GB 29211-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸亚铁.pdf

GB 292112012 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸亚铁 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 卫卫 生生 部部 发发布布 GB 292112012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸亚铁 1 范围?标准适用于铁?硫酸反应?经精制生产的食品添加剂七水合硫酸亚铁和硫酸亚铁?燥品?2 化学名称?分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 七水合硫酸亚铁 硫酸亚铁?燥品 2.2 分子式 七水合硫酸亚铁?FeSO47H2O 硫酸亚铁?燥品?FeSO4nH2O 2.3 相对分子质量 七水合硫酸亚铁?278.01(按 2007?国?相对原子质量)3 术语和定义?列术语和定义适用于?文件?3.1 硫酸亚铁干燥品 七水合硫酸亚铁经过加热烘?工艺生产的硫酸亚铁?加热烘?的程度?同?硫酸亚铁?燥品中含有?同比例的?水合硫酸亚铁和四水合硫酸亚铁?4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定?表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 七水合硫酸亚铁 硫酸亚铁?燥品 色泽?色或蓝绿色?白色或淡绿色 取适量试样置于50 mL烧杯中?在自然光?观察色泽和状态 状态 粒状晶体 粉?4.2 理化指标：应符合表 2 的规定?GB 292112012 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 七水合硫酸亚铁 硫酸亚铁?燥品 硫酸亚铁含量?w/%?以 FeSO47H2O 计?99.5104.5?以 FeSO4计?86.089.0?录 A 中 A.4 铅?Pb?/?mg/kg?2?录 A 中 A.5 汞?Hg?/?mg/kg?1?录 A 中 A.6 砷?As?/?mg/kg?3 GB/T 5009.76 酸?溶物?w/%0.05?录 A 中 A.7 GB 292112012 3 附录 A 检验方法 A.1 警示?标准的试样?有强腐蚀性?检验方法中使用的部分试剂?有毒性或腐蚀性?操作时应采取适当的安全和防护措施?A.2 一般规定?标准所用试剂和水在没有注明?他要求时?均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的?水?试验中所用标准滴定溶液?杂质测定用标准溶液?制剂及制品?在没有注明?他要求时?均按 GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603 之规定制备?所用溶液在?注明用何种溶剂配制时?均指水溶液?A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 铁?化钾溶液?100 g/L?A.3.1.2?化?溶液?100 g/L?A.3.1.3 盐酸溶液?1?1?A.3.1.4 乙酸铅溶液?80 g/L?A.3.1.5 乙酸铵溶液?100 g/L?A.3.2 仪器和设备 酸度计?分度值为 0.02?A.3.3 鉴别方法 A.3.3.1 亚铁离子的鉴别?取?0.2 g 试样?溶于 10 mL 水中?滴加铁?化钾溶液?生成深蓝色沉淀?A.3.3.2 硫酸根的鉴别 A.3.3.2.1 取?1 g试样?溶于20 mL水?加入?化?溶液?产生白色沉淀?白色沉淀?溶于盐酸溶液?A.3.3.2.2 取?1 g试样?溶于20 mL水?加入乙酸铅溶液?产生白色沉淀?白色沉淀溶于乙酸铵溶液?A.3.3.2.3 取?1 g试样?溶于20 mL水?加入盐酸?产生沉淀?A.3.3.3 酸性的鉴别?取 10 g0.01 g 试样?溶于 100 mL 水中?搅拌均匀?使用已校准的酸度计测量溶液的 pH?应为3.70.5?A.4 硫酸亚铁含量的测定 A.4.1 方法提要 在酸性介质中?用硫酸铈标准滴定溶液滴定?以 1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂指示终点?A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸溶液?c(1/2H2SO4)=2 mol/L?GB 292112012 4 A.4.2.2 1,10-菲啰啉-亚铁指示液?将0.700 g硫酸亚铁?FeSO47H2O?溶于100 mL 15 g/L的1,10-菲啰啉溶液中?溶液保存于密闭容器内?A.4.2.3 硫酸铈标准滴定溶液?c(CeSO4)=0.1 mol/L?A.4.3 分析步骤?取?1 g 七水合硫酸亚铁试样或?0.6 g 硫酸亚铁?燥品?精确至 0.000 2 g?置于 500 mL 锥形瓶中?加 25 mL 刚刚煮沸并冷?的水和 25 mL 硫酸溶液溶解?加入数滴 1,10-菲啰啉-亚铁指示液?用硫酸铈标准滴定溶液?红色变为浅蓝色?同时进行空白试验?空白试验除?加试样外?他操作及加入试剂的种类和量?标准滴定溶液除外?测定试验相同?A.4.4 结果计算 硫酸亚铁?以 FeSO47H2O 计或以 FeSO4计?含量的质量分数 w1?按式?A.1?计算?%mcMVVw100100001?A.1?式中?V滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体?的数值?单位为毫升?mL?V0滴定空白试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体?的数值?单位为毫升?mL?c硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值?单位为摩尔每升?mol/L?m试样的质量的数值?单位为克?g?M七合硫酸亚铁?FeSO47H2O?硫酸亚铁?FeSO4?的摩尔质量的数值?单位为克每摩尔?g/mol?M?FeSO47H2O?=278.01?M?FeSO4?=151.91?1000换算因子?实验结果以?行测定结果的算术?均值为准?在重复性条件?获得的两次独立测定结果的绝对差值?大于 0.3%?A.5 铅?Pb?的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 盐酸溶液?3?1?A.5.1.2 抗坏血酸-碘化?溶液?100 mg/mL抗酸血酸溶液?192.5 mg/mL碘化?水溶液等比例混合?A.5.1.3?辛基氧膦溶液?取5.0 g?辛基氧膦转移到100 mL容量瓶中?用?基异?基?酮溶解并稀释至?度?摇匀?警告?辛基氧膦?有?激性?避免?眼睛?皮肤和衣服接触?A.5.1.4 铅?Pb?标准溶液?0.1 mg/mL?A.5.1.5 水?符合GB/T 66822008中二?水的规定?A.5.2 仪器和设备 原子吸收分光光度计?配有铅空心阴极?A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 标准比对溶液的制备 移取 1.0 mL 铅标准溶液至 100 mL 容量瓶中?用水稀释至?度?摇匀?移取 2.0 mL?溶液至 50 mL容量瓶中?加入 10 mL 盐酸溶液?10 mL 水?20 mL 抗坏血酸-碘化?溶液?5.0 mL?辛基氧膦溶液?振摇 30 s?静置分层?向容量瓶中加水?使有机层升至容量瓶的颈部?再次摇匀并静置?A.5.3.2 试样溶液的配制?取 1.0 g 试样?精确至 0.01 g?置于 100 mL 容量瓶中?加入 10 mL 盐酸溶液?10 mL 水?振摇使试样溶解?再加入 20 mL 抗坏血酸-碘化?溶液?5.0 mL?辛基氧膦溶液?振摇 30 s?静置分层?向容GB 292112012 5 量瓶中加水?使有机层升至容量瓶的颈部?再次摇匀并静置?A.5.3.3 测定 使用乙炔-空气火焰?在波长 283.3 nm 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态?以?基异?基?酮调零?测量试样溶液和标准比对溶液的吸光度?试样溶液的吸光度?应大于标准比对溶液的吸光度?A.6 汞?Hg?的测定?取3 g试样?精确值0.01 g?加入30 mL硝酸溶液?1.7 mol/L?在蒸汽浴?加热溶解?在冰浴中冷?至室温?用已分别以硝酸溶液?1.7 mol/L?和水冲洗过的滤纸过滤?在滤液中加入20 mL乙酸?溶液和1 mL盐酸羟胺溶液?同时制备空白试样溶液?然后按照GB/T 5009.17中规定方法进行测定?A.7 酸不溶物的测定 A.7.1 试剂和材料 硫酸溶液?1?99?A.7.2 仪器和设备 A.7.2.1 玻璃砂芯坩埚?滤板孔径为5 m15 m?A.7.2.2 电热恒温?燥箱?能控制温度在105 2?A.7.3 分析步骤?取?2 g 试样?精确至 0.1 g?置于 500 mL 烧杯中?加入 20 mL 刚加热至沸的硫酸溶液使之溶解?然后加热至沸?盖?表面皿?在蒸气浴?加热 1 h?用已于 105 2?燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤?用水洗涤 3 次5 次?将玻璃砂芯坩埚移入电热恒温?燥箱中?在 105 2?燥至质量恒定?A.7.4 结果计算 酸?溶物含量的质量分数 w2?按式(A.2)计算?%100212mmmw(A.2)式中?m1玻璃砂芯坩埚和?溶物的质量的数值?单位为克?g?m2玻璃砂芯坩埚的质量的数值?单位为克?g?m试样质量的数值?单位为克?g?实验结果以?行测定结果的算术?均值为准?在重复性条件?获得的两次独立测定结果的绝对差值?大于 0.005%?