GB 12487-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚.pdf

GB 124872010食品安全?家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚 氯氯2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中中 华华 人人 民民?和和?家家 标标 准准中中 华华 人人 民民?和和?卫卫 生生 部部 发布氯 氯GB 124872010 I 前 言 本标准代?GB 124872004?食品添加剂 乙?麦芽酚?本标准?GB 124872004 相比?要变化如下?取消了铅项目及相应的试验方法?乙?麦芽酚含量指标?99.2%修改?99.5%(以?计)?砷指标?2 mg/kg 修改?1 mg/kg?本标准的?录A和?录B?规范性?录?本标准所代?标准的历次版本发布情况?GB 124871990?GB 124872004?氯氯氯氯氯氯GB 124872010 1 食品安全?家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚 1 范围 本标准适用于以糠醛?原料经化学合成法生产的食品添加剂乙?麦芽酚?氯2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必?可少的?凡是注日期的引用文件?仅所注日期的版本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准?氯3 化学名称?分子式?结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 3-羟?-2-乙?-4-吡喃酮 3.2 分子式 C7H8O3 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 140.14(按2007?相对原子质量)氯氯4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定?表 1 感官要求 项氯氯氯氯氯目氯要氯氯氯氯求氯检验方法氯色泽氯白色氯取适量实验室样品?置于清洁?燥的玻璃?养皿内?在自然光线下?目视?察?氯组?状态 粉?状?针状或粒状结晶 气味氯?有水果样焦甜香气?无杂气氯GB/T 14454.2 GB 124872010 2 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定?表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 乙?麦芽酚?C7H8O3?以?计?w/%?99.5?录 A 中 A.4 熔点范围/89.092.0?录 A 中 A.5 水分?w/%?0.30?录 A 中 A.6 灼烧残渣?w/%氯氯?0.10?录 A 中 A.7 砷?As?/?mg/kg?1?录 A 中 A.8 重金属?以Pb计?/?mg/kg?10?录 A 中 A.9 GB 124872010 3 附 录 A?规范性附录?检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导?危险情况?操作者应采取适?的安全和防?措施?氯A.2 一般规定 除非另有说明?在分析中仅使用确认?分析纯的试剂和GB/T 6682?2008中规定的三?水?试验方法中所用制剂及制品?在没有注明?他要求时?按 GB/T 603 之规定制备?氯A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1氯氯乙醇?95%?氯A.3.1.2氯氯盐酸溶液?1+1?氯A.3.1.3氯氯三?化铁?FeCl36H2O?溶液?10 g/L?取 1.0 g 三?化铁?FeCl36H2O?用盐酸溶液溶解并稀释?100 mL?摇匀备用?氯A.3.2 分析步骤?取?20mg 实验室样品?精确?0.1 mg?溶于 10 mL乙醇?95%?中?加入三?化铁溶液 2 滴?盐酸溶液 35 滴?摇匀?溶液应呈紫罗?色?氯A.4 乙基麦芽酚的测定 A.4.1 方法提要 在选定的工作条件下?使样品气化?经色谱柱分离?用火焰离子化检测器检测?用面?一化法定量?氯A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1氯氯无水乙醇?氯A.4.2.2 氢气?体?分数?低于 99.8%?使用前需用脱水装置?硅胶?分子筛或活性炭等进行净化处理?氯A.4.2.3?气?体?分数?低于 99.999%?使用前需用脱水装置?硅胶?分子筛或活性炭等进行净化处理?氯A.4.2.4 空气?无腐蚀性杂质?使用前进行脱油?脱水处理?A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 气相色谱仪?配有火焰离子化检测器?整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定?氯A.4.3.2 色谱数据处理仪器?色谱数据处理机或色谱工作站?氯A.4.3.3 进样器?自?进样器或1 L 微量进样器?氯A.4.4 色谱柱和典型操作条件 推荐的色谱柱和?型色谱操作条件?表 A.1?型色谱?录 B 中?B.1?各组分的相对保留GB 124872010 4 时间?录 B 中表 B.1?他能达到?等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用?表 A.1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 5%苯?二?吡唑啉酮?phenyldimethyl polysilooxane?毛?管柱 柱长柱内?液膜厚度 30m0.32mm0.25m 柱温度/110 气化室温度/250 检测器温度/250 载气?气?流量/(mL/min)30 燃气?氢气?流量/(mL/min)30?燃气?空气?流量/(mL/min)300 分流比 50:1 进样量/L 0.5 A.4.5 分析步骤 A.4.5.1 样品制备?取1.25g实验室样品?精确?0.001g?转移?25 mL 容量瓶中?以无水乙醇溶解并稀释?刻度?摇匀备用?A.4.5.2 测定 氯氯氯氯根据仪器说明书?调节仪器?表A.1氯所示的操作条件?仪器稳定?即可开始测定?用微量进样器或自?进样器进样?用色谱数据处理机或工作站处理计算结果?以面?一化法定量?氯A.4.6 结果计算 乙?麦芽酚?以?计?的质量分数 wi?数值以%表示?按式?A.1?计算?wi=A 100/Ai?A.1?式中?A乙?麦芽酚组分的峰面?Ai组分 i 的峰面?取两次?行测定结果的算术?均值?告结果?两次?行测定结果的绝对差值?大于 0.02%?氯A.5 熔点范围的测定 按照氯GB/T 14457.3氯的规定进行?实验室样品直接进行测定?氯A.6 水分的测定 氯氯氯氯按照氯GB/T 6283 的规定进行?取两次?行测定结果的算术?均值?告结果?两次?行测定结果的绝对差值?大于 0.02%?氯A.7 灼烧残渣的测定 氯氯氯氯按照 GB/T 7531进行?测定时?取 10.0 g 实验室样品?精确?0.000 2g?灼烧温度?85025?灼烧时间?15 min?A.8 砷的测定 氯氯氯氯按 GB/T 5009.76进行?按湿法消解处理样品?测定时量取 10.0 mL 试样消化液?相?于 1.0 g 实验室样品?GB 124872010 5 限量标准液的配制?用移液管移取1.0 mL 砷?As?标准溶液?相?于 1.0g As?试样?时?样处理?A.9 重金属的测定 按 GB/T 5009.74进行?按湿法消解处理样品?测定时量取 10.0 mL 试样消化液?相?于 1.0 g 实验室样品?量取 1.0mL 铅(Pb)标准溶液?相?于 10.0g Pb?制备限量标准溶液?氯 GB 124872010 6 附 录 B?规范性附录?毛细管柱气相色谱法测定乙基麦芽酚含量典型色谱?及各组分相对保留时间 B.1 毛细管柱典型色谱?乙?麦芽酚含量毛?管柱?型色谱?B.1?1乙醇?溶剂?氯2麦芽酚?氯氯3?知物?氯氯氯4乙?麦芽酚?氯氯?B.1 乙基麦芽酚含量毛细管柱典型色谱?B.2 各组分相对保留时间 各组分相对保留时间?表B.1?表 B.1 各组分相对保留时间 峰 序 组分?相对保留时间 1 乙醇?溶剂?0.25 2 麦芽酚 0.73 3?知物 0.88 4 乙?麦芽酚 1.00 氯氯