万吨粗苯精制工艺设计样本.doc

毕 业 设 计

题目：8万吨/年粗苯精制工艺设计

系 别：化学和化学工程系
专 业：化学工程和工艺
姓 名：
学 号：
指导老师：

设计说明
此设计任务是处理量为8万吨/年粗苯精制工艺设计，它采取了粗苯低温加氢工艺步骤，选择了连续精馏筛板塔化工设备。
原料粗苯经过两苯塔实现轻重组分分离，其中塔釜重质苯做为产品回收，塔顶轻苯在加氢反应器中进行加氢反应后进入脱轻塔脱除硫化氢，氨气等低沸物，然后依次进入预精馏塔 萃取精馏塔 纯苯塔和二甲苯塔，最终得到纯净合格苯、甲苯产品。
为达成设计要求，此设计经过物料衡算、热量衡算、塔工艺尺寸计算、塔板负荷性能验算及隶属设备计算，得到符合要求一系列工艺步骤参数，包含进料量F=106.055Kmol/h,塔顶液体流量D=90.945Kmol/h,塔底釜液流量W=15.11Kmol/h，塔径D=1.6m,塔高h=24.45m,板间距，精馏段实际塔板数，提馏段塔板数，设置7个人孔，出塔顶塔底人孔外其它人孔处板间距为H=0.7m,进料处板间距H=1m等。
依据这一系列工艺步骤参数绘制工艺步骤图、物料衡算图及主设备图。
关键词：低温加氢精制、连续精馏筛板塔、两苯塔、苯、甲苯

Design elucidation
This design task is productivity for eight million tons/year cuben refining process design, it adopted cuben cryogenic hydrogenation process, choose the continuous distillation tower chemical equipment sieve.
Raw material cuben after two benzene tower, which achieve weight component separation tower kettle heavy benzene as product recycling, tower light benzene in hydrogenation reactor in hydrogenation reaction took off after removal from the light tower into hydrogen ammonia and other low boiling, which in turn into that gets distillation column of pure benzene tower and extract xylene tower, and ultimately the pure qualified benzene, toluene products.
To achieve the design requirements, this design through the material calculation, heat calculation, tower craft size calculation, tower plate load performance checking and affiliated equipments calculation, get to meet the requirements of a series of process parameters, including into 106.055 Kmol feed F = liquid flow, being/h D = 90.945 Kmol/h, bottom kettle fluid flow W = 15.11 Kmol/h, tower diameter D = 1.6 m, high tower 24.45 m, board h = distance, rectifying section number and mention actual tower plate, plate number distillated section tower set seven people hole, a tower in the bottom and the other manhole manhole for h = 0.7 board spacing, feeding place board m distance h = 1-m etc.
According to this series of process parameters rendering process flow diagram, material calculation chart and main equipment figure.
Keywords: low temperature hydrotreating, perforated continuous distillation tower, two benzene tower, benzene, toluene

目 录
设计说明 I
Design elucidation II
关键符号说明 iv
引 言 1
1 生产方法和工艺步骤确实定 4
1.1粗苯加氢精制原理 4
1.2 粗苯加氢工艺比较 4
1.2.1 莱托（Litol）法 4
1.2.2 取蒸馏低温加氢法（K.K法） 6
1.3 粗苯加氢工艺比较 10
1.4粗苯精制方法比较结论 11
2 生产步骤叙述 12
2.1技术路线 12
3 工艺计算和设备选型 13
3.1、工艺步骤图 13
3.2操作条件 13
3.3系统物料衡算 14
3.3.1、原料粗苯处理量 14
3.3.2、 两苯塔进出料 14
3.3.3、预精馏塔进出料 14
3.4 纯苯塔设计计算 14
3.4.1、纯苯塔作用 14
3.4.2精馏步骤确实定 14
3.4.3塔物料衡算 15
3.4.4求理论板数 17
3.4.5全塔总效率 19
3.4.6实际塔板数 19
3.5塔工艺条件及物性数据计算 19
3.5.1操作压力 19
3.5.2温度 20
3.5.3平均摩尔质量 21
3.5.4平均密度 22
3.5.5液相表面张力 23
3.5.6液相粘度 23
3.5.7气液负荷计算 24
3.6塔和塔板关键工艺尺寸计算 24
3.6.1塔径计算 24
3.6.2塔板具体计算 25
3.7筛板流体力学验算 29
3.7.1 单板压降 29
3.7.2．雾沫夹带验算 30
3.7.3.漏液验算 30
3.7.4.液泛计算 31
3.8塔板负荷性能图 31
3.8.1精馏段: 31
3.8.2提馏段： 33
3.9 苯、甲苯精馏塔热量衡算 35
3.9.1塔底热量衡算 35
3.9.2塔顶热量衡算 36
3.10、 常压塔关键尺寸确定 36
3.10.1筒体壁厚 36
3.10.2封头设计计算 36
4 辅助设备设计及选型 39
4.1再沸器 39
4.2、冷凝器 39
4.3、 储罐选择 39
4.3.1方案选择 39
4.3.2尺寸计算 39
4.3.3材料选择 40
4.4泵选型 40
5 公用工程 41
5.1电 41
5.2冷却水 41
5.3蒸汽 41
5.4导热油 41
6 其它隶属工艺及问题 42
6.1、萃取溶剂选择 42
6.2、三废治理和综合利用 42
6.2.1、废气处理技术 42
6.2.2、废水 42
6.2.3、固体废弃物 43
6.3、粗苯中氯含量 43
6.4、小结 43
参考资料 46
附 录 47
附图1、粗苯加氢精制工艺步骤图 .dwg 47
附图2、粗苯加氢精制物料衡算图 .dwg 47
附图3、粗苯加氢精制主设备图 .dwg 47
致 谢 48

关键符号说明
—进料量(质量流量)，Kg/h F—进料量(摩尔流量),Kmol/h
—进料摩尔分率 D—塔顶液体流量, Kmol/h
—塔顶产品摩尔分率 W—塔底液体流量, Kmol/h
—塔底产品摩尔分率 y—气相摩尔分率
—最小回流比 R—回流比
—理论塔板数,块 —实际塔板数, 块
—总板效率 —相对挥发度
P—操作压力, KPa —温度, ℃
M—摩尔质量, Kg/Kmol —密度, Kg/m3
—液体表面张力, mN/m —液相粘度,mPa.s
—气体流率, —液体流率,
—板间距,m —气体负荷因子
—泛点气速,m/s —空塔气速,m/s
D—塔径,m —堰长,m
—降液管总面积, —塔板工作面积,
—孔径,m —板厚,m
—堰高,m —降液管宽度,m
—开孔率 —气体经过筛孔气速,m/s
—停留时间,s —干板压降,m水柱
—气体经过泡沫层压降,m水柱 —降液管内液面高,m
—单板压降,KPa —雾沫夹带, Kg液/Kg气
—表面张力压降,m水柱 —筒体壁厚,mm
—封头高度,mm —直边高度,mm
Z—塔有效高度,m h—塔高,m
—蒸汽管中气速,m/s —回流液管中液速,m/s
—进料管中液速,m/s —釜液出料管中液速,m/s
d—管直径,m —泵扬程,m
—苯比热容,KJ/(Kg.K) —甲苯比热容,KJ/(Kg.K)
r—摩尔潜热,KJ/Kg Q—热量,KJ/h
A—传热面积, —冷却水用量,Kg/s

引 言
设计指导思想和标准
生产苯、甲苯、二甲苯关键原料是石油催化重整重整油、石油裂化高温裂解汽油和焦化粗苯。这3种原料占总原料量百分比依次为：70%、27%、3%。以石油为原料生产芳香烃工艺全部采取加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产芳香烃工艺有酸洗精制法和加氢精制法。
    酸洗法仍在发展中国家被大量采取，其工艺落后、产品质量低、无法和石油苯竞争，而且收率低、污染严重，产生废液极难处理。在发达国家全部已采取加氢精制法，产品可达成石油苯质量标准。中国有很多企业已建成投产或正在建设粗苯加氢装置。20世纪80年代，上海宝钢从日本引进了第一套Litol法高温加氢工艺，90年代石家庄焦化厂从德国引进了第一套K.K法低温加氢工艺，1998年宝钢引进了第二套K.K法加氢工艺，还有很多企业正在筹建加氢装置。伴随对产品质量和环境保护要求越来越严格，粗苯加氢工艺应用是大势所趋。
设计意义
本设计产品有纯苯、甲苯、二甲苯、非芳烃、重苯，其中最关键产品是纯苯、甲苯和二甲苯。现将多种关键产品关键作用介绍以下：
①、纯苯
纯苯是关键化工原料，广泛用作合成树脂、合成纤维、合成橡胶、染料、医药、农药原料，也是关键有机溶剂。中国纯苯消费领域关键在化学工业，以苯为原料化工产品关键有苯乙烯、苯酚、己内酰胺、尼龙66盐、氯化苯、硝基苯、烷基苯和顺酐等。在炼油行业中用作提升汽油辛烷值掺和剂。
②、甲苯
甲苯是一个无色有芳香味液体，广泛应用于农药、树脂等和大众息息相关行业中，国际上其关键用途是提升汽油辛烷值或用于生产苯和二甲苯，而在中国其关键用途是化工合成和溶剂，其下游关键产品是硝基甲苯、苯甲酸、氯化苄、间甲酚、甲苯二异氰酸酯等，还可生产很多农药和医药中间体。另外，甲苯含有优异有机物溶解性能，是一个有广泛用途有机溶剂。
③、 二甲苯
二甲苯关键衍生物为对二甲苯，邻二甲苯等。混合二甲苯关键用作油漆涂料溶剂和航空汽油添加剂，另外还用于燃料、农药等生产。对二甲苯关键生产PTA和聚酯等。邻二甲苯关键用于生产苯酐等。
中国外发展情况
生产芳香烃-苯、甲苯、二甲苯关键原料是石油催化重整重整油、石油裂化高温裂解汽油和焦化粗苯。这3种原料占总原料量百分比依次为：70%、27%、3%。以石油为原料生产芳香烃工艺全部采取加氢工艺，以焦化粗苯为原料生产芳香烃工艺有酸洗精制法和加氢精制法。
酸洗法仍在发展中国家被大量采取，其工艺落后、产品质量低、无法和石油苯竞争，而且收率低、污染严重，产生废液极难处理。早在上世纪60年代发达国家已经淘汰了酸洗精制法，用加氢精制替换，产品可达成石油苯质量标准。
中国有很多企业已建成投产或正在建设粗苯加氢装置。20世纪80年代上海宝钢从国外引进了第一套Litol法高温加氢工艺，90年代石家庄焦化厂从德国引进了第一套K.K法低温加氢工艺，1998年宝钢引进了第二套K.K法加氢工艺，还有很多企业正在筹建加氢装置。伴随对产品质量和环境保护要求越来越高，粗苯加氢工艺应用是大势所趋。现在中国宝钢、石家庄焦化厂共有4套粗苯加氢装置，产能约21万吨/年。
现在有实力焦化企业或化工企业全部在争取建设大型精苯装置。《石家庄循环经济化工示范基地建设实施方案》中计划石家庄焦化集团粗苯精制项目将采取含有国际优异水平以N-甲酰吗啉为溶剂粗苯加氢工艺技术，总投资1.7亿元，年生产粗苯精制10万吨。山西省“十一五”期间，粗苯加工利用项目计划投资就达78亿元，而且严禁新建并逐步淘汰现有酸洗法苯精制装置和工艺，激励发展优异粗苯加氢精制工艺。日前，山西太化股份企业和上海宝钢化工、山西太兴煤焦集团合资建设全国最大30万吨/年焦化粗苯加氢精制项目一期工程8万吨/年焦化粗苯加氢精制项目已成功试车。太化采取低温法反应温度在320℃以下，温度压力低，和酸洗法相比三苯收率增加8%-10％，产品硫含量小于1×10-6，资源利用率高，产品质量好，达成石油级纯苯产品标准。
业内教授认为，粗苯加氢精制技术代表了粗苯加工精制发展方向，这一技术在中国推广使用，不仅可使宝贵苯资源得到充足利用，还可有效改善粗苯精制面貌，提升清洁生产水平。
设计依据
焦化粗苯精制是煤化工基础技术之一，粗苯经过深入加工精制后，能够取得如纯苯、甲苯、二甲苯和重苯等多个产品。因为多年来油价大幅上涨，和以石油为原料生产石油苯相比，焦化苯有着很大利润空间，所以粗苯精制产业引发了业界广泛关注。

选择低温加氢法进行粗苯精制，处理量8万吨/年
进料组成以下表所表示(以下均为质量百分数)：

纯苯
甲苯
二甲苯
苯乙烯
重质苯
累计
占粗苯%
70.8
14.2
3.5
1.5
10
100
处理量：8万吨/年
产品组成（苯、甲苯塔）：塔顶馏出液含苯99.5%,塔底釜液含苯0.5%
操作压力：塔顶压力4KPa（表压）
进料情况：泡点
进料温度：泡点
加热方法：塔釜采取间歇饱和水蒸气加热
回流比：R=（1.1—2.0）R
十二个月工作8000小时，二十四小时连续生产

1 生产方法和工艺步骤确实定
1.1粗苯加氢精制原理
粗苯加氢依据其催化加氢反应温度不一样可分为高温加氢和低温加氢。在低温加氢工艺中，因为加氢油中非芳烃和芳烃分离方法不一样，又分为萃取蒸馏法和溶剂萃取法。
高温催化加氢经典工艺是Litol法，在温度为600～650℃、压力6.0MPa条件下进行催化加氢反应。关键加氢脱除不饱和烃，加氢裂解把高分子烷烃和环烷烃转化为低分子烷烃，并以气态形式分离出去。加氢脱烷基，把苯同系物最终转化为苯和低分子烷烃。故高温加氢产品只有苯，没有甲苯和二甲苯，另外还要进行脱硫、脱氮、脱氧反应，脱除原料有机物中S、N、O，转化成H2S、NH3、H2O除去，对加氢油处理可采取通常精馏方法，最终得到产品纯苯。
    低温催化加氢经典工艺是萃取蒸馏加氢（K.K法）和溶剂萃取加氢。在温度为300～370℃、压力2.5～3.0MPa条件下催化加氢。关键进行加氢脱除不饱和烃，使之转化为饱和烃。另外还要进行脱硫、脱氮、脱氧反应，和高温加氢类似，转化成H2S、NH3、H2O。但因为加氢温度低，故通常不发生加氢裂解和脱烷基深度加氢反应。所以低温加氢产品有苯、甲苯、二甲苯。对于加氢油处理，萃取蒸馏低温加氢工艺采取了萃取精馏方法，把非芳烃和芳烃分离开。而溶剂萃取低温加氢工艺是采取溶剂液液萃取方法，把非芳烃和芳烃分离开，芳烃之间分离可用通常精馏方法实现，最终得到苯、甲苯、二甲苯。
1.2 粗苯加氢工艺比较
现在已工业化粗苯加氢工艺有莱托（Litol )法、萃取蒸馏低温加氢(K.K）法和溶剂萃取低温加氢法，第一个为高温加氢，后两种为低温加氢。
1.2.1 莱托（Litol）法
莱托法是上海宝钢在20世纪80年代由日本引进第一套高温粗苯加氢工艺，也是现在中国唯一焦化粗苯高温加氢工艺，工艺步骤见图1。
  图1.1所表示，粗苯预蒸馏是将粗苯分离成轻苯和重苯。轻苯作为加氢原料，预反应器是在较低温度（200～250℃）下把高温状态下易聚合苯乙烯等同系物进行加氢反应，预防其在主反应器内聚合，使催化剂活性降低，在2个主反应器内完成加氢裂解、脱烷基、脱硫等反应。由主反应器排出油气经冷凝冷却系统，分离出液体为加氢油。分离出氢气和低分子烃类脱除H2S后，一部分送往加

图1.1 莱托（Litol）法工艺步骤
氢系统，一部分送往转化制氢系统制取氢气。预反应器使用Co-Mo催化剂，主反应器使用铬系催化剂。稳定塔对加氢油进行加压蒸馏，除去非芳烃和硫化氢。白土塔利用SiO2-A12O3为关键成份活性白土，吸附除去少许不饱和烃。经过白土塔净化后加氢油，在苯塔内精馏分离出纯苯和苯残油，苯残油返回轻苯贮槽，重新进行加氢处理。
    制氢系统将反应系统生成H2和低分子烃混合循环气体经过单乙醇胺（MEA）法脱除硫化氢。利用一氧化碳变换系统制取纯度99.9％氢气。不需要外来焦炉煤气制氢。
    莱托法只生产纯苯，纯苯对原料中苯收率可达110％以上，这是因为原料中甲苯、二甲苯加氢脱烷基转化成苯造成，总精制率91.5%，偏低。原因是大部分苯环上烷基被作为制氢原料，造成加氢油有所降低。纯苯质量见表1，能耗见表2。 表1.1  莱托法生产纯苯质量
项  目
指  标
项  目
指  标
颜色（铂-钴）
≯20号
密度（20℃) , g/cm3
0.878～0.881
结晶点,℃
≮5.45
酸洗比色K2Cr2O7, g/L
不深于0.05
苯， ％
≮99.9
甲苯, ％
≯0.05
非芳烃, ％
≯0.10
全硫, mg/kg
≯1
噻吩， mg/kg
≯1
中性试验
中性
水分（20℃)（目测）
无

              表1.2 莱托法加氢精制粗苯能耗
焦炉煤气
m3/t粗苯
高压蒸汽
t / t粗苯
低压蒸汽
t / t粗苯
电
kWh/t粗苯
循环水
m3/t粗苯
氮 气
m3/t粗苯
溶 剂

300.5
0.433
0.540
95.6
76.6
15.6
不用
1.2 .2 萃取蒸馏低温加氢法（K.K法）
萃取蒸馏低温加氢法是石家庄焦化厂于20世纪90年代从德国引进第一套粗苯低温加氢装置，并在中国得到推广应用，工艺步骤见图1.2。
图1.2 所表示，粗苯和循环氢气混合，然后在预蒸发器中预热，粗苯被部分蒸发，加热介质为主反应器出来加氢油，气液混合物进入多级蒸发器，在此绝大部分粗苯被蒸发，只有少许高沸点组分从多级蒸发器底部排出，高沸点组分进入闪蒸器，分离出轻组分重新回到粗苯原料中，重组分作为重苯残油外卖。多级蒸发器由高压蒸汽加热，被气化粗苯和循环氢气混合物经过热器过热后进入预反应器，预反应器作用和莱托法预反应器相同，关键除去二烯烃和苯乙烯，催化剂为Ni-Mo，预反应器产物经管式炉加热后进入主反应器，在此发生脱硫、脱氮、脱氧、烯烃饱和等反应，催化剂为Co-Mo，预反应器和主反应器内物料状态均为气相。从主反应器出来产物经一系列换热器和冷却器冷却，在进入分离器之前注入软水，软水作用是溶解产物中沉积盐类。分离器把主反应器产物最终分离成循环氢气、液态加氢油和水，循环氢气经预热器补充部分氢气后，由压缩机送到预蒸发器前和原料粗苯混合。
加氢油经预热器预热后进入稳定塔，稳定塔由中压蒸汽加热，稳定塔实质就是精馏塔，把溶解于加氢油中氮、硫化氢以尾气形式除去，含H2S尾气可送入焦炉煤气脱硫脱氰系统，稳定塔出来苯、甲苯、二甲苯混合馏分进入预蒸馏塔，在此分离成苯、甲苯馏分（BT馏分）和二甲苯馏分（XS馏分），二甲苯馏分进入二甲苯塔，塔顶采出少许C8非芳烃和乙苯，侧线采出二甲苯，塔底采出二甲残油即C9馏分，因为塔顶采出量很小，所以通常塔顶产品和塔底产品混合后作为二甲残油外卖。
    苯、甲苯馏分和部分补充甲酰吗啉溶剂混合后进入萃取蒸馏塔，萃取蒸馏塔作用是利用萃取蒸馏方法，除去烷烃、环烷烃等非芳烃，塔顶采出非芳烃作为产品外卖，塔底采出苯、甲苯、甲酰吗啉混合馏分，此混合馏分进入汽提塔。汽提塔在真空下操作，把苯、甲苯馏分和溶剂甲酰吗啉分离开，汽提塔顶部采出

图1.2 萃取蒸馏低温加氢(K.K法）工艺步骤
苯、甲苯馏分，苯、甲苯馏分进入苯、甲苯塔精馏分离成苯、甲苯产品。汽提塔底采出贫甲酰吗啉溶剂经冷却后循环回到萃取精馏塔上部，一部分贫溶剂被间歇送到溶剂再生器，在真空状态下排出高沸点聚合产物，再生后溶剂又回到萃取蒸馏塔。
    制氢系统和莱托法不一样，是以焦炉煤气为原料，采取变压吸附原理把焦炉煤气中氢分离出来，制取纯度达99.9％氢气。
    萃取蒸馏低温加氢法可生产苯、甲苯、二甲苯，3种苯对原料中纯组分收率及总精制率设计值见表3。
    表1.3 萃取蒸馏低温加氢苯、甲苯、二甲苯收率及总精制率
苯，％
甲苯，％
二甲苯，％
总精制率，％
98.5
98.0
117
99.8
二甲苯收率超出100％是因为在预反应器中，苯乙烯被加氢转化成乙苯，而二甲苯中含有乙苯，总精制率达99.8%，比莱托法高。苯、甲苯、二甲苯关键质量指标设计值见表1.4、表1.5、表1.6, 能耗见表1.7。
   二甲苯质量受原料粗苯中苯乙烯含量影响较大，假如粗苯中苯乙烯含量小于1%，才能生产馏程最大为5℃二甲苯。不然只能生产馏程最大为10℃二甲苯。

表1.4 萃取蒸馏低温加氢苯质量
项  目
指 标
项  目
指 标
颜色
无色透明
苯含量，％
≮99.5
结晶点,℃
≮5.5
全硫, mg/kg
≯0.5
环戊烷含量, mg/kg
≯50
正己烷含量, mg/kg
≯50
甲基环戊烷含量，mg/kg
≯50

表1.5 萃取蒸馏低温加氢甲苯质量
项  目
指 标
项  目
指 标
外观
透明
密度（20℃）,g/cm3
0.865～0.870
甲苯含量，％
≮99.0
苯含量，％
≯200
非芳烃含量, mg/kg
≯9600
C8芳烃含量, mg/kg
≯500
馏程(包含110.6℃),℃
≯0.7
全硫, mg/kg
≯1
非挥发性物质，g/100mL
≯0.002
颜色(铂－钴)
≯20号
酸洗比色
≯2号

           表1.6 萃取蒸馏低温加氢二甲苯质量
项  目
指 标
项  目
指 标
密度（20℃）,g/cm3
0.862～0.872
酸洗比色
≯6号
苯、甲苯含量， mg/kg
≯5000
非芳烃含量, %
≯4
馏程,℃
≯10
颜色(铂－钴)
≯20号

          表1.7 萃取蒸馏低温加氢能耗（吨粗苯）
循环冷却水，m3
63.3
高压蒸汽，t
0.739
电，kWh
32.2
焦炉煤气，m3
31.6
软水，m3
0.00528
氮气，m3
10.56
仪表用空气，m3
21.1
氢气，m3
36.9
中压蒸汽，t
0.686
溶剂，kg
0.0106
1.2.2 溶剂萃取低温加氢法
溶剂萃取低温加氢法在中国外得到了广泛应用，大量被应用于以石油高温裂解汽油为原料加氢过程，现在在焦化粗苯加氢过程中也得到应用。
在苯加氢反应工艺上，和萃取蒸馏低温加氢法相近，而在加氢油处理上则不一样，是以环丁飒为萃取剂采取液液萃取工艺，把芳烃和非芳烃分离开来。工艺步骤见图1.3。
图1.3所表示,粗苯经预蒸馏塔分离成轻苯和重苯，然后对轻苯进行加氢，除去重苯目标是预防C9以上重组分使催化剂老化。轻苯和补充氢气和循环氢气混合，经加热器加热后，以气液两相混合状态进入一级反应器，一级反应器作用和莱托法和K.K法预反应器相同，使苯乙烯和二烯烃加氢饱和，一级反应器中保持部分液相目标是预防反应器内因聚合而发生堵塞。一级反应器出来气液混合物在蒸发器中和管式炉加热后循环氢气混合后被全部气化，混合气体经管式炉深入加热后进入二级反应器，在二级反应器中发生脱硫、脱氮、烯烃饱和反应。一级反应器催化剂为Ni-Mo型，二级反应器催化剂为Co-Mo型。二级反应器结构是双催化剂床层，使用内床层循环氢气冷却来控制反应器温度。二级反应器产物经冷却后被注入软水，然后进入分离器，注水目标和K.K法相同，溶解生成NH4HS、NH4Cl等盐类，预防其沉积。分离器把物料分离成循环氢气、水和加氢油。加氢油经稳定塔排出NH3、H2S后进入萃取塔。萃取塔作用是以环丁
砜为萃取剂把非芳烃脱除掉，汽提塔深入脱除非芳烃，回收塔把芳烃和萃取剂分离开，回收塔出来芳烃经白土塔，除去微量不饱和物后，依次进入苯塔、甲苯塔，最终得到苯、甲苯、二甲苯。
   制氢系统和K.K法一致，可生产3种苯产品，3种苯对原料中纯组分收率及总精制率设计值见表8，苯、甲苯、二甲苯关键质量指标设计值分别见表1.9、表1.10、表1.11，能耗见表1.12。
表1.8  溶剂萃取低温加氢苯、甲苯、二甲苯收率及总精制率
苯，％
甲苯，％
二甲苯，％
总精制率，％
98
98
115
99.1

  表1.9  溶剂萃取低温加氢苯质最
项  目
指 标
项  目
指 标
外观
无色透明
苯含量，％
≮99.95
结晶点,℃
≮5.5
全硫, mg/kg
≯0.5

表1.10  溶剂萃取低温加氢甲苯质量
项  目
指 标
项  目
指 标
外观
透明
全硫, mg/kg
≯1
甲苯含量，％
≮99.99

     表1.11  溶剂萃取低温加氢二甲苯质量
项  目
指 标
项  目
指 标
馏程,℃
≯5
颜色(铂－钴)
≯20号
</P
表1.12  溶剂萃取低温加氢能耗（吨粗苯）
循环冷却水，m3
101.9
高压蒸汽，t
1.98
电，kWh
30.5
焦炉煤气，m3
22.6
软水，m3
0.167

1.3 粗苯加氢工艺比较
莱托法粗苯加氢工艺加氢温度和压力较高，又存在氢腐蚀，对设备材质、工艺、结构要求较高，设备制造难度较大，只能生产一个苯，制氢工艺较复杂，采取转化法，以循环气为原料制氢，总精制率较低，但莱托法占地面积小。因为莱托法和低温加氢工艺相比较，有很多不足，在中国除宝钢投产1套莱托法高温加氢装置外，其它企业粗苯加氢全部采取低温加氢工艺。
    萃取蒸馏低温加氢方法和溶剂萃取低温加氢加氢温度和压力较低，设备制造难度小，很多设备可中国制造，可生产苯、甲苯、二甲苯，生产操作轻易。制氢工艺采取变压吸附法，以焦炉煤气为制氢原料，制氢工艺简单，产品质量好。两种低温加氢方法相比较，前者工艺简单，可对粗苯直接加氢，不需先精馏分离成轻苯和重苯，但粗苯在预蒸发器和多级蒸发器中轻易结焦堵塞；后者工艺较复杂，粗苯先精馏成轻苯和重苯，然后对轻苯加氢，但产品质量较高。
图1.3 溶剂萃取低温加氢工艺步骤图
1.4粗苯精制方法比较结论
(1) 从产品质量、收率、节能、环境保护等方面考虑，加氢法显著优于酸洗法。伴随国家节能减排、加强环境保护、淘汰落后工艺政策法规逐步落实和市场竞争压力加大，粗苯精制工艺不宜再采取酸洗工艺，而应采取加氢精制工艺将粗苯集中加工。
  (2) 在加氢工艺中，低温加氢工艺加氢温度和压力较低，产品质量好，低温加氢工艺包含萃取蒸馏低温加氢工艺和溶剂萃取低温加氢工艺，这两种工艺在中国外是比较成熟工艺，已被广泛用于石油重整油、高温裂解汽油、焦化粗苯为原料加氢生产中，所以粗苯精制宜采取低温加氢精制工艺。

2 生产步骤叙述
2.1技术路线
本设计经过低温加氢工艺把粗苯中以噻吩为主多种杂质除去，其中硫化物转换成硫化氢，氮化物转变成氨气，氧化物转化成水，不饱和烃加氢饱和，从而得到较纯净苯 甲苯和二甲苯。其中：原料粗苯经过两苯塔实现轻重组分分离，其中塔釜重质苯做为产品回收，塔顶轻苯在加氢反应器中进行加氢反应后进入脱轻塔脱除硫化氢，氨气等低沸物，然后依次进入预精馏塔 萃取精馏塔 纯苯塔和二甲苯塔，最终得到纯净合格产品。
2.2步骤叙述
粗苯首先经原料输送泵进入两苯塔，在其中实现轻重苯分离，重质苯作为产品输送至罐区，塔顶轻苯被送至加氢工序，在加氢工序中，轻苯和高纯氢气混合后进入预反应器，预反应器作用关键是除去二烯烃和苯乙烯，催化剂为Ni-Mo，预反应器产物经管式炉加热后，进入主反应器，在此发生脱硫、脱氮、脱氧、烯烃饱和等反应，催化剂为Co-Mo，预反应器和主反应器内物料状态均为气相。从主反应器出来产物经一系列换热器、冷却器被冷却，在进入分离器之前，被注入软水，软水作用是溶解产物中沉积盐类。分离器把主反应器产物最终分离成循环氢气、液态加氢油和水，循环氢气经预热器，补充部分氢气后，由压缩机送到预蒸发器前和原料粗苯混合。
加氢油经预热器预热后进入脱轻塔，脱轻塔由中压蒸汽进行加热，脱轻塔实质就是精馏塔，把溶解于加氢油中氨、硫化氢以尾气形式除去，含H2S尾气可送入焦炉煤气脱硫脱氰系统，脱轻塔出来苯、甲苯、二甲苯混合馏分进入预蒸馏塔，在此分离成苯、甲苯馏分(BT馏分)和二甲苯馏分(XS馏分)，二甲苯馏分进入二甲苯塔，塔顶采出少许C8非芳烃和乙苯，侧线采出二甲苯，塔底采出二甲残油即C9馏分，因为塔顶采出量很小，所以通常塔顶产品和塔底产品混合后作为二甲残油产品外卖。
苯、甲苯馏分和部分补充甲酰吗啉溶剂混合后进入萃取蒸馏塔，萃取蒸馏塔作用是利用萃取蒸馏方法，除去烷烃、环烷烃等非芳烃，塔顶采出非芳烃作为产品外卖，塔底采出苯、甲苯、N-甲酰吗啉混合馏分，此混合馏分进入溶剂再生塔。溶剂再生塔在真空下操作，把苯、甲苯馏分和溶剂N-甲酰吗啉分离开，溶剂再生塔顶部采出苯、甲苯馏分，苯、甲苯馏分进入纯苯塔精馏分离成苯、甲苯产品。溶剂再生塔底采出贫N-甲酰吗啉溶剂经冷却后循环回到萃取精馏塔上部，一部分贫溶剂被间歇送到溶剂再生器，在真空状态下排出高沸点聚合产物，再生后溶剂又回到萃取蒸馏塔。
3 工艺计算和设备选型
3.1、工艺步骤图

图3.1 工艺步骤图
3.2操作条件
选择低温加氢法进行粗苯精制，处理量8万吨/年
表3.1 进料组成以下表所表示(以下均为质量百分数)：

纯苯
甲苯
二甲苯
苯乙烯
重质苯
累计
占粗苯%
70.8
14.2
3.5
1.5
10
100
处理量：8万吨/年
产品组成（苯、甲苯塔）：塔顶馏出液含苯99.5%,塔底釜液含苯0.5%
操作压力：塔顶压力4KPa（表压）
进料情况：泡点
进料温度：泡点
加热方法：塔釜采取间歇饱和水蒸气加热
回流比：R=（1.1—2.0）R
十二个月生产时间8000h，二十四小时连续生产,其它时间检修。
3.3系统物料衡算
3.3.1、原料粗苯处理量
依据工艺操作条件可知：
依据设计任务，料液年生产能力为80000吨/年，整年生产时间为8000小时，剩下时间为大修、中修时间，则每小时生产能力为：F=80000/8000=10000kg/h
3.3.2、 两苯塔进出料
由图可知，进入两苯塔料液量即为10000kg/h
两苯塔塔顶出料为轻苯（BTXS）,其流量为：
D1=F*(70.8%+14.2%+3.5%+1.5%)=10000*90%=9000 kg/h
两苯塔塔底出料为重苯，其流量为：
W1=F*10%=1000 kg/h
3.3.3、预精馏塔进出料
从两苯塔出来BTXS经过加氢脱轻后直接进入预精馏塔，所以进入预精馏塔流量就是D=9000kg/h
预精馏塔顶出料为苯、甲苯馏（BT）, 其流量为：
D2=F*(70.8%+14.2%)=10000*85%=8500 kg/h
预精馏塔塔底出料为二甲苯馏分（XS）, 其流量为：
W2=F*(3.5%+1.5%)=10000*5%=500kg/h
3.4、 纯苯塔设计计算
精馏工段关键有四个塔，即预精馏塔，萃取精馏塔，纯苯塔，二甲苯塔。这里只对纯苯塔进行计算。
3.4.1、纯苯塔作用
分离产品苯甲苯使产品纯度达成99.9wt％，同时，产品回收率达成99.0％。在此目标下对该塔进行计算，寻求达成该分离要求最好操作条件。
3.4.2精馏步骤确实定
苯—甲苯混合料液经预热器加热至泡点厚，用泵送入精馏塔。塔顶上升蒸汽采取全凝器冷凝后，部分回流，其它作为塔顶产品经冷却后送至储槽。塔釜采取间接蒸汽再沸器供热，塔底产品经冷却后送入储槽。
3.4.3塔物料衡算
苯、甲苯精馏塔进料量

精馏塔进料中含苯量（质量百分数）：

精馏塔进料中甲苯含量（质量百分数）：

料液产品摩尔分率：

塔顶产品摩尔分率：

塔底产品摩尔分率：

进料平均摩尔质量：

塔顶产品平均摩尔质量：

塔底产品平均摩尔质量：

物