资源描述
精细化学品生产技术
课程设计说明书
题 目:年产450吨丁酮乙二醇缩酮车间工艺设计
学生: 000 学号: 000 班级: 000
指导老师 000 成 绩:
课程设计任务书 3
总 论 6
1.产品概述 6
第一章工艺步骤概述 9
1. 产品介绍 9
1.1产品名称:丁酮乙二醇缩酮 9
1.2分子式: 9
1.3产品性质 9
1.4产品用途 9
2. 工艺步骤概述 9
2.1合成路线 9
2.2生成工艺步骤框图[13] 10
3原辅料介绍 10
3.1丁酮 10
3.2乙二醇 11
4. 对苯二甲酸 12
4.1名称:对苯二甲酸 12
4.2物理性质 12
4.3化学性质 13
4.4毒性危害 13
5. 环己烷 13
5.2物理性质 13
5.3化学性质 14
5.4毒性和危害 14
第二章工艺计算 15
第一节 物料衡算 15
1. 做出物料步骤图,确定计算范围 15
2物料计算[5] 16
第二节 热量衡算 17
1.热量平衡式 17
2.热量衡算 17
2.3物料带入设备热量Q1(设室温为25℃) 18
2.4、反应釜回流过程热量衡算[10] 19
2.5加热剂和反应系统交换总热量Q 19
2.6.能量汇总表: 20
第三章 设备计算和选型 20
3.1.反应罐 20
3.1.1材质 20
3.1.2.结构 20
3.2.搅拌器 20
3.3.原料原始密度计算 20
3.4每昼夜处理物料总体积 20
3.5.反应器工艺计算及选型 21
3.6选型[12] 21
第四 章关键技术经济指标 24
4.1物料规格表: 24
4.2 .车间水.电.水蒸气消耗量M 25
4.3成本消耗综合表: 26
第五章 环境保护安全 27
5.1.环境保护 27
5.2.安全方法 27
第六章设备结构图 28
第七章 设计体会和收获 29
第八章 参考文件 30
课程设计任务书
题 目:年产450吨丁酮乙二醇缩酮车间工艺设计
任务和要求:
1.设计原始数据
年产量;450吨
年工作日:240天
生产工艺原理:以丁酮、乙二醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,生产制备丁酮乙二醇缩酮。
反应温度:回流
反应时间:3小时
其中丁酮转化率为95%,丁酮乙二醇缩酮收率为85%。其它工艺参数经过查资料自己确定。
2.物料规格
原料和产物
规格(纯度)
乙二醇
98.0%
丁酮
99.0%
环己烷
99.0%
对甲苯磺酸
98.0%
丁酮乙二醇缩酮
98.0%
3.工艺计算
物料衡算
热量衡算
设备计算
4.编制设计说明书
设计说明书内容:
一、总论
(1)概述
所设计产品性能、用途和在国民经济中或对人民生活关键性;该产品市场需求,该产品生产方法及特点。
(2)文件综述
经过查阅中国外期刊文件,简述该产品生产试验概况,中国外生产现实状况和发展趋势。(1000字以上)
(3)项目起源
由老师指定课题
(4)设计产品所需关键材料规格、起源和水、电、汽供给情况、结合设计地域供给情况加以说明。
二、生产步骤和生产方案确实定
依据查阅文件或实际调查所掌握情况,或依据科学试验汇报或小试结果进行放大设计,分析多种生产方法及其特点。简明叙述自己设计所选定生产方法依据和特点。画出一个简单步骤图。
三、工艺计算
包含物料衡算和能量衡算,计算结果汇总于物料衡算表和热量衡算表中,并将计算基准转换为生产能力基准,包含时间基准和单位产品基准。
四、关键设备工艺计算和设备选型
依据设计任务工作量大小,对反应釜进行工艺计算并进行选型。并依据生产能力,按物料衡算和热量衡算结果,对其它设备全部作为辅助设备进行选型。如泵、压缩机、换热器、槽罐等。
五、原材料、动力消耗定额
六、车间成本估算
七、环境保护及安全方法
八、设计体会和收获
九、参考文件
十、附工程图纸
(1)带控制点工艺步骤图
(2)关键设备装配图
参考书
《化工设计手册》(上、下册),国家医药管理局上海医药设计院编
《精细化工反应器及车间工艺设计》(左识之主编),华东理工大学出版社
《化工制图》
《工程制图》(化工)
《化工工艺设计概论》
学 生 签 名:
课程设计要求
1. 每组人员4人,已大致分配,若需要调整,组员之间能够交换,但不能增加或降低原组人员数量。调整后,把最终名单重新报给指导老师。
2. 每组自定设置一个责任人,进行统一分工;组员之间要相互配合、合理分工;个人完成自己任务,最终汇总成篇;“心得体会”部分必需个人完成。
3. 课程设计要求在十八周上交,每人打印一份上交指导老师,同时在“目录”加“*”备注自己完成部分。(打印次序:封面→目录→任务书→正文)
总 论
1.产品概述
丁酮乙二醇缩酮不仅仅是作为有机合成中间体或特殊溶剂使用,而且还是果香型、木香型日用香精[1].因为其原料起源丰富,化学性质稳定,近十几年作为新型香料在日用香精和食品香精中全部有广泛应用。所以 ,研究和开发丁酮缩乙二醇含有一定意义。
2.现行工艺:
多年来丁酮缩乙二醇在香料中广泛得到应用,越来越多人对其进行研究,向着越来越高效和环境保护反面发展。以下是近几年来丁酮缩乙二醇合成方法
(1)丁酮缩乙二醇通常合成工艺是:由丁酮和乙二醇反应而得,用硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和氨基磺酸等作催化剂,其最好合成工艺条件为:醇酮物质量比为1.2:1 ,催化剂加入量为2%, 以环己烷作为带水剂,反应完成后,经精制工序,可制得质量高、产品收率好产品。此工艺其优点是催化剂价廉易得,不过反应结束后,分离催化剂和产物需进行中和、水洗等过程 ,工艺复杂 ,产生废水污染环境,而且质子酸对设备含有较强腐蚀作用。
(2).以复合固体酸 S O42 -/Fe2O3 - Ti O2为多相催化剂 ,经过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。在酮醇物质量比为 1∶ 1 . 5,催化剂用量为反应物料总质量 2% ,带水剂选择环己烷 ,反应时间 1 . 5 h条件下 ,丁酮缩乙二醇收率可达 92 . 7%,此反应知S O42 -/Fe2O3 - Ti O2是合成丁酮缩乙二醇良好催化剂,其活性高,易分离,污染少,有一定工业应用价值。
(3)甲壳素 ( chitin)是自然界中大量存在氨基多糖 ,其脱乙酰基产物壳聚糖 ( chit osan)和硫酸反应所形成壳聚糖硫酸盐不溶于水 ,也不溶通常有机溶剂 ,对酯化和醚化含有一定催化作用,以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,丁酮和乙二醇为原料 ,环己烷作为带水剂,合成了丁酮缩乙二醇。催化剂效果良好 ,并可反复使用。对环境友好。
(4)以一水合硫酸氢钠作催化剂 ,在适宜条件下 ,合成了丁酮缩乙二醇 ,产率可达 91. 5 %, 一水合硫酸氢钠是合成丁酮缩乙二醇良好非质子酸催化剂 ,它含有催化活性高 ,可反复使用 ,催化剂和反应体系易于分离,起源广泛 ,价格低廉 ,性质稳定 ,降低三废
污染等特点。所以 ,一水合硫酸氢钠是工业合成环己酮缩乙二醇有价值催化剂。
(5)以活性炭负载含有 Keggin结构硅钨酸和磷钨酸作为催化剂 ,比较它们对缩酮反应催化效果 ,结果表明:它们对丁酮缩合反应全部含有良好催化活性;而负载型磷钨酸催化稳定性愈加好,用活性炭负载杂多酸催化合成丁酮缩乙二醇 ,催化活性高 ,后处理简单 ,环境污染少. 其中以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,更具催化剂反复使用性能好特点 ,这是一个有着工业应用前景催化剂。
3.市场和前景:
因为丁酮缩乙二醇含有特征使其广泛应用于香料中,日用具中,伴随日用具发展,丁酮缩乙二醇需求越来越多,应用越来越广泛,合成丁酮所乙二醇方法也越来越多。丁酮缩乙二醇将会向着愈加高效,低成本,愈加环境保护,绿色,更具可连续发展方法发展。
第一章工艺步骤概述
1. 产品介绍
1.1产品名称:丁酮乙二醇缩酮
1.2分子式:
1.3产品性质
产品是一个无色透明液体,含有果香,不溶于水,溶于乙醇等有机溶剂。它含有香味,常见于香精中,原料起源广丰富,生产工艺简单,化学性质稳定。在日用香料和食用香精中应用广泛。
1.4产品用途
她可作为化学工业合成中间体和溶剂,也能够用作香精和香料添加剂。
2. 工艺步骤概述
2.1合成路线
在反应釜中加入丁酮、乙二醇、一定量对苯二甲酸和环己烷溶剂共沸剂,装上搅拌器、分水器、回流冷凝管和温度计,加热反应3小时,反应产生水和共沸剂共沸蒸出,至没水产生,结束反应、冷却、过滤、蒸馏搜集一定温度范围内馏分。[2]
Na2CO3
2.2生成工艺步骤框图[13]
丁酮
乙二醇
对苯二甲酸
环己烷
减压蒸馏
分层分离
中和洗涤
缩合反应
环己烷
油水分离
产品
3原辅料介绍
3.1丁酮
汉字名称:2-丁酮 汉字别名:丁酮;;MEK;;2-氧代丁烷 英文名称:2-Butanone
外观和性状:无色液体,有似丙酮气味。
3.1.1物理性质
熔点℃):-85.9;相对密度(水=1):0.81;沸点(℃):79.6;相对蒸气密度(空气=1):2.42;饱和蒸气压(kPa):9.49(20℃);燃烧热(kJ/mol):2441.8;临界温度(℃):260;临界压力(MPa):4.40;辛醇/水分配系数对数值:0.29 ;闪点(℃):-9 ; 爆炸上限%(V/V):11.4;引燃温度(℃):404 ;爆炸下限%(V/V):1.7 ;溶解性:溶于水、乙醇、乙醚,可混溶于油类
3.1.2化学性质
丁酮因为含有羰基及和羰基相邻接活泼氢,所以轻易发生多种反应。和盐酸或氢氧化钠一起加热发生缩合,生成3,4-二甲基-3-己烯-2-酮或3-甲基-3-庚烯-5-酮。长时间受日光照射时,生成乙烷、乙酸、缩合产物等。用硝酸氧化时生成联乙酰。用铬酸等强氧化剂氧化时生成乙酸。丁酮对热比较稳定,500℃以上热裂生成烯酮或甲基烯酮。和脂肪族或芳香族醛发生缩合时,生成高分子量酮、环状化合物、缩酮和树脂等。比如和甲醛在氢氧化钠存在下缩合,首先生成2-甲基-1-丁醇-3-酮,接着脱水生成甲基异丙烯基酮。该化合物受日光或紫外光照射时发生树脂化。和苯酚缩合生成2,2-双(4-羟基苯基)丁烷。和脂肪族酯在碱性催化剂存在下反应,生成β-二酮。在酸性催化剂存在下和酸酐作用发生酰化反应,生成β-二酮。和氰化氢反应生成氰醇。和氨反应生成酮基哌啶衍生物。丁酮α-氢原子轻易被卤素替换生成多种卤代酮,比如和氯作用生成3-氯-2-丁酮。和2,4-二硝基苯肼作用生成黄色2,4-二硝基苯腙(m.p. 115℃)。
3.1.3毒性和危害
健康危害:对眼、鼻、喉、粘膜有刺激性。长久接触可致皮炎。该品常和己酮同-[2]混合应用,能加强己酮-[2]引发周围神经病现象,但单独接触丁酮未发觉有周围神经病现象。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。
3.2乙二醇
名称:乙二醇(ethylene glycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称EG。
化学式为(HOCH2)₂
乙二醇是无色无臭、有甜味液体,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6 g/kg。乙二醇能和水、丙酮互溶,但在醚类中溶解度较小。用作溶剂、防冻剂和合成涤纶原料。乙二醇高聚物聚乙二醇(PEG)是一个相转移催化剂,也用于细胞融合;其硝酸酯是一个炸药。[3]
3.2.2物理性质
冰点: -12.6℃
沸点:197.3℃
密度:相对密度(水=1)1.1155(20℃);相对密度(空气=1)2.14
外观和性状:无色、有甜味、粘稠液体
蒸汽压:0.06mmHg(0.06毫米汞柱)/20℃
闪点:111.1℃
粘度:25.66mPa.s(16℃)[1]
溶解性:和水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶,微溶于乙醚,不溶于石油烃及油类,能够溶解氯化锌/氯 化钠/碳酸钾/氯化钾/碘化钾/氢氧化钾等无机物。
表面张力:46.49 mN/m (20℃)
燃点:418℃
燃烧热:1180.26KJ/mol
在25摄氏度下,相对介电常数为 37
浓度较高时易吸潮
3.2.3化学性质
因为分子量低,性质活泼,可起酯化/醚化/醇化/氧化/缩醛/脱水等反应。
和乙醇相同,关键能和无机或有机酸反应生成酯,通常先只有一个羟基发生反应,经升高温度、增加酸用量等,可使两个羟基全部形成酯。如和混有硫酸硝酸反应,则形成二硝酸酯。酰氯或酸酐轻易使两个羟基形成酯。 乙二醇在催化剂(二氧化锰、氧化铝、氧化锌或硫酸)作用下加热,可发生分子内或分子间失水。 乙二醇能和碱金属或碱土金属作用形成醇盐。通常将金属溶于二醇中,只好一元醇盐;如将此醇盐(比如乙二醇一钠)在氢气流中加热到180~200°C,可形成乙二醇二钠和乙二醇。另外用乙二醇和 2摩尔甲醇钠一起加热,可得乙二醇二钠。乙二醇二钠和卤代烷反应,生成乙二醇单醚或双醚。乙二醇二钠和1,2-二溴乙烷反应,生成二氧六环。 另外,乙二醇也轻易被氧化,随所用氧化剂或反应条件不一样,可生成多种产物,如乙醇醛HOCH2CHO、乙二醛OHCCHO、乙醇酸HOCH2COOH、草酸HOOCCOOH 及二氧化碳和水。乙二醇和其它二醇不一样,经高碘酸氧化可发生碳链断裂。 应用 乙二醇常可替换甘油使用。在制革和制药工业中,分别用作水合剂和溶剂。乙二醇衍生物二硝酸酯是炸药。乙二醇单甲醚或单乙醚是很好溶剂,如甲溶纤剂 HOCH2CH2OCH3 可溶解纤维、树脂、油漆和其它很多有机物。乙二醇溶解能力很强,但它轻易代谢氧 化,生成有毒草酸,所以不能广泛用作溶剂。属于低毒类化学物。
4. 对苯二甲酸
4.1名称:对苯二甲酸
汉字别名:精对苯二甲酸; PTA; 1,4-苯二甲酸; 对苯二(甲)酸,对酞酸; 松油苯二甲酸; 纯对苯二酸; 对酞酸; 对苯二酸; 对二苯甲酸
英文名称:p-phthalic acid
分子式C8H6O4;HOOCC6H4COOH
分子量:166.13
4.2物理性质
该品为白色晶体或粉末,低毒,可燃。若和空气混合,在一定程度内遇火即燃烧甚至发生爆炸。
自燃点680℃
燃点384~421℃
升华热98.4kJ/mol
燃烧热3225.9kJ/mol
闪点 >110℃
密度1.55g/cm3。
溶于碱溶液,微溶于热乙醇,不溶于水、乙醚、冰醋酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、氯仿等大多数有机溶剂,可溶于DMF、DEF和DMSO等强极性有机溶剂。
4.3化学性质
对苯二甲酸可发生酯化反应;在强烈条件下,也可发生卤化、硝化和磺化反应。[3]
4.4毒性危害
毒性:属低毒类。
健康危害:对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用
危险特征:遇高热、明火或和氧化剂接触,有引发燃烧危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
5. 环己烷
5.1名称:环己烷,别名六氢化苯,为无色有刺激性气味液体。不溶于水,溶于多数有机溶剂。极易燃烧。通常见作通常溶剂、色谱分析标准物质及用于有机合成,可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用,还可制备环己醇和环己酮等有机物。[3]
5.2物理性质
熔点(℃)
6.5
相对密度(水=1)
0.78
沸点(℃)
80.7
闪点(℃)
-16.5
折射率
1.42662
相对蒸气密度(空气=1)
2.90
饱和蒸气压(kPa)
13.098(25.0℃)
临界温度(℃)
280.4
临界压力(MPa)
4.05
辛醇/水分配系数对数值
7(计算值)
外观和性状:无色液体,有刺激性气味。
溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等多数有机溶剂[2]。
状态:为有汽油气味无色流动性液体,不溶于水,可和乙醇、乙醚、丙酮、苯等多个有机溶剂混溶,在甲醇中溶解度为100份甲醇可溶解57份环己烷(25℃)。
5.3化学性质
易挥发和极易燃烧,蒸气和空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.3~8.3%(体积)。遇明火、高热极易燃烧爆炸。和氧化剂接触发生强烈反应,甚至引发燃烧。在火场中,受热容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远地方,遇火源会着火回燃。[2]
对酸、碱比较稳定,和中等浓度硝酸或混酸在低温下不发生反应,和稀硝酸在100℃以上封管中发生硝化反应,生成硝基环己烷。在铂或钯催化下,350℃以上发生脱氢反应生成苯。和氧化铝、硫化钼、钴、镍、铝一起于高温下发生异构化,生成甲基戌烷。和三氯化铝在温和条件下则异构化为甲基环戊烷。
环己烷也能够发生氧化反应,在不一样条件下所得关键产物不一样。比如在185~200℃,10~40大气压下,用空气氧化时,得到90%环己醇。若用脂肪酸钴盐或锰盐作催化剂在120~140℃、18~24大气压下,用空气氧化,则得到环己醇和环己酮混合物。高温下用空气、浓硝酸或二氧化氮直接氧化环己烷得到己二酸。在钯、钼、铬、锰氧化物存在下,进行气相氧化则得到顺丁烯二酸。在日光或紫外光照射下和卤素作用生成卤化物。和氯化亚硝酰反应生成环己肟。用三氯化铝作催化剂将环己烷和乙烯反应生成乙基环己烷、二甲基涣、二乙基环己烷和四甲基环己烷等。
5.4毒性和危害
毒性:属低毒类。有刺激和麻醉作用
健康危害:对眼和上呼吸道有轻度刺激作用。连续吸入可引发头晕、恶心、倦睡和其它部分麻醉症状。液体污染皮肤可引发痒感。
燃爆危险:该品极度易燃
第二章工艺计算
第一节 物料衡算
1. 做出物料步骤图,确定计算范围[4]
废酸
丁酮缩乙二醇
缩合反应
丁酮
环己烷
对苯二甲酸
乙二醇
1.1依据物料步骤图,能够确定缩合反应物料衡算
1.2对间歇生产可确定计算基准为千克/天,则需要计算天天生产及原料投料量。
反应以下:
加热 催化剂
72.12 62.08 118.20 18
1 1 1 3
2物料计算[5]
2.1丁酮缩乙二醇及原料丁酮
天天生产丁酮乙二醇缩酮质量:450000/240=1875Kg
天天需要投放丁酮纯质量:(1875*72.12)/(118.20*0.85)=1345.93Kg
实际天天投放原料丁酮质量: 1345.93/0.99=1359.52Kg
杂质质量:1359.52-1345.93=13.59Kg
实际丁酮反应质量:1345.93*0.95=1278.63Kg
剩下质量:1345.93-1278.63=67.3Kg
2.2原料乙二醇
为了让丁酮转化率达成最高,选择乙二醇和丁酮投料比为1.2:1
天天需要纯乙二醇质量:(1345.93*62.08*1.2)/72.12=1390.27Kg
实际天天投放原料乙二醇质量:1390.27/0.98=1418.64Kg
杂质质量:1418.64-1390.27=28.37Kg
实际反应质量:(1278.63*62.08)/72.12=1100.63Kg
剩下乙二醇质量:1390.27-1100.63=289.64Kg
2.3天天需要对苯二甲酸质量:1345.93*0.02=26.92Kg
天天实际投放对苯二甲酸质量:26.92/0.98=27.47Kg
杂质质量:27.47-26.92=0.55Kg
2.4环己烷纯质量
生成水质量:(1278.63*18)/72.12=319.13Kg
查阅资料可得环己烷带水能力大约为6.5Kg带走1Kg水
则需要纯环己烷质量:319.13*6.5=2074.32Kg
实际需要投放环己烷质量:2074.32/0.99=2095.27Kg
杂质质量:2095.27-2074.32=20.95Kg
2.5出反应器物料
2.5.1天天反应生成丁酮乙二醇缩酮:(1278.63*118.20)/72.12=2095.59Kg
2.6、物料衡算列表:
2.6.1、进料量:
物料名称
含量%
折纯量kg
实际进料量
质量kg
Kmol
丁酮
99
丁酮:1345.93
1359.52
18.85
杂质:13.59
乙二醇
98
乙二醇:1390.27
1418.64
22.85
杂质:28.37
对甲苯磺酸
98
对甲苯磺酸:26.92
27.47
0.16
杂质:
0.55
环己烷
99
环己烷:2074.32
2095.27
24.94
杂质:20.95
累计
4900.90Kg
2.6.2、出料量
物料名称:
实际出料量
质量:kg
Kmol
丁酮缩乙二醇
2095.59
17.73
水
319.13
17.73
环己烷
2095.27
24.94
废酸及其它杂质
390.91
累计
4900.9
第二节 热量衡算
1.热量平衡式[6]、[7]
依据 Q进=Q出
Q1: 料带入设备热量,KJ;
Q2:加热剂或冷却剂和系统交换热量(加热为“+”,冷却为“-”),KJ;
Q3:过程热效应(放热为“+”,吸热为“-”),KJ;
Q4:物料出设备时带走热量,KJ;
Q5:设备各部件所消耗热量,KJ;
Q6:设备向四面散失热量,又称热损失,KJ
平衡式: Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
Q1=G·Cp·T Q4=G·Cp·T
Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3
2.热量衡算
2.1过程效应[8]
2.1.1查资料得:水燃烧热:q=218.14 KJ/mol
2.1.2.燃烧热估算:qc =109.07n+∑k△ (卡拉奇兹法)
n—化合物燃烧时电子转移数;
△—替换基热量校正值;
k—同一替换基数目。
2.1.3.丁酮燃烧热估算
qc =109.0722+127.20=2426.74 kJ
2.1.3乙二醇燃烧热估算:
qc =109.076+254.39=763.20 kJ
2.1.4丁酮缩乙二醇燃烧热估算:
qc =109.0732+227.20= 3544.64 kJ
2.1.5过程热效应
Qr=∑qc(反)-∑qc(产)
=2426.74+763.20-(3544.64+218.14)=-572.84 kJ
热效应Q3
2.1.6
2.2物料出设备时所带走热量Q4[9]
2.2.1丁酮缩乙二醇带走热量
2.2.2水带走热量
2.2.3未反应丁酮带走热量
2.2.4未反应乙二醇带走热量
2.2.5环己烷带走热量
2.2.6对甲苯磺酸带走热量
质量分数:
因其质量分数太小所以其带走热量可忽略不计。
2.2.7物料带出设备热量为Q4
Q4=1830553.398+504317.58+58457.49+258484.58+2666973.97=5318787.02 KJ
2.3物料带入设备热量Q1(设室温为25℃)[10]
2.3.1丁酮带入设备热量
2.3.2乙二醇带入设备热量
2.3.3环己烷带入设备热量
2.3.4物料带入设备热量Q1
Q1=921760.90+948711.91+2102758.93=3973231.74 KJ
2.4、反应釜回流过程热量衡算[10]
设反应釜回流时回流物为环己烷和反应生成水,形成醇水共沸物,水被带出,使反应向正方向进行。因为前面算得环己烷为2074.32㎏,生成水量为319.13㎏,所以回流物含量之比为2074.32:319.13=6.5:1。设每分钟回流量占总质量1/25。即每分钟回流为1/25(2074.32+319.13)=95.738㎏
2.41.环己烷和水每分钟内回流量
G(环己烷)=95.738×6.5/7.5=82.97㎏
G(水)=95.738-82.97=12.768㎏
2.4.2每分钟回流物放出热量设回流时,回流物被冷却到90℃
2.4.2.1环己烷回流时放出热量
2.4.2.2水回流时放出热量:
2.4.3回流3小时被冷凝器带走热量
Q=180min×(2252.64+800.362)=549540.36 kJ
2.4.4环己烷打回反应釜吸收热量,设生成水完全被分水器分去,只有环己烷回流到反应釜,则回流3小时被冷凝器带走热量可只计环己烷回流时放出热量
Q0=180min×2252.64=405475.2kJ
2.5加热剂和反应系统交换总热量Q[10]
Q=Q4-Q1-Q3+Q0
=5318787.02-3973231.74-(-10801.49)+405475.2
=1761832.37
假设Q5+Q6=15%Q2=Q
Q2=Q5+Q6+Q=15%Q2+Q =2349109.83 KJ
Q5+Q6=15%Q2=352366.474
2.6.能量汇总表:
热量衡算
热量KJ
汇总
进料
Q1
Q2
Q3
3973231.74
2349109.83
-10801.49
6311540.08
出料
Q4
5318787.02
6311540.08
Q5
Q6
352366.474
回流吸热
405475.2
第三章 设备计算和选型
3.1.反应罐
3.1.1材质
本工艺是有机酸、无机酸存在反应,因为搪玻璃反应锅能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质腐蚀,且其广泛用于精细化工生产中有盐酸、硫酸、硝酸等存在时多种反应最终考虑到生产步骤特点和经济效益,选择搪玻璃反应锅,俗称搪瓷锅。
3.1.2.结构
搪玻璃型反应器(K型),是锅盖和锅体可分开。
3.2.搅拌器
采取浆式搅拌器。浆式搅拌器结构简单,通常由两块平浆叶组成,在小容量低粘度均相液体混合中广泛采取,适于本工艺。
3.3.原料原始密度计算[10]
查相关资料得:水在4℃时密度为999.82㎏·m-3
3.3.1丁酮密度ρ=0.81×999.82=809.85㎏·m-3
3.3.2乙二醇密度ρ=1.14×999.82=1139.79㎏·m-3
3.3.3环己烷密度ρ=0.948×999.82=947.83㎏·m-3
3.4每昼夜处理物料总体积[10]
3.4.1丁酮体积
3.4.2乙二醇体积
3.4.3环己烷体积
3.4.4对甲苯磺酸体积
3.4.5总体积Vd=V1+V2+V3+V4=1787.31+1244.65+2210.60+23.68
=5266.24L
3.5.反应器工艺计算及选型[11]
3.5.1.反应时间为3h,设一个生产周期连续时间为T=4h(加辅助时间),则每台设备每一个昼夜应操作批数:
(批)
装料系数设为
3.5.2公称容积计算
3.6选型[12]
3.6.1依据搪玻璃开式反应缺罐规格和本题算公称容积,选择1500L反应罐。
3.6.2公称容积为1500L反应罐技术参数
3.6.3技术参数
公称容积
1500
公称直径(mm)
1300
计算容积(L)
1720
夹套换热面积(m2)
5.34
公称压力
容器内:0.2
介质稳定及容器材质
0~180℃(材质为Q235-A,QQ235-B)或高于-30~240℃
搅拌轴公称直径(mm)
80
搅拌器功率(kw)
3.0
电动机形式
Y型或yB型系列(同时转速1500r/min)
重量(㎏)
2350
参考价格(万元)
1.8
注:(1)搅拌器为锚式、框式;
(2)公称转速:锚式、框式搅拌器63、85r/min 浆式搅拌器125 r/min,80 r/min;叶轮式搅拌器125 r/mi
3.6.4关键尺寸 单位mm
公称容积(L)
公积直径
D1
H0
H1
H2
H3
H
1500
1300
1300
3310
500
435
1276
1400
3.6.5.管口尺寸 单位mm
温度计管口 d
40
H2SO4进口 e
25
出料口 i
40
冷凝水进口
25
冷凝水出口
50
3.6.6工作参数
公称容积L
1500
许可工作压力MPa
罐内≤4,夹套内≤6
许可工作温度℃
罐内0~200,夹套内0~200
许可电机功率kw
4.0
许可搅拌速度r/min
框63、85,叶轮≤130
玻璃层耐温急变
冷冲击110℃,热冲击120℃
实际容积L
1720
传热面积 F·m2
5.34
3.6.7减速机选择表
减速机
型号及规格
BLD4.0-3-i-TB4
电动机
型号
TO2-41-4T2
功率kw
4.0
输出转速
63185/1300
搅拌器型式
叶式/框式
密封容器
规格Dg mm
100
密封形式
机械密封
填料密封
标准号
编制中
放料阀
规格
100
型式
上展式或下展式
标准号
HG 5--79
温度计套管
型号
带翼温度计
标准号
HG 5-275-79
HG 5-276-79
第四 章关键技术经济指标
4.1物料规格表:
原料及产物
规格
价格
产地
单位
丁酮
99%
9800元/吨
中国
沣悦化工(佛山)
乙二醇
99%
6000元/吨
成全部
成全部国涛化工
环己烷
99%
10200元/吨
日本
上海琦忠
对甲苯磺酸
98%
7500元/吨
上海
上海裕阳化工
4.1.1生产单耗天天生产产品:
生产每吨产品消耗丁酮量:
年耗丁酮量:
则年耗丁酮费用为:
4.1.2生产每吨产品消耗乙二醇量:
年耗乙二醇量
年耗乙二醇费用为
4.1.3生产每吨产品消耗对甲苯磺酸量:
年耗对甲苯磺酸量
年耗对甲苯磺酸费用为
4.1.4生产每吨产品消耗环己烷量:
年耗环己烷量
年耗环己烷费用为
4.2 .车间水.电.水蒸气消耗量M
4.2.1 M=Q2/[C(Tk-Th)]
其中 QⅡ——加热剂和反应系统交换热量:kJ
C——加热剂比热;kJ/(kg·K)
Tk——加热剂最终温度;K
Th——加热剂最初温度
Q2=2349109.83kJ C水=4.31 kJ/(kg·K) Tk=378.15K Th =298.15K
4.2.2水消耗量M
(1)单批消耗量:M=2349109.83÷[4.31×(378.15-298.15)]=6812.964 kg
(2)年消耗量:M=6812.964×6×240=14755496 kg =9810.668 T
(3)经济指标:每一吨水费用为3元,则
年消花费用:9810.668×3=2.9432万元
4.2.3、电能消耗量:E
依据 E=Q2/3600ηE
其中ηE——电热装置效率:0.75~0.85,取 ηE=0.80
(1)单批耗量:E=2349109.83/(3600×0.80)=81.566KW/h
(2)年消耗量:E=81.566×6×240=117455.04KW/h
(3)经济指标:每一度电费用为0.7元,则
单批消花费用:81.566×0.7=57.1元
年花费用:117455.04×0.7=8.222万元
4.2.4、蒸汽消耗量
间接蒸汽加热消耗量(常压)
依据 D=Q2/[H-C×(T-273.15)]/ η
其中 H——蒸汽焓值KJ/Kg
C——冷凝水比热 KJ/(Kg·K)
T——冷凝水温度,K
η——热效率,0.85~0.95,取0.90计算
(1)单批消耗量:
D=2349109.83/[2746.54-4.186×(298.15-273.15)]/0.90=987.43kg
(2)年消耗量 :
987.43×6×240=1421895.881kg=1421.90T
(3)经济指标
每一吨水费用为3元,则
年花费用:1421.90×3=4265.7元
4.3成本消耗综合表:
名称
消耗量
年花费
丁酮
326.285T
320万元
乙二醇
340.474T
204.29万元
对甲苯磺酸
6.5925T
4.95万元
环己烷
502.866T
512.924万元
水
9810.668T
2.9432万元
电能
117455.04 KW/h
8.222万元
燃料
1421.90T
0.42657万元
累计
1053.75577万元
第五章 环境保护安全
5.1.环境保护
(1).“三废”起源
生产过程中工业废水关键起源式缩合反应中生成水;水洗产生废水;数次反应生成其它废液;副反应生成酯、醚等及废酸和乙二醇,环己烷等产生废气。
(2).治理方法
现在,各部门对三废治理全部极为关注。先应从工艺上减小废酸产生,废水经过处理再利用。可回收环己烷、乙二醇等物料要进行回收。
5.2.安全方法
(1). 丁酮毒性和防护及储运
高浓度丁酮蒸气有麻醉性,对中枢神经系统有抑制作用。对皮肤和粘膜有剌激作用。高浓度环已酮发生中毒时会损害血管,引发心肌、肺、肝、脾、肾及脑病变,发生大块凝固坏死。经过皮肤吸收引发震颤麻醉、降低体温,终至死亡。工作场所最高许可浓度为200mg/m3。
常采取铁桶包装,也可用槽车运输。贮运中严禁烟火同撞击。
(2)乙二醇健康危害
侵入路径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:中国未见相品急慢性中毒报道。国外急性中毒多系因误报。吸入中毒表现为反复发作性昏厥,并可有眼球震颤,淋巴细胞增多。口服后急性中毒分三个阶段:第一阶段关键为中枢神经系统症状,轻者似乙醇中毒表现,重者快速产生昏迷抽搐,最终死亡;第二阶段,心肺症状显著,严重病例可有肺水肿,支气管肺炎,心力衰竭;第三阶段关键表现为不一样程度肾功效衰竭。人本品一次口服致死量估量为1.4ml/kg(1.56g/kg)。
抢救方法
皮肤接触:脱去污染衣着,用大量流动清水冲洗。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:快速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医。
第六章设备结构图
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