红外光谱操作规程资料.doc

红外光谱操作规程精品文档傅立叶变换红外光谱仪操作指导nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称：Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000400 cm-1。3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。二、 基本操作（一）试样制备方法1、固体样品（1）压片法：取12mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。玛瑙研钵 压片模具（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入12滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法2、液体样品（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（100）的液体 ，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。样品池 BaF2镜片 KBr镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。3、塑料、高聚物样品（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。（2）溶液制膜：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.010.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置12天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。4、磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。磁性样品架5、其它样品对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。（二）测量操作1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮。如果出问题时，会熄灭。5、样品ATR测定（1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。ATR试验台（a：弹性探头； b：弧形探头，c：平面探头） 样品架（2）将样品（固体或者液体pH=59，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。（3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。6、样品压片检测：安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。 7、软件操作（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。扫描次数通常选择32。分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选择2。校正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。采集预览相当于预扫。文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。光学台选项中，范围在6-7为正常。诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥剂试验。（2）设定结束，点击确定，开始测定。点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框中点击确定，开始扫描。扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集，。采集后，点击“是”，自动扣除背景。 也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱。后扫描样品。（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。（4）采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。（5）用ATR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。8、数据分析（1）定性分析基团定性根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。化合物定性：从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。未知化合物的结构鉴定未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。（2）定量分析一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。（3）写出结果报告。9、停水停电的处置在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。10、其他注意事项：（1）在主机背面purgein口，可安装N2吹扫，必须用高纯N2。（2）如果需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，放置搬动过程中损坏仪器。（3）注意仪器防潮，光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。（4）样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，吸收仪器内的水蒸气。（5）红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。（6）取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他学生做实验。（7）红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100（8）用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。压出来的片应该较为透明。（9）采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。（10）用ATR附件时，尽量缩短使用时间。（11）实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。（12）隔层内干燥剂应及时更换，通过观察标准卡查看是否需要更换。（13）如操作过程中出现失误弄脏检测窗口，不可用含水物清洗，应用吸耳球吹去污染物。1、谱图中低波数范围出现水波纹状干涉条纹的处理方法：（1）将样品片稍稍倾斜，不与光路垂直，再扫描图谱。（2）降低分辨率，如分辨率从4改成6（3）压个稍厚的样品片（4）将样品片的一侧打毛，减少干涉。2、扫谱时，系统自动增益，操作不再进行，如何处理：（1）检查一下空光路时，实验设置中光学台选项，其中最大值的范围是否在6-7范围内。（2）插入样品后，如果光学台选项中最大值低，说明样品厚，重新压片。（3）扫描过程中，仪器受到振动，也会停止扫描收集于网络，如有侵权请联系管理员删除