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红外光谱操作规程

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傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

一、 仪器简介
1、型号名称：Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国
2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm-1。
3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作
（一）试样制备方法
1、固体样品
（1）压片法：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵 压片模具
（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。
（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。

a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法
2、液体样品
（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体 ，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池 BaF2镜片 KBr镜片（杜绝含水样品）
（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品
（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
（2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。
4、磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架
5、其它样品
对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。
（二）测量操作
1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。
2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。

3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。
4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮。如果出问题时，会熄灭。

5、样品ATR测定
（1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。

ATR试验台（a：弹性探头； b：弧形探头，c：平面探头） 样品架
（2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。
（3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。
6、样品压片检测：
安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。

7、软件操作
（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。

①扫描次数通常选择32。
②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选择2。
③校正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。
④采集预览相当于预扫。
⑤文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。
⑥可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。
⑦光学台选项中，范围在6-7为正常。
⑧诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥剂试验。
（2）设定结束，点击确定，开始测定。
①点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框中点击确定，开始扫描。

②扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集，。采集后，点击“是”，自动扣除背景。

③也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱。后扫描样品。
（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。

（4）采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。
（5）用ATR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。
8、数据分析
（1）定性分析
①基团定性
根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
②化合物定性：
从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。
③未知化合物的结构鉴定
未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。
（2）定量分析
一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
（3）写出结果报告。
9、停水停电的处置
在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。
10、其他注意事项：
（1）在主机背面purgein口，可安装N2吹扫，必须用高纯N2。
（2）如果需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，放置搬动过程中损坏仪器。
（3）注意仪器防潮，光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。
（4）样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，吸收仪器内的水蒸气。
（5）红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。
（6）取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他学生做实验。
（7）红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100
（8）用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。压出来的片应该较为透明。
（9）采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
（10）用ATR附件时，尽量缩短使用时间。
（11）实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。
（12）隔层内干燥剂应及时更换，通过观察标准卡查看是否需要更换。
（13）如操作过程中出现失误弄脏检测窗口，不可用含水物清洗，应用吸耳球吹去污染物。

1、谱图中低波数范围出现水波纹状干涉条纹的处理方法：
（1）将样品片稍稍倾斜，不与光路垂直，再扫描图谱。
（2）降低分辨率，如分辨率从4改成6
（3）压个稍厚的样品片
（4）将样品片的一侧打毛，减少干涉。
2、扫谱时，系统自动增益，操作不再进行，如何处理：
（1）检查一下空光路时，实验设置中光学台选项，其中最大值的范围是否在6-7范围内。
（2）插入样品后，如果光学台选项中最大值低，说明样品厚，重新压片。
（3）扫描过程中，仪器受到振动，也会停止扫描
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