 被校对象:保温温区为(28)医用药品冷藏箱,温度示值最大允许误差:0.5。D.1.5 校准方法:依据本规范6.2.2.2校准冷藏箱保温温区下限点(2)的温度示值。D.2 测量模型示值误差的表达式为:t=t-t*(D.1)式中:t 冷藏箱温度示值的平均值,;t*温度标准器示值的平均值,;t 冷藏箱温度示值误差,。D.3 灵敏系数根据测量模型,对公式(D.1)求偏导,得到c1=tt=1,c2=tt*=-1。D.4 不确定度分量u(t)的评定D.4.1 由冷藏箱温度测量重复性引入的标准不确定度us(t)冷藏箱的温度计与温度标准器处在同一温度场中,其重复性可用多个校准时段获得的(t-t*)的实验标准偏差来表征。表D.1给出6个校准时段温度的校准数据(计算结果附在表格后3行),则:us(t)=s(t-t*)=156j=1(t-t*)j-t-t*2=0.0 1 5表D.1 测量数据单位:序号时间段1时间段2时间段3时间段4时间段5时间段6t*itit*itit*itit*itit*itit*iti12.0 72.32.0 52.32.0 52.32.1 12.41.9 82.32.0 42.422.0 72.32.0 22.32.0 82.42.1 22.42.1 22.42.1 32.411J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局表D.1(续)单位:序号时间段1时间段2时间段3时间段4时间段5时间段6t*itit*itit*itit*itit*itit*iti32.1 52.42.0 12.32.1 22.42.1 02.42.0 92.42.1 42.442.0 52.42.0 62.42.0 82.42.1 22.42.1 52.42.1 32.452.0 52.32.1 22.42.0 92.42.0 82.32.1 12.42.1 02.362.1 32.32.1 12.42.0 32.32.0 32.32.0 82.42.0 02.472.1 22.42.0 72.32.0 62.32.0 42.31.9 92.32.0 92.482.0 52.32.0 32.42.0 52.32.0 02.32.0 52.32.0 72.392.0 82.32.0 92.42.0 52.32.0 72.32.1 12.32.0 42.31 02.1 62.42.1 62.42.1 52.42.1 52.32.1 22.42.0 72.3平均值2.0 92.3 42.0 72.3 62.0 82.3 52.0 82.3 42.0 82.3 62.0 82.3 6(t-t*)j0.2 50.2 90.2 70.2 60.2 80.2 8t-t*0.2 7s(t-t*)0.0 1 5 表中:ti 冷藏箱第i个温度示值,i=1,2,3,1 0;t*i 温度标准器第i个示值,;(t-t*)j 第j个时间段温度标准器示值的平均值与冷藏箱温度示值的平均值与之差,j=1,2,6;t-t*(t-t*)j的平均值。D.4.2 由被校冷藏箱示值的分辨力引入的标准不确定度uR(ti)此示例中,被校冷藏箱温度示值分辨力为0.1,假设服从均匀分布,其标准不确定度uR(ti)为:uR(ti)=0.12 3=0.0 2 9D.4.3 计算u(t)重复性引入的标准不确定度与显示值的分辨力引入的标准不确定度属于同一种效应导致的不确定度,应取二者的较大者作为u(t):u(t)=m a xus(t),uR(ti)=uR(ti)=0.0 2 9D.5 不确定度分量u(t*)的评定D.5.1 由数字温度计测量重复性引入的不确定度分量u1(t*)其测量重复性在D.4.1中已被考虑在内,此处可视u1(t*)为0。注:由于本示例中s(t-t*)对测量结果的影响在us(t)的评定中(见D.4.1)被舍去,保险起见,此处u1(t*)也可取s(ti-t*i)的计算结果。21J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局D.5.2 由数字温度计测量准确度引入的标准不确定度u2(t*)数字温度计的最大允许误差为0.1,假设由其引入的测量不确定度服从均匀分布,则:u2(t*)=0.13=0.0 5 8D.5.3 计算u(t*)u1(t*)与u2(t*)不相关,则:u(t*)=u12(t*)+u22(t*)=0.0 5 8D.6 合成标准不确定度uc(t)u(t)与u(t*)的相关性可忽略,则:uc(t)=c21u2(t)+c22u2(t*)=u2(t)+u2(t*)=0.0 6 5D.7 扩展不确定度U(t)=kuc(t)=0.1 3,k=2J J F1 6 7 62 0 1 7市场监管总局市场监管总局J J F1 6 7 62 0 1 7附录E校准证书内页格式校 准 结 果1 温度示值误差校准温度点温度示值误差扩展不确定度(k=2)2 检查结果检查项目实测结果外观、功能市场监管总局市场监管总局