TBT 2987.1-2000 内燃、电力机车牵引电动机抱轴瓦铜背合金化学分析方法.pdf

1 1 B 中华人 民共和 国铁道行 业0. 准 T B/I 2 98 7. 1 - 2 0 0 0 内燃、 电力机车牵引电动机抱轴瓦 铜背合金化学分析方法 2 0 0 0 - 0 3 - 2 9 发布 2 0 0 0 - 1 1 - 0 1实施 中华人民共和国铁道部发布 TB/ r 2 9 8 7 . 1 - 2 0 0 0 目次 1 范围 ， 一1 2 引用标准 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 分析总要求 ， ， ， 、 1 4 锡 的 测 定 络 合 滴 定 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 5 铅的测定 ， ， 3 6 锌的测定 ， 6 7 原子吸收分光光度法测锡、 铅、 锌 ， 8 附录A( 标准的附录) 铜的测定碘量法 ， ， 1 0 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 T B/ r 2 9 8 7. 1 - 2 0 0 0 前言 本标准根据铁道行业标准 内 燃、 电力机车牵引电动机抱轴瓦技术条件 ( T B / T 2 2 0 7 - 9 1 ) 对合金金属成分的 化学分析方法要求制定。 本标准的附录都是标准的附录。 本标准由 铁道部标准计量研究所提出并归口 。 本标准起草单位: 铁道部标准计量研究所、 戚墅堰机车车 辆厂、 郑州局机务处 化验所、 永济 电机厂。 本标准主要起草人: 李雪春、 朱国维、 茹更生、 朱国生、 陈翼、 冯爱群。 中 华 人 民 共 和 国 铁 道 行 业 标 准 T 1 3 / C 2 9 8 7. 1 - 2 0 0 0 内燃、 电力机车牵引电动机抱轴瓦铜背合金化学分析方法 范 围 本标准规定了铁路内燃、 电力机车牵引电动机抱轴瓦铜背合金的测定方法。 本标准适用于铁路内燃、 电力机车牵引电动机抱轴瓦铜背合金即 5 - 5 - 5 锡青铜， 合金牌号 为 Z C u S n 5 P b 5 Z n 5金属元素含量的测定。测定范围: S n 4 . 0 %一6 . 0 % , Z n 4 . 0 % 一6 . 0 %, Pb 4. 0%一6. 0% 引用标 准 下列标准所包含的 条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的 条文。在本标准出 版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性。 G B / 1 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / 1 1 1 7 6 -1 9 8 7 铸造铜合金技术条件 G B / 1 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品 化学分析方法标准的总则 及一般规定 T B / 1 1 3 5 1 -1 9 8 0 铁路铅基轴承合金分析方法 TB/ 1 2 2 0 7 - 1 9 9 1内燃 、 申 力机车椒轴 瓦枯术 条件 3 分析总要求 3 . 1 抱轴瓦铜背合金分析项目 按T B / 1 2 2 0 7 规定， 各有关部门 应根据分析结果调整合金的 成分， 合格后方可使用。 其他成分分析， 如铜的分析方法见附录A o 3 . 2 总则执行 T B / 1 1 3 5 1 3 , 4 , 5 0 3 . 3 一般规定执行 T B / 1 1 3 5 1 8 一1 6 0 3 . 4 取样在抱轴瓦成品上取样， 取样前先进行表面处理。用有机溶剂清除油污; 用干净的砂 纸或锉刀打磨型砂、 磷皮及氧化膜等， 再用毛 刷清扫表面的尘污和细屑。 取样方法执行T B / 1 1 3 5 1 1 7, 1 8, 1 9 , 2 0, 2 1 3 . 5 分析结果都应表示至二位小数。 中华人民共和国铁道部 2 0 0 0 - 0 3 - 2 9批准2 0 0 0 - 1 1 - 0 1实施 1 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 T B/ T 2 9 8 7 . 1 - 2 0 0 0 4 锡的测定 络合滴定法 4 . 1 方法提要 试料用混合酸溶解后， 加入过量的N a Z E D T A溶液， 络合试液中 所有的金属离子; 加人硫 脉、 硫代硫酸钠混合液， 掩蔽铜离子。控制溶液微酸性， 用二甲酚橙 作指示剂， 硝酸铅标准滴定 溶液回滴过量的N a 2 E D 丁 A ， 直至颜色由 黄色变红色为终点; 加人氟 化物生成氟锡络合物， 释放 出与锡量相当的N a Z E D T A ; 再用硝酸铅标准滴定溶液滴定所释放出的N a Z E D T A ， 根据第二次 消耗的硝酸铅标准滴定溶液计算锡的含量。 践梦一 + P b - - P 6 梦一 + 2 H 十 P b 2 十 + 峡I 乳 - - P b I 已 - + 2 H + 黄色紫红色 4. 2试剂 4 . 2 . 1 乙 二胺四乙酸二钠盐( 简称N a Z E D T A ) 溶液( 0 . 0 1 m o l / L ) o 4 . 2 . 2 硫脉一硫代硫酸钠混合液: 以硫W( 1 0 0 g / L ) 与硫代硫酸钠( 8 0 g / L ) 按2 : 1 混合。 4 . 2 . 3 六次甲 基四 胺溶液( 3 0 0 g / L ) o 4 . 2 . 4 氟化按溶液( 2 0 0 g / L ) a 4 . 2 . 5 尿素( 1 0 0 g / L ) o 4 . 2 . 6 混合酸: 称取氯化钠3 4 . 5 9 , 溶于6 6 0 m L 水中， 加浓硝酸3 4 0 m L ， 摇匀。 4 . 2 . 7 硝酸铅标准滴定溶液 c P b ( N q) 2 = 0 . 0 0 5 m o l / L 。 4 . 2 . 7 . 1 配制 称取约 1 . 6 6 g 硝酸铅置于放有1 m L硝酸的水溶液中， 溶解后移人1 0 0 0 m L 容量瓶， 用 水稀释至 刻度， 摇匀。 4 . 2 . 7 . 2 标定 用含 锡量相近的锡青铜标样按分析步骤进行， 按( 1 ) 式求出硝酸铅标准滴定溶液对 锡的滴 定度T s. / P b ( N o 3 ), T S . / P b (N o s ) i = S n % V F / V g ( 1 ) 式中 S n % b 标准样品 含锡百分量; V 标 滴定标样第二次消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积， m L o 4 . 2 . 8 二甲酚橙: 按 1 : 1 0 0 分别称取二甲酚橙和于 1 0 5烘箱中烘 1 一1 . 5 h除去水分后的 氯化钠， 在研钵中 研磨混合后 储于密封干燥的 棕色瓶中。或二甲 酚橙溶液, 5 9 几。 4 . 3 分析步骤 4 . 3 . 1 试料 称取0 . 5 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g ( 独立进行两次测 定取其平均值) ， 置于1 5 0 m L 锥 形瓶中 4 . 3 . 2 溶样 4 . 3 . 2 . 1 加人1 5 mL混合酸， 低温加热溶清后， 再加人 5 m L尿素， 煮沸冷却， 移人 1 0 0 mL容 量 瓶中， 加水稀释至刻度， 混合均匀。 4 . 3 . 2 . 2 或加人 1 5 m L盐酸( 1 +1 ) , 5 m L 过氧化氢， 低温加热溶解， 高温煮沸至冒大气泡， 取下流 水冷却， 移 人 1 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 混合均匀。 2 T B/ f 2 9 8 7. 1 - 2 0 0 0 4 . 3 . 3 测定 4 . 3 . 3 . 1 吸取1 0 . 0 0 m L溶液( 4 . 3 . 2 ) ， 置于1 5 0 m L 锥形瓶中。 4 . 3 . 3 . 2 加人巧m L N a 2 E 1 刀 几 A 加热至沸腾 巧s ， 冷却后加 1 0 r n L 硫脉一硫代硫酸钠混合 液、 1 0 m L六次甲 基四 胺( 浑浊时应加热到3 0 - 4 0 ) 、 少许二甲 酚橙， 用硝酸铅标准滴定溶液 滴定至溶液由黄色变红色为终点。 4 . 3 . 3 . 3 加人5 m L 氟化按， 将溶液加热到4 0 左右， 以硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由 黄色变红色为终点， 两次终点颜色一致。 4 . 4 分析结果的 表述 按( 2 ) 式计算锡的百分含量 S n ( % ) = V T S n/P b (N O 3)z ( 2 ) 式 中 T sn /P b (N 0 3 )z一 硝 酸 铅 标 准 滴 定 溶 液 对 锡 的 滴 定 度 ， % / m L ; V-滴定试料第二次消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积， mL a 4. 5允许差 实验室间锡量分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 艺2.0-6.06.0-10.0 二一仁 f0 许差 士 0 . 2 0 士 0 . 2 5 5 铅的测定 5 . 1 重铬酸钾容量法 5 . 1 . 1 方法提要 试料用硝酸溶解后， 在酸性溶液中， 加人重铬酸 钾， 与铅离子作用生 成铬酸铅橙红色沉淀; 2 P b + C r 2 衅一 + H 2 0 2 P b V l - 滴定剩余重铬酸钾标准滴定溶液消耗硫酸亚铁馁标准 滴定溶液的体积， M L ; K硫酸亚铁钱标准滴定溶液对重铬酸钾标准滴定溶液的换算系数。 5 . 1 . 2 . 4 硫酸亚铁馁标准滴定溶液 c ( N 1- 1 4 ) 2 F e ( S O 4 ) 2 . 6 氏O = 0 . 0 2 m o l / L I 。 a ) 配制 称取约8 . 0 g 硫酸亚铁按 于5 0 0 m L 烧杯中， 加人3 0 0 m L 水， 缓慢 加人5 0 M L 浓硫 酸( p 1 . 8 4 g / m L ) , 搅拌使硫酸亚铁按溶解， 冷却后移人1 0 0 0 M L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 b ) 换算 取重铬酸钾标准滴定溶液2 0 . 0 0 m L于 2 5 0 mL锥形瓶 中， 加水 8 0 mL 、 苯代邻氨基苯甲 酸4 滴、 硫酸一磷酸混合酸 8 M L， 用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定到出现的紫红色变至黄绿 色作为终点; 按( 4 ) 式可 求出硫酸亚铁筱标准滴定溶液对重铬酸钾标准 滴定溶液的换算系数 K二2 0 / V ( 4 ) 式中V 滴定时所消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积， mL o 5 . 1 . 2 . 5 苯代邻氨基苯甲 酸溶液: 将0 . 0 6 g 苯代邻氨基苯甲 酸与0 . 0 6 g 无水碳酸钠溶于3 0 mL热水中。 5 . 1 . 3 分析步骤 5 . 1 . 3 . 1 试料 称取0 . 5 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g 。 独立地进行二次测定， 取其平均值。 5 . 1 . 3 . 2 测定 a ) 将试料( 5 . 1 . 3 . 1 ) 置于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加人硝酸5 m L ， 低温加热溶解驱尽氮的 氧化 物; b ) 加人重铬酸钾标准滴定溶液3 0 . 0 0 mL ， 投人几粒玻璃球， 煮沸 5 一6 min ， 流水冷却到室 温， 加水8 0 m L 、 苯代邻氨基苯甲酸4 滴、 硫酸一磷酸混合酸8 m L ( 注) ， 立即用硫酸亚铁钱标 准滴定溶液滴定到出现的紫红色变至黄绿色为终点。 注: 加人硫酸一磷酸混合酸后， 应立即滴定， 以免铭酸铅溶解， 结果偏低。 5 . 1 . 4 分析结果的表述 按( 5 ) 式计算铅的百分含量 P b ( % ) 一 T - ix ,c ,o , ( 3 0 一 V Z K ) ( 5 ) 式 中 T vb / c,c ,o , 一 重 铬 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 对 铅 的 滴 定 度 ; V 试样滴定消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积， m L ; K硫酸亚铁铰标准滴定溶液对重铬酸钾标准滴定溶液的换算系数。 5 . 1 . 5 允许差 实验室间铅量分析结果的差值应不大于表 2所列允许差。 表 2 允许差% 含铅量一允许差1 4. 0一 6. 0士 0. 2 0 TB / P 2 9 8 7 . 1 - 2 0 0 0 5 . 2 络合滴定法 5 . 2 . 1 方法提要 试料经酸溶解后， 加人硫服、 硫代硫酸钠混合液、 氟化钱溶液和亚铁氰化钾， 分别掩蔽试样 液中的铜离子、 锡离子、 铁离子、 锌离子等; 控制溶液微酸性， 二甲酚橙作指示剂， 用N a 2 E D T A 标准滴定溶液滴定由浅紫色变为黄色为终点。 P b 2 十 + H 2 I n 2 一 P b l n 2 一 + 2 H P b l n 2 一 + H 2 Y 2 一 P b y 2 一 + H 2 I n 2 - 萦红色黄色 5 . 2 . 2 试剂 5 . 2 . 2 . 1 氟化按溶液( 2 0 0 g / L ) ， 储存于塑料 瓶中。 5 . 2 . 2 . 2 硫服一硫代硫酸钠混合液: 以 硫脉( 1 0 0 g / L ) 与硫代硫酸钠( 8 0 g / L ) 按2 : 1 混合。 5 . 2 . 2 . 3 六次甲基四胺溶液( 3 0 0 g / L ) o 5 . 2 . 2 . 4 亚铁氰化钾溶液( 2 0 0 g / L ) ， 用一周左右。 5 . 2 . 2 . 5 乙二胺四乙酸二钠( N a 2 E D T A ) 标准滴定溶液仁 c ( C l o H 1 4 N 2 0 g N a 2 . 2 H 2 0 ) 二 0 . 0 0 2 5 mo l / L o a ) 配制 称取约0 . 9 g 乙 二胺四乙酸二钠( C j O H 1 4 N 2 0 8 N a 2 . 2 H 2 0 ) 溶于2 5 0 m L锥形瓶中， 加水溶 解后， 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 b ) 标定 用含铅量相近的锡青铜标样按分析步骤进行， 按( 6 ) 式求出N a 2 E D T A标准滴定溶液对铅 的 滴 定度T P b M a 2 E D T A T v b m ., e m A = P b % 标 / V e ( 6 ) 式中 P b % 标 一 .一标样含铅的百分量; V 9 滴定标样消耗的N a 2 E D T A标准滴定溶液的 体积， m L o 5 . 2 . 2 . 6 二甲 酚橙: 按1 : 1 0 0 分别称取二甲酚橙和于1 0 5 烘箱中 烘 1 一1 . 5 h 除去水份后 的 氯化钠， 在研钵中 研磨混合后储于密封干 燥的棕色瓶中 。或二甲 酚橙溶液: 5 9 几。 5 . 2 . 3 分析步骤 5 . 2 . 3 . 1 试料 吸取2 0 . 0 0 m L 溶液( 4 . 3 . 2 ) ， 置于2 5 0 m L 锥形瓶中。 5 . 2 . 3 . 2 测定 依次加人1 0 m L 氟 化铰, 1 0 m L 硫服一硫代硫酸钠混合液, 1 0 m L 六次甲 基四 胺( 控温3 0 - 4 0 C ) , 1 0 m L 亚铁氰化钾、 少许二甲 酚橙， 用N a 2 E D T A标准滴定溶液滴定， 接近终点时， 应 多摇慢滴， 室温1 5 以下， 试液应预热到3 0 左右， 再进行 滴定; 直至浑浊液由浅紫色变浅黄 色为终点。 5 . 2 . 4 分析结果的 表述 按( 7 ) 式计算铅的百分含量 P b ( % ) = T P b/N , E D T A - V ( 7 ) 式 中 T p b/ N ,=A N a 2 E D T A 标 准 滴 定 溶 液 对 铅 的 滴 定 度 ， % / m L ; V 滴定试料消耗N a 2 E D T A标准滴定溶液的体积， M L . 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 T13 汀2 9 8 7 . 1 - 2 0 0 0 5 . 2 . 5 允许差 实验室间铅量分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 允许差 厂一 一 含一 铅量允 3. 5- 6. 0 许差 士0 . 2 0 6 锌的测定 6 . 1 铅锌合量法 6 . 1 . 1 方法提要 试料经酸 溶解后， 加人 硫脉一硫代硫酸钠混合液、 氟化钱溶液， 分别掩蔽试样液中的 铜、 锡 等离子; 控制溶液微酸性， 二甲酚橙作指示剂， 用 N a 2 E D T A标准滴定溶液滴定。消耗的 N a 2 E D T A标准滴定溶液毫升数减去5 . 2 中滴定铅消耗的N a 2 E D T A 标准滴定溶液毫升数， 则 可求得锌量。 6 . 1 . 2 试剂 除不使用亚铁氰 化钾外， 其他试剂同5 . 2 络合滴定法测铅的 试剂， 见5 . 2 . 2 0 6 . 1 . 3 分析步骤 6 . 1 . 3 . 1 试料 吸取1 0 . 0 0 m L 溶液( 4 . 3 . 2 ) ， 置于2 5 0 m L 锥形瓶中。 6 . 1 . 3 . 2 测定 加5 mL氟化钱, 1 0 m L硫脉一硫化硫酸钠混合液、 1 0 mL六次甲基四胺溶液( 控温 3 0 - 4 0 ) 、 少许二甲酚橙， 用N a 2 E D T A标准滴定溶液滴定( 注) ， 直至红色变亮黄色为终点。 注: 由于铅锌离子与N a 2 E D T A 络合反应较慢， 在接近终点时， 应多摇慢滴; 室温较低时( 巧以下) ， 试液 应预热到3 0左右， 再进行滴定。 6 . 1 . 4 分析结果的表述 按( 8 ) 式计算锌的百分含量 Z n ( % ) = 几恤EIY TA ( V , 一 姚忍 )( 8 ) 式 中 T zn ,N , E O rAN a2 E D T A 标 准 滴 定 溶 液 对 锌 的 滴 定 度 ， % / m L ; V , 此法滴定铅锌总量时消耗N a 2 E D T A标准滴定溶液的 体积， m L ; V 2 - 5 . 2 法滴定铅量时 消耗N a 2 E D T A标准滴定溶液的 体积 m L o 6 . 1 . 5 允许差 实验室间锌量分析结果的差值应不大于表 4 所列允许差。 表4 允许差% 含锌量 允许差 3 . 5 一 6 . 0士0 . 2 0 6 . 0 - 9 . 0士0 . 2 5 9 . 0 -1 3 . 0士 0. 3 0 6 . 2 络合滴定法 T B/ T 2 9 8 7. 1 - 2 0 0 0 6 . 2 . 1 方法提要 试料用盐酸与过氧化氢溶解， 加人硫脉掩蔽铜， 用氟化钾掩蔽锡， 加人氯化钡和硫酸钠与 铅离子作用生成硫酸钡铅混晶 沉淀掩蔽铅， 在p H 二 5 一6 时， 以 二甲酚橙一澳甲酚绿为混合指 示剂， 用N a 2 E D T A标准滴定溶液直接滴定锌， 直至颜色由紫红色变黄绿色为终点。 6 . 2 . 2 试剂 6 . 2 . 2 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) o 6 . 2 . 2 . 2 过氧化氢( 3 0 %) 0 6 . 2 . 2 . 3 氟化钾溶液( 2 0 0 g / L ) a 6 . 2 . 2 . 4 氯化钡溶液( 1 0 g / L ) o 6 . 2 . 2 . 5 六次甲 基四 胺( 3 0 0 g / L ) o 6 . 2 . 2 . 6 硫 服 一 抗坏 血 酸 混 合 液: 称 取1 g 抗 坏 血 酸， 溶 解 于1 0 0 m L 硫脉 溶 液 ( 1 0 0 g / L ) 中 。 6 . 2 . 2 . 7 硫酸钾溶液( 5 0 g / L ) o 6 . 2 . 2 . 8 乙二胺四乙 酸二钠盐( N a 2 E D T A ) 标准滴定溶液 c ( C 1u H 1 4 N 2 0 8 N a 2 . 2 H 2 0 ) = 0 . 0 1 m o l / L o a ) 配制 称取约7 . 5 g 乙二 胺四乙酸二钠盐( C j O H 1 4 N 2 0 8 N a 2 . 2 H 2 0 ) 于锥形瓶中， 加水溶解后， 移 人2 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 b ) 标定 用含锌量相近的锡青铜标样按分析步骤进行， 按( 9 ) 式 求出N a 2 E D T A标准滴定溶液对锌 的 滴 定 度T z r 1 , E n r A T Z v / N s 2F r 7 C A = Z n % #, / V V ,-, ( 9 ) 式 中 Z n % g ,; 标 样 含 锌的 百分 量; V C, 滴定标样消耗的N a 2 E D T A标准滴定溶液的体积， m L o 6 . 2 . 2 . 9 二甲酚橙( 5 g / L ) o 6 . 2 . 2 . 1 0 澳甲 酚绿( 5 g / L ) : 称取0 . 5 g 澳甲酚 绿溶解于5 0 m L 无水乙醇中， 再加人5 0 m L 水， 摇匀。 6 . 2 . 3 分析步骤 6 . 2 . 3 . 1 试料 吸取2 0 . 0 0 m L 溶液( 4 . 3 . 2 ) 置于2 5 0 m L 锥形瓶中。 6 . 2 . 3 . 2 测定 加人氯化钡3 m L 、 硫酸钾2 0 m L ， 充分摇动约3 0 s ， 再加氟化钾2 0 m L 、 硫脉3 0 m L 、 六次 甲 基四 胺 2 0 m L ( 每加一种试剂均应摇动) ， 加人澳甲酚绿 2 滴、 二甲酚橙 2 一3 滴， 用 N a z E D T A标准滴定溶液滴定浑浊液由紫 蓝色变为黄绿色为终点。 6 . 2 . 4 分析结果的表述 按( 1 0 ) 式计算锌的百分含量 Z n ( % ) 一 T Z. /l z,E D T A V ( 1 0 ) 式 中 T Z/N, , E u ,a N az E D T A 标 准 滴 定 溶 液 对 锌 的 滴 定 度 ， % / m L ; V 滴定试料消耗N a z E D T A标准滴 定溶液的体积， m L a 7 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 TB / r 2 9 8 7. 1 - 2 0 0 0 6 . 2 . 5 允许差 实验室间锌量分析结果的差值应不大于表 5 所列允许差。 表 5 允许差 厂含锌量一允许差 4. 0- 6. 0 士0. 1 5 7 原子吸收分光光度法测锡、 铅、 锌 7 . 1 方法提要 试样以 盐酸和过氧化氢溶解， 稀释至一定体积。根据各金属元素含量的高低取不同量的 试样标准液， 选取适当 工作条件， 在原子吸 收分光光度计上进行测量， 从工作曲线上查出各元 素的含量。 7 . 2 试剂与 仪器 7 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) 0 7 . 2 . 2 过氧化氢( 3 0 0, 6 ) 0 7 . 2 . 3 锡 标准溶液: 称取纯锡( S n % )9 9 . 9 ) 2 . 5 0 0 0 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g 。 置于 装有5 0 m L 盐 酸( 6 m o l / L ) 的烧杯中， 加热溶解， 移人5 0 M L 容量瓶， 用盐酸( 6 m o l / L ) 稀释至刻度， 摇匀。每 m L 溶液含锡5 m g 。 标准溶液储存时间不宜太长， 用时必须摇匀。 7 . 2 . 4 铅标准溶液: 称取纯铅( P b % -9 9 . 9 ) 2 . 0 0 0 0 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g 。置于装有5 0 m L 硝酸( 6 m o l / L ) 的烧杯中， 加热溶解， 移人1 0 0 0 m L 容量 瓶， 用水稀释至刻度， 摇匀。每毫升溶 液含 铅2 m g 。 标准 溶液储存时间不宜太长， 用时必须摇匀。 7 . 2 . 5 锌标准溶液: 称取纯锌( Z n 4 6 i9 9 . 9 ) 2 . 0 0 0 0 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g 。 置于装有1 5 m L 盐 酸( 6 m o t / L ) 的 烧杯中， 加热溶解， 移人1 0 0 0 M L 容量瓶， 用水稀释至刻度， 摇匀。每毫升溶液 含锌2 m g 。 标准溶液储存时间不宜太长， 用时必须摇匀。 7 . 2 . 6 仪器: 原子吸收分光光 度计。 7 . 3 分析步骤 7 . 3 . 1 试料 称取试样。 . 5 0 0 0 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g 。置于1 5 0 m L 锥形瓶中， 加人2 0 m L 盐酸， 滴加5 mL过氧化氢直至样品加热溶解。煮沸 2 -3 mi n 驱尽过氧化氢， 冷却， 移人 5 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 摇匀。 7 . 3 . 2 测定 7 . 3 . 2 . 1 锡的测定 用 试料溶液( 7 . 3 . 1 ) 在原子吸收分光光度计上用空气一乙炔火焰以水调零点， 在波长 2 8 6 . 3 二 处测锡的吸光度。 7 . 3 . 2 . 2 铅的测定 吸取1 0 . 0 0 m L试 料溶液( 7 . 3 . 1 ) 于1 0 0 m L 容量瓶中， 加水 稀释至刻度， 摇匀。在原子吸 收分光光度计上用空气一乙炔火焰以 水调零点， 在波长2 8 3 . 3 二 处测铅的吸 光度。 7 . 3 . 2 . 3 锌的 测定 吸 取 1 . 0 0 m L 溶液( 7 . 3 . 1 ) 于1 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。在原子吸收分 光光度 计上用空气一乙 炔火焰以水调零点， 在波长2 1 3 . 8 i n m处测锌的吸光度。 8 T B / f 2 9 8 7. 1 - 2 0 0 0 7 . 3 . 3 工作曲线的绘制 7 . 3 . 3 . 1 称取纯铜( C u % 9 9 . 9 ) 0 . 5 0 0 0 g 五份， 精确至0 . 0 0 0 1 g 。 分别加人盐酸2 0 m L , 滴加过氧化氢 3 mL， 低温加热溶解， 冷却后移人 1 0 0 mL容量瓶中， 分别加人锡标准液 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L , 6 . 0 0 m L ( 相当于试样含2 %, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %的锡) ， 铅标 准液 5 . 0 0 m L, 7 . 5 0 mL , 1 0 . 0 0 mL , 1 2 . 5 0 m L, 1 5 . 0 0 mL ( 相当于试样含 2 %, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %的铅) ， 锌标准液 5 . 0 0 mL , 7 . 5 0 m L , 1 0 . 0 0 mL , 1 2 . 5 0 mL , 1 5 . 0 0 mL ( 相当于试样含 2 %, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %的锌) ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 按测定步骤( 7 . 3 . 2 ) 测定吸光度绘制工作曲 线。 7 . 3 . 3 . 2 或称取含量与试样相近的标准样品数份， 按分析步骤( 7 . 3 . 1 ) 制取溶液。按测定步 骤( 7 . 3 . 2 ) 吸 取试液， 分别在原子吸收分光光度计上测定标样锡、 铅、 锌的吸光度， 与试料的吸 光度相比， 则可 得到试料各金属的 含量。 注; 火焰在喷洒燕馏水时如果呈锯齿形和带颜色时， 说明盐类在燃烧器的槽内已结晶， 应将燃烧器清洗千 净。 7 . 4 允许差 实验室间锡量、 铅量、 锌量各分析结果的 差值应不大于表6 所列允许差。 表 6 允许差% 金属含量允许差 含锡量4 . 0 -6 . 0 士0 . 2 0 含铅量4 . 0 -6 . 0 士 0 .主 。 含锌量4 . 0 -6 . 0 士 0.2 0 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 TB/IT 2 9 8 7. 1 - 2 0 0 0 附录 A ( 标准的附录) 铜的测定碘t法 A l 方法提要 试料以盐酸和过氧化氢溶解后， 控制试液弱酸性， 加人碘化钾， 与二价铜离子生成难溶于 稀酸的碘化亚铜沉淀， 同时析出等当量的游离碘; 以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定析出的游离碘， 蓝色消失为终点; 由于碘化亚铜沉淀表面易吸附部分碘， 造成分析结果 偏低， 因此临近终点时， 应加人 K S C N， 使 C u l 转化为溶解度更小的C u S C N, 2 昆 诱一 + 1 2 - - 2 1 - + 民 咪- 根据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， 可测得铜量。 A2 试 剂 A 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) a A 2 . 2 过氧化氢( 3 0 %) 。 A 2 . 3 碘化钾( 2 0 0 g / L ) , A 2 . 4 硫氰酸 钾溶液( 1 0 0 g / L ) o A 2 . 5 氟化氢钱。 A 2 . 6 氨水( 1 +1 ) 0 A 2 . 7 硫代硫酸钠标准滴定溶液【 c ( N a 2 S 2 0 3 . 5 H 2 0 ) = 0 . 0 4 m o l / L l , A 2 . 7 . 1 配制 称取约1 0 . 0 g 硫代硫酸钠( N a 2 S 2 0 3 . 5 H 2 0 ) , 溶于装有新煮沸过的冷蒸馏水的 锥形瓶中， 加无水碳酸钠0 . 1 g , 溶解后， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 放置2 4 h 后使 用 。 A 2 . 7 . 2 标定 以含铜量相近的 锡青铜标准样品按分析步骤进行， 按( A l ) 式求出硫代硫酸钠标准滴定溶 液 对 铜 的 滴 定 度T a n v A o , l T , - -a ,;, O , = C u % $fi / V H F ( A l ) 式中 C u % 3 标样含铜的百 分数; V 标 滴定标样消耗的 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L o A 2 . 8 淀粉溶液( 5 g / L ) : 称取0 . 5 g 可 溶性淀粉， 以 少量水调成糊状， 边搅拌边加人 1 0 0 m L 沸水， 煮沸2 - - 3 m i n ， 冷却后备用。加人0 . 1 g 碘化钾以 防变质。 分析步骤 . 1 试料 称取0 . 1 0 0 0 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 独立地进行二次测定， 取其平均值。 1 0 A3A3 T B/ f 2 9 8 7. 1 - 2 0 0 0 A 3 . 2 测定 A 3 . 2 . 1 将试料( A 3 . 1 ) 置于 1 5 0 mL锥形瓶中， 加人盐酸 5 mL , 2 一3 m L过氧化氢， 低温下加 热溶解， 高温下煮沸Wf 大气泡， 冷却。或吸取试料( 4 . 3 . 1 ) 溶液2 0 . 0 0 m L于 1 5 0 m L锥形瓶 中。 A 3 . 2 . 2 加水2 0 m L ， 滴加氨水至刚出现铜按络离子的深蓝色， 过量2 - - 3 滴， 加人氟化氢钱 1 9 ， 摇动使其溶解。 A 3 . 2 . 3 加人碘化钾1 5 m L ， 摇匀半分钟左右， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液