DZ-T 0064.63-1993 地下水质检验方法 硅钼蓝比色法测定硅酸.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法硅相蓝比色法测定硅酸U z/r 0 0 6 4.6 3 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了硅铝兰比色法测定硅酸的方法。本标准适用于地下水中能与钥酸按起反应的可溶性硅酸含量的测定.测定结果以偏硅酸形式表示。最低检测量为3.O p g,测定最佳浓度范围 为。0 6-2 0 m g/L,2方法提要 在盐酸溶液C c(H C I)=0.1 v 0.2 m ol/L 中，可溶性硅酸与钥酸按生 成硅铝黄络合物。将酸度提高C c(H C O=0.3-3 mo l/L 时，用抗坏血酸将硅钥黄络合物还原成硅铝蓝，借此进行比色。3 仪器 分光光度计。4试剂4.1 盐酸溶液(c(H C I)=1 mol/L),4.2 钥酸按溶液C(N H,),Mo,O,4 H i 0)(5 0 g/L),4.3 抗坏血酸溶液(2 g/L):称取抗坏血酸。.2 g，先用少量蒸馏水使其溶解，再用硫酸溶液(1+1)稀释至 1 0 0 m L(用时现配)。4.4 二氧化硅标准贮备溶液:称取已 在9 5 0,C 灼烧过的 二氧化硅粉0.1 0 0 O g 于铂tim中，加人无水碳酸 钠5 g,搅匀。再 复盖一层碳酸 钠，置于高温炉中，于9 5 0-1 0 0 0 0C 熔融3 0 m i n，取出，冷却 后，将增锅 置塑料烧杯中，并以蒸 馏水浸 取，冲洗增祸，定容于1 O O O m L 容量瓶中，摇匀。贮存于塑料容器中。此溶 液1 m L含0.1 0 m g二氧化硅。4.5 二氧化硅标准溶液:将二氧化硅标准贮备溶液(4-4)稀释 1 0 倍，此溶液 1 mL含 l on g二氧化硅。5 分析步骤5.1 样品分析 取水样5-S O mL(视二氧化硅含量而定)于1 0 0 mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.1)7 mL，用蒸馏水稀释至约5 0 mL,摇匀。加人铝酸钱溶液(4.2)S m L,摇匀。放置 1 5-2 0 mi n，加人抗坏血酸溶液(4.3)l O m L,摇匀。冷后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置 1.5-2.O h，于分光光度计上波长 6 8 0 n m处，用 l c m比色杯，以试剂空白作参比，m il a吸光度。5，2 空白试验 取5 0 mL蒸馏水代替水样，按5.1 步骤进行。5 卜 3 标准曲线的绘制中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一0 一 0 1实施 I 7 8n z/T 0 0 6 4.6 3 一9 3 准确分取二氧化硅标准(4.5)0,3.0,5.0,1 0.0 1 0 0.O K g 于一系列1 0 0 m L 容量瓶中，加蒸馏水至5 0 m L 左右，以下步骤同5.1。以二氧化硅 浓度对吸光度，绘制标准曲 线。6 分析结果的计算 按下式计算偏硅酸的质量浓度:H,S iO,(m g/L)一 等“，3式中:，从标准曲 线上查得的二氧化硅量,K g;V 所取水样体积，mL;1.3 二氧化硅换算为偏硅酸的因 数。了 精密度和准确度 同 一实验室对矿化度为6 g/L、含偏硅酸为1 3 0 m g/L的 水样，批内1 6 次测定统计，相对标准偏差为0.4%。对矿化度为7 0 m g/L、含 偏硅酸为2 3.4 m g/L的 水样，批内1 3 次测定，相对标准偏差为0.2 5%,回收率为 9 8.5%1 0 1.5%aDz/T 0 064.63 一 93 附录A标准的有关说明 (参考 件)A 1 硅钥 黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切的 关系。在所定酸 度下，当室温在2 0 以 下时，加人钥酸馁后，需要 3 0 mi n硅钥黄络合物才能完全形成，此时，方可加入抗坏血酸溶液;当室温在 2 0-3 0 时，需要 1 5 m i n后才可加入抗坏血酸溶液;而当室温在 3 0 以上时，只需要 7 -1 0 mi n 就可加入抗坏血酸溶液。本法给定 1 5-2 0 m i n,A 2 硅相蓝很稳定，在 1 0 h内颜色强度不变。A 3 铁对本法无干扰。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。