内氧化前处理对AgSnO_...3触点材料组织与性能的影响_尹恒虎.pdf

电接触材料是一种重要的电气元件，它是继电器、低压断路器和接触器中最重要的部分之一，负责正常接通电流、负载电流和分断电流1。AgSnO2In2O3具有电接触材料的关键性能特征，包括优良的灭弧能力、合适的硬度、抗熔焊性和耐电弧侵蚀性2。广泛应用于各种低压电器和汽车继电器等领域。冷变形是Ag-Sn-In合金内氧化前的重要步骤，通过冷拉拔工艺使合金发生塑性变形，得到适合内氧化的规格和组织，减少内氧化时间并得到良好的内氧化组织。铸造和挤压过程中不可避免一些缺陷，如气孔、宏观偏析和晶粒粗化，导致综合性能差，冷变形可通过降低孔隙率、细化晶粒、破坏大尺寸第二相、引入高密度位错和调控增强体分布来改善合金性能3。同时冷拉拔过程引入的位错和亚结构等缺陷在合金中保存下内氧化前处理对AgSnO2In2O3触点材料组织与性能的影响尹恒虎1，聂宝鑫2，周细应1，张国全2，李爱坤3，王塞北3，顾文秀1（1.上海工程技术大学 材料科学与工程学院，上海 201620；2.贵研中希（上海）新材料科技有限公司，上海 201603；3.昆明贵金属研究所，云南 昆明 650032）摘要 用冷拉拔和热处理工艺对Ag-Sn-In合金进行预处理，通过金相显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、电接触触点材料综合参数测试仪、硬度计等对制备的AgSnO2In2O3电接触材料的组织结构、力学和电学性能进行了表征。研究不同变形量和热处理对AgSnO2In2O3电接触材料内氧化前、后组织及性能的影响。结果表明：55%累计变形量样品内氧化组织表面与芯部均匀性、一致性更高，总质量损耗小于30%累计变形量，接触电阻低且稳定，其在接触电阻和耐电弧侵蚀方面表现出良好的性能，主要归因于内氧化前更大程度的冷变形提高了芯部与表面的组织一致性。在相同累计变形量下，内氧化前进行热处理有利于细化晶粒和得到弥散细小的氧化物，降低材料质量损耗，表现出更低且更稳定的接触电阻，具有低且稳定的燃弧时间、燃弧能量和熔焊力，表现出更优良的灭弧能力和抗熔焊性。关键词 AgSnO2In2O3；电接触材料；热处理；冷变形；电学性能中图分类号 TM205+.1文献标志码 A文章编号 1004-244X（2023）04-0094-07DOIDOI：10.14024/ki.1004-244x.20230711.001Effect of internal oxidation pretreatment on microsEffect of internal oxidation pretreatment on microstructure and properties of AgSnOtructure and properties of AgSnO2 2InIn2 2O O3 3contact materiacontact materials lsYIN Henghu1，NIE Baoxin2，ZHOU Xiying1，ZHANG Guoquan2，LI Aikun3，WANG Saibei3，GU Wenxiu1（1.School of Materials Science and Engineering，Shanghai University of Engineering and Technology，Shanghai 201620，China；2.Guiyan Zhongxi（Shanghai）New Materials Technology Co.Ltd.，Shanghai 201603，China；3.Kunming Institute of Precious Metals，Kunming 650032，China）AbstractAbstract The AgSnIn alloy was pretreated by cold drawing and heat treatment processes，and the microstructure，mechanicaland electrical properties of the prepared AgSnO2In2O3electrical contact materials were characterized by metallographicmicroscopy，scanning electron microscopy，X ray diffractometer，comprehensive parameter tester for electrical contactmaterials，hardness tester and other testing instruments.The effects of different deformation amounts and heat treatments on themicrostructure and properties of AgSnO2In2O3electrical contact materials before and after internal oxidation were investigated.The results show that the 55%cumulative deformation sample has higher uniformity and consistency between the surface andcore of the internal oxidation，the total mass loss is less than the 30%cumulative deformation，the contact resistance is low andstable，and it shows good performance in terms of contact resistance and resistance to arc erosion，which is mainly attributed tothe greater cold deformation before internal oxidation to improve the consistency of the core and surface microstructure.At thesame cumulative deformation，heat treatment before internal oxidation helps to refine grains and obtain dispersed fine oxides，reduce material quality loss，exhibit lower and more stable contact resistance，have low and stable arc ignition time，arc ignitionenergy and fusion welding force，and exhibit better arc extinguishing ability and fusion welding resistance.KeywordsKeywords AgSnO2In2O3；electrical contact materials；heat treatment；cold deformation；electrical properties收稿日期：2023-03-18；修回日期：2023-06-02基金项目：云南贵金属实验室科技计划项目（YPML-2022050223）第一作者：尹恒虎，男，硕士研究生；主要研究方向为金属基复合材料。E-mail：。通信作者：聂宝鑫，男，高级工程师；主要研究方向为电接触材料。E-mail：niebaoxinlongsun.cc。兵器材料科学与工程ORDNANCE MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERINGVol.46No.4July，2023第46卷第4期2023年7月第4期来，对内氧化后的组织和性能影响较大4-5。杜靖文等6研究了预变形对固溶+时效处理的Cu-6Ag合金组织和性能的影响。结果表明，预变形促使Cu-6Ag合金发生再结晶，晶粒尺寸明显减小。张朋飞等7用多道次冷拉拔工艺制备不同线径的Cu-20%Ag（质量分数，下同）合金线材，结果表明，线材抗拉强度显著增加，导电率略有下降。周菲等8用不同道次、不同变形量对 Cu-2Ag合金棒材进行轧制变形，研究不同变形工艺对 Cu-2Ag合金显微组织结构和导电性能、力学性能的影响。结果表明，总变形量一定时，各道次变形量的分配对合金性能影响不同。经对Ag-Sn-In合金均质化热处理后，消除或减少了冷变形或者铸造缺陷（例如宏观偏析、晶粒尺寸异质性和残余应力）为随后的塑性变形提供良好的原始结构3。林剑等9研究发现Cu-12Ag合金采用高温退火的预热处理工艺可使合金具有较高的电导率，得到更优良的综合性能。马小龙等10研究了 Ag-0.3Mg-0.2Ni合金在不同热处理条件下的显微组织和力学性能。结果表明，随热处理温度增加，合金的显微硬度先降后升，金相显微组织由典型的纤维状特征转变为等轴晶。上述研究主要针对冷变形和热处理对合金组织及性能的影响，很多金属材料通过塑性变形和热处理对微观结构进行调控，实现良好的力学性能。用内氧化工艺制备AgSnO2In2O3电接触材料（功能材料），其性能很大程度上取决于微观结构，而微观结构很大程度上取决于制备工艺11。然而众多研究者关注内氧化工艺对组织及性能的影响，对内氧化前合金的预处理研究甚少。本文作者通过对比不同累计变形量（冷拉拔截面减小的绝对量与拉拔前截面积之比）及是否进行热处理的内氧化组织及性能，研究不同变形量和热处理对AgSnO2In2O3电接触材料组织及性能的影响，为内氧化前预处理工艺提供参考。1试 验用质量分数99.99%的银、锡、铟、镍为原料，合金成分：86%Ag（质量分数，下同），8%Sn，3.8%In，2%Te，0.2%Ni。将配好的料在中频感应炉中熔炼，浇铸成圆柱状锭子，经热挤压-切丝得到直径为3.5 mm的合金丝段，将热挤压后的丝材经多道次连续冷拉拔-切丝获得变形量为30%、55%的合金丝段。将3种不同变形量的合金丝段和在氮气、650/1 h条件下热处理后的合金丝段进行内氧化，试验样品及试验条件如表1所示。将内氧化后的丝段经压锭-烧结-挤压-拉拔-镦制等工艺得到电学性能测试样品。用 D8DiscoverX 射线衍射（XRD）仪进行物相分析，CuK射线，加速电压为30 kV，电流为20 mA。对合金丝段进行腐蚀（腐蚀液体积比NH3H2O H2O2=1 1，分析纯），用金相显微镜（奥林巴斯GX-51）对内氧化前、后金相组织进行对比观察。用显微硬度计（T108QHXD-1000TMC/LCD）测量样品的维式硬度，载荷为0.2 kN，保载时间为15 s，取10个点的算数平均值作图。用台式扫描电子显微镜（Phenom Pro X）和所带能谱（EDS）进行组织观察和成分分析。电接触试验用昆明贵研金峰科技有限公司生产的电接触触点材料综合参数测试仪进行（型号：JF04C）。2结果与讨论2.1 不同变形量对Ag-Sn-In合金组织的影响图1为Ag-Sn-In合金的XRD图。说明Sn、In原子均已溶入溶剂Ag单质的晶格中，Ag单质的晶格类型未发生变化，形成了Ag-Sn-In间隙固溶体，全部衍射峰整体向左偏移，主要是由Sn、In原子固溶导致的晶格常数变大引起。由于其余添加元素含量过低，其余位置未见明显特征峰。图 2为 Ag-Sn-In 合金热挤压和冷拉拔后不同累计变形量的金相组织。Ag-Sn-In合金中黑色物质在横截面上呈弥散质点或粒状分布，变形过程中随基团材料的流动而均匀分布。随形变量增大，密集程度增大。晶体的塑性变形是通过位错在外力作用下不断运动和增殖实现的。随变形程度的增大，晶体中的位错密度迅速增加，导致位错塞积。在拉拔变形过程中，为了与Ag基体协同变形，晶体中引入大量缺陷，同时大表1 试验样品及试验条件Table 1 Experimental samples and experimental conditions编号1234累计变形量/%0305530冷变形工艺冷拉拔冷拉拔冷拉拔冷拉拔热处理工艺650/1 h图1 Ag-Sn-In合金的XRD图Fig.1 XRD pattern of AgSnIn alloy801006040202/（）rAg PDF#04-0783（100）（200）（220）（311）（222）（400）尹恒虎等：内氧化前处理对AgSnO2In2O3触点材料组织与性能的影响95兵器材料科学与工程第46卷的塑性变形导致了晶粒破碎和分散相的均匀分布。Ag-Sn-In 合金的主要强化机制是固溶强化和细晶强化12。2.2 热处理对Ag-Sn-In合金组织的影响图3为热处理前、后Ag-Sn-In合金显微组织和软件处理图。进行热处理的Ag-Sn-In合金相较于未做热处理的，黑色点状物密度下降，根据 EDS、XRD 结果、Ag-Te相图显示，图3中沿晶界链状分布的黑色物质是 Ag2Te。热处理前后尺寸分别为 0.974、0.979m2，变化不明显。图 4 为热处理前、后 Ag-Sn-In 合金 SEM 显微组织。热处理后黑色物质密集度降低，粒度变大。图4a显示晶界处的晶体排列非常不规则，晶面犬牙交错，互相咬合，因而加强了金属间的结合力。合金在热处理过程中组织趋向稳态，晶界平直化表明总界面能下降，晶格畸变程度减弱，这些变化导致晶粒粗大。图4b中箭头指向表明，形成了退火孪晶结构，依据Kumar等13提出应变诱导晶界迁移理论，在晶粒长大过程中，大角度晶界迁移会产生退火孪晶。退火孪晶晶界平直，两侧接近平行。镍在热处理过程中易团聚，图4b中圈出的大体积颗粒由锡、镍聚集形成。2.3 不同变形量和热处理温度对合金内氧化组织的影响2.3.1 不同变形量对合金内氧化组织的影响图 5为不同变形量下 Ag-Sn-In 合金内氧化后显微组织。随变形量增加，表面银层厚度逐渐增加，从表面来看，银层在表面析出，纯银首先以结节的形态形成，最后凝聚成纯银的连续多晶表面层。银向表面扩散的驱动力是化学势的梯度，化学势又是由合金表面20 m20 m20 mb30%a0c55%图2 不同累计变形量Ag-Sn-In合金金相组织Fig.2 Metallographic structure of AgSnIn alloys with differentcumulative deformations图4 热处理前、后Ag-Sn-In合金SEM显微组织Fig.4 SEM microstructure of AgSnIn alloy before and afterheat treatment10 m10 mb650/1 ha未热处理孪晶界30 m30 m30 m30 md650/1 h软件处理图b650/1 ha未热处理c未热处理软件处理图图3 热处理前、后Ag-Sn-In合金显微组织和软件处理图Fig.3 Microstructure and software processing diagram of AgSnInalloy before and after heat treatment96第4期图5 不同变形量Ag-Sn-In合金内氧化后显微组织Fig.5 Microstructure of AgSnIn alloys after internal oxidation at different deformation levels20 m20 m20 m20 m20 m20 m20 m20 m20 md0 中部e30%中部f55%中部b30%表层a0 表层c55%表层g0 芯部h30%芯部i55%芯部和内部氧化前沿间的残余应力梯度引起的14。在塑性变形过程中，随变形量增大，合金内部储存了大量残余应力，在内氧化过程中加快了银原子向表面扩散。中部氧化区显示，未冷变形合金内氧化后针状氧化物数量多于冷变形的样品，主要是因为冷变形过程中产生的大量缺陷，加快了氧化速度，氧化物倾向于原位生成，而未冷变形的样品在内氧化时，一旦In2O3成核，将发生核的生长选择。其生长最快的晶体方向近似平行于内部氧化前沿的移动方向的In2O3核将生长得更快，并控制其附近的生长条件15，在尖端区域形成贫溶质原子区域，加快溶质原子向氧化物生长尖端聚集，形成针状氧化物。未冷变形样品中心由于体积效应呈现未氧化状态，由图5可以看出，30%累计变形量相较于55%累计变形量显示出贫氧化物状态，主要是由于内氧化过程中变形量越小，氧化前沿扩展到芯部时间越长，在内氧化温度的长时间作用下，内部溶质原子在温度和浓度梯度作用下，向氧化前沿扩散，导致芯部溶质原子含量减少，造成心部与外层氧化区组织差别较大。内氧化后晶粒尺寸与变形量呈负相关，因为超过临界变形度（2%10%）后，随变形度的增大，晶粒的变形更加强烈和均匀，再结晶核心越来越多，因此再结晶后的晶粒越来越细小。从表面到芯部可以观察到一定变形量的冷拉拔工艺对表面和芯部晶粒破碎程度是不同的16。吴捍疆等17分析了多道次连续拉拔过程中线材芯部沿径向到圆周表层的应力和应变变化情况，结果表明，Cu-20Ag线材表层金属的变形程度比芯部更剧烈，且随拉拔道次的增加，线材组织细化和均匀化程度也得到了明显增加。不同的晶粒破碎程度，决定了内氧化后组织晶粒大小及均匀性。由图5可以看出，55%累计变形量表面与芯部组织一致性最好，也决定了其内氧化后组织的均匀一致，与最终的电学性能表现相呼应。2.3.2 热处理对合金内氧化组织的影响图6为热处理前、后Ag-Sn-In合金内氧化显微组织。可以看出，在700/0.8 MPa/30 h条件下，未热处理和650/1 h退火样品内氧化后氧化层厚度分别为823 m和751 m，可以看出，650/1 h条件退火样品内氧化速度明显减慢。主要由于合金在高温（700）氧化主要以晶界扩散为主，而随内氧化的进行，晶界处沉淀的氧化物对氧扩散起阻碍作用。氧化同时伴随晶粒长大，晶界密度迅速下降。图7为热处理前、后Ag-Sn-In合金内氧化SEM显微组织。由图可知，热处理样品氧化物颗粒尺寸（2.3尹恒虎等：内氧化前处理对AgSnO2In2O3触点材料组织与性能的影响97兵器材料科学与工程第46卷m2）比未热处理样品的内氧化后氧化物颗粒尺寸（13.8 m2）小的多，晶粒尺寸更小、更均匀。可能是因为热处理降低了晶界能，晶界长大驱动力下降，在内氧化前进行了再结晶，形成了等轴晶（图4），所以内氧后的晶粒尺寸较小且更均匀。李继林等18对半连续铸造制备的Cu-Ag合金柱状晶区在不同温度下进行均匀化热处理，发现Cu-Ag合金内部枝晶偏析等溶质分布不均匀被消除，晶界趋于平直化，合金塑性变形行为中的各向异性减弱。同时退火孪晶的出现也可能是其中的一个重要原因。众所周知，孪晶界的界面能只有普通晶界的1/101/2，晶粒长大驱动力较小。2.4 冷变形和热处理对AgSnO2In2O3电接触材料性能的影响2.4.1 冷变形对AgSnO2In2O3电接触材料性能的影响图8为未热处理样品不同变形量下内氧化前、后硬度变化。由于加工硬化作用，硬度随冷变形程度的增大逐渐增大，Ag-Sn-In合金的硬度明显上升。其主要原因是由于加工硬化。未进行冷变形的样品内氧化后硬度上升，主要是氧化物增强相的原因。随变形量增大，内氧化后硬度略微下降，由图5可以看出，主要是增强相弥散程度对硬度的贡献大于晶粒尺寸。表2为不同条件下电弧侵蚀质量变化统计表。可以看出，30%累计变形量相较于 55%累计变形量和30%累计变形量+热处理样品的总质量损耗都大，但材料转移量（阴极减少 0.02 mg，阳极减少 0.71 mg）明显少于55%累计变形量样品。2.4.2 热处理对AgSnO2In2O3电接触材料性能的影响图9为电弧作用过程中接触电阻变化曲线。由图9a、b得出，55%累计变形X=3.63 m，=1.07（X为平均值，为标准差），30%累计变形量X=3.75 m，=1.33，说明55%累计变形量具有更低的接触电阻且更稳定。由图9a、c得出，先热处理再内氧化样品X=3.45 m，=1.11，说明内氧化前热处理降低了接触电阻，提高了接触电阻稳定性。图10为热处理前、后熔焊力、燃弧能量和燃弧时间对比。未热处理样品燃弧时间、燃弧能量和熔焊力200 m200 ma未热处理b650/1 h图6 热处理前、后Ag-Sn-In合金内氧化显微组织Fig.6 Microstructure of internal oxidation AgSnIn alloy before andafter heat treatment累计变形量/%305530（热处理）阳极质量变化/mg-0.71-1.31-1.41阴极质量变化/mg-0.020.630.74总质量变化/mg-0.73-0.68-0.67表2 不同条件下电弧侵蚀质量变化统计表Table 2 Statistical table of arc erosion weight changes underdifferent conditions03055累计变形量/%硬度HV0.2040120801602060100140180氧化前氧化后85.25113.24136.47110.26152.01108.82图8 不同累计变形量下内氧化前、后硬度变化Fig.8 Change in hardness before and after internal oxidation atdifferent cumulative deformations图7 热处理前、后Ag-Sn-In合金内氧化SEM显微组织Fig.7 SEM microstructure of internal oxidation of AgSnIn alloybefore and after heat treatment50 m50 ma未热处理b650/1 h98第4期平均值分别为 12 ms、1 363.5 mJ、0.29 N，热处理样品燃弧时间、燃弧能量和熔焊力平均值分别为 6.9 ms、809.3 mJ、0.15 N。可以看出，电弧能量平均值与电弧时间平均值变化趋势一致，这是因为燃弧能量的大小与燃弧时间的长短呈正相关，燃弧时间越长，燃弧能量越大19。未热处理样品燃弧时间和燃弧能量在接触前期有较快增大，热处理样品燃弧时间随分断次数的增加而缓慢增加。在内氧化前进行热处理操作，将有利于降低燃弧时间、燃弧能量和熔焊力，且提高其电接触稳定性。燃弧波动反映了触点在工作状态的可靠性，波动越小电弧越稳定，说明电弧侵蚀均匀发生；波动越大说明触点性能开始恶化，直接影响触点的工作寿命20。与表2显示结果一致，热处理样品经15 000次接触试验后总质量损耗（-0.67 mg）明显小于未热处理样品总质量损耗（-0.73 mg）。Li等21研究发现，细化颗粒可同时降低闭合电弧能量和分断电弧能量，有利于减少质量损失和相对转移质量。Pravoverov等22发现细晶粒弥散分布的Ag/CdO电接触材料具备更小的电侵蚀磨损。因此可以认为，细小且弥散分布的氧化物颗粒和晶粒，减少了电弧的集中侵蚀，是热处理样品质量损失较少和熔焊力、燃弧时间、能量更低的主要原因。3结 论1）55%累计变形量相较于30%累计变形量，内氧化组织芯部与表层组织一致性更好，内氧化后硬度较低，加工性更好，总质量损耗（-0.68 mg）更少，接触电阻更低、更稳定。2）热处理样品可得到更均匀细小的组织，总质量损耗（-0.67 mg）相较于未热处理样品更低。热处理降低了接触电阻，提高了接触电阻稳定性。热处理样品在燃弧时间、燃弧能量和熔焊力方面都表现出明显优势。（103）01236915分断次数/次012246810接触电阻/ma30%平均值=3.75标准差=1.33（103）01236915分断次数/次（103）01236915分断次数/次0246810接触电阻/m0246810接触电阻/mb55%c30%+热处理平均值=3.63标准差=1.07平均值=3.45标准差=1.11图9 电弧作用过程中接触电阻变化Fig.9 Change in contact resistance during arc action（103）01236915分断次数/次（103）01236915分断次数/次（103）01236915分断次数/次01020304050熔焊力/cN未热处理650/1 h0.60.81.01.21.41.61.82.0燃弧能量/mJ（103）未热处理650/1 h12410861416燃弧时间/ms未热处理650/1 habc图10 热处理前、后熔焊力、燃弧能量和燃弧时间对比Fig.10 Comparison of welding force，arc energy and arc timebefore and after heat treatment尹恒虎等：内氧化前处理对AgSnO2In2O3触点材料组织与性能的影响99兵器材料科学与工程第46卷4参考文献1WANG H，ZHENG S，ZHANG M.Study on the improvement of theperformance of AgSnO2contact material for lowvoltage electricalapparatus with additive particle size J.IEEJ Transactions onElectrical and Electronic Engineering，2022，17（10）：1388-1395.2MU C，SHEN T，YANG H，et al.Investigation of the microstructure and electrical performance of Ag/SnO2In2O3contactswith nickel addition fabricated by internal oxidation J.Journal of Electronic Materials，2022，51（9）：4918-4937.3PENG X，LIU W，WU G，et al.Plastic deformation and heattreatment of MgLi alloys：A reviewJ.Journal of MaterialsScience&Technology，2022，99（4）：193-206.4李阳，王岩，李莎.冷变形及退火工艺对617B合金组织性能的影响 J.稀有金属材料与工程，2015（2）：503-508.LI Yang，WANG Yan，LI Sha.Effect of cold rolling and annealing process on 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