GB 29207-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸镁.pdf

中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 GB 292072012 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸镁 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 卫卫 生生 部部 发布 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 GB 292072012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸镁 1 范围?标准适用于以天然碳酸镁?菱镁矿?和硫酸?硫镁钒及?水为原料生产的食品添加剂硫酸镁?2 化学名称?分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 无水硫酸镁 一水合硫酸镁?水合硫酸镁 七水合硫酸镁 硫酸镁?燥品 2.2 分子式 无水硫酸镁?MgSO4 一水合硫酸镁?MgSO4H2O?水合硫酸镁?MgSO43H2O 七水合硫酸镁?MgSO47H2O 硫酸镁?燥品?MgSO4nH2O?n是水合作用的?均值?在23之间?2.3 相对分子质量 无水硫酸镁?120.37?按2007?国?相对原子质量?一水合硫酸镁?138.38?按2007?国?相对原子质量?水合硫酸镁?174.41?按2007?国?相对原子质量?七水合硫酸镁?246.47?按2007?国?相对原子质量?3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表1的规定?表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色或白色 取适量试样置于 50 mL 烧杯中?在自然光?观察色泽和状态 状态 晶体或粉?3.2 理化指标：应符合表2的规定?GB 292072012 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸镁?MgSO4?含量?灼烧后?,w/%?99.0?录 A 中 A.4 重金属?以 Pb 计?/?mg/kg?10 GB/T 5009.74 铅?Pb?/?mg/kg?2?录 A 中 A.5 硒?Se?/?mg/kg?30?录 A 中 A.6 pH?50 g/L 溶液?5.57.5 GB/T 23769 氯化物?以 Cl 计?,w/%?0.03?录 A 中 A.7 砷?As?/?mg/kg?3 GB/T 5009.76 铁?Fe?/?mg/kg?20?录 A 中 A.8 灼烧减量,w/%无水硫酸镁?2?录 A 中 A.9 一水合硫酸镁 13.016.0?水合硫酸镁 29.033.0 七水合硫酸镁 40.052.0 硫酸镁?燥品 22.032.0 GB 292072012 3 附录 A 检验方法 A.1 警示?标准的检验方法中使用的部分试剂?有毒性或腐蚀性?操作时应采取适当的安全和防护措施?A.2 一般规定?标准所用试剂和水?在没有注明?他要求时?均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 规定的?水?试验中所需标准滴定溶液?杂质?定用标准溶液?制剂和制品?在没有注明?他要求时均按 GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603 之规定制备?所用溶液在?注明用何种溶剂配制时?均指水溶液?A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氯化?溶液?200 g/L?A.3.1.2 碳酸?溶液?200 g/L?A.3.1.3 磷酸?溶液?60 g/L?A.3.1.4?水溶液?23?A.3.1.5 氯化?溶液?100 g/L?A.3.1.6 盐酸溶液?11?A.3.1.7 乙酸铅溶液?80 g/L?A.3.1.8 乙酸?溶液?100 g/L?A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 镁离子鉴别 取?0.5 g 试样?溶于 10 mL 水?加 5 mL 氯化?溶液?5 mL 碳酸?溶液?搅拌?产生沉淀?再加入 5 mL 磷酸?溶液?产生白色结晶沉淀?加入 10 mL?水溶液白色结晶沉淀?溶解?A.3.2.2 硫酸根离子鉴别 A.3.2.2.1 取?0.5 g 试样?溶于 10 mL 水?加入氯化?溶液?产生白色沉淀?此白色沉淀?溶于盐酸溶液?A.3.2.2.2 取?0.5 g 试样?溶于 10 mL 水?加入乙酸铅溶液?产生白色沉淀?此白色沉淀溶于乙酸?溶液?A.3.2.2.3 取?0.5 g 试样?溶于 10 mL 水?加入盐酸?产生沉淀?A.4 硫酸镁?MgSO4?含量的测定 A.4.1 方法提要 在试样溶液中加入pH10的?-氯化?缓冲溶液?以铬黑T为指示剂?用乙二胺四乙酸二?EDTA?标准滴定溶液滴定镁含量?A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1?-氯化?缓冲溶液?pH10?A.4.2.2 乙二胺四乙酸二?标准滴定溶液?c?EDTA?=0.05 mo1/L?A.4.2.3 铬黑T指示剂?GB 292072012 4 A.4.3 分析步骤?取?1.5 g按照A.9灼烧后的试样?精确至0.000 2 g?置于200 mL烧杯中?加入25 mL水溶解?然后转移至250 mL容量?中?用水稀释至刻度?摇匀?用移液管移取25 mL试样溶液?置于250 mL锥形?中?加25 mL水?加入10 mL?-氯化?缓冲溶液?少量铬黑T指示剂?用乙二胺四乙酸二?标准滴定溶液滴定至溶液?紫红色变为纯蓝色为终点?同时同样做空白试验?空白试样溶液除?加试样外?他加入试剂的种类和量?标准滴定溶液除外?试样溶液相同?A.4.4 结果计算 硫酸镁?MgSO4?含量的质量分数 w1?按式?A.1?计算?%100250251000)(011mMcVVw?A.1?式中?V1 滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二?EDTA?标准滴定溶液的体?的数值?单位为毫升?mL?V0滴定空白试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二?标准滴定溶液体?的数值?单位为毫升?mL?c 乙二胺四乙酸二?EDTA?标准滴定溶液的浓度的准确数值?单位为摩尔每升?mol/L?m 试样的质量的数值?单位为克?g?M硫酸镁?MgSO4?的摩尔质量的数值?单位为克每摩尔?g/mol?M=120.37?25移取试样溶液体?的数值?单位为毫升?mL?250容量?的容?的数值?单位为毫升?mL?1000换算因子?实验结果以?行?定结果的算术?均值为准?在重复性条件?获得的两次独立?定结果的绝对差值?大于 0.2%?A.5 铅?Pb?的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1?氯?烷?A.5.1.2 盐酸?A.5.1.3 硝酸?A.5.1.4 氢?化?溶液?250 g/L?A.5.1.5 吡咯烷二硫代?酸?APDC?溶液：20 g/L?使用前过滤?A.5.1.6 铅?Pb?标准溶液?0.005 mg/mL?A.5.1.7 水?符合GB66822008中二?水的规定?A.5.2 仪器和设备 原子吸收分光光度计?配有铅空心阴极灯?A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 玻璃仪器的清洗 均以硝酸溶液?15?过夜?用自来水反复冲洗?最后用水冲洗?净?A.5.3.2 试样溶液的制备?取?5 g 试样?精确至 0.01 g?置于 150 mL 烧杯中?加 30 mL 水?加入 1 mL 盐酸?加热煮沸几分?冷?用水稀释至 100 mL?用氢?化?溶液调整溶液 pH 为 1.01.5?将此溶液转移至 250 mL 分液漏斗中?用水稀释至?200 mL?加 2 mL 吡咯烷二硫代?基?酸?APDC?溶液?混合?分别用 20 mL?氯?烷萃取两次?收集萃取物于 50 mL 烧杯中?蒸汽浴蒸发至?此操作必须在通风橱中进行?于残GB 292072012 5 渣中加入 3 mL 硝酸?继续蒸发至近?加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水?加热直至溶液体?3 mL5 mL?转移至 10 mL 容量?用水稀释至刻度?摇匀?A.5.3.3 空白试样溶液的制备 取 30 mL 水置于 150 mL 烧杯中?加入 1 mL 盐酸?以?操作同 A.5.3.2 中?加热煮沸几分?冷?用水稀释至 100 mL?转移至 10 mL 容量?用水稀释至刻度?摇匀?A.5.3.4 标准溶液的制备 移取 2.00 mL 铅标准溶液置于 150 mL 烧杯中,加入 1 mL 盐酸?以?操作同 A.5.3.2 中?加热煮沸几分?冷?用水稀释至 100 mL?转移至 10 mL 容量?用水稀释至刻度?摇匀?A.5.3.5 分析步骤 将试样溶液?标准溶液导入原子吸收分光光度计中?于?长 283.3 nm 处?用空气-乙炔火焰?以空白试样溶液调零?量吸光度?试样溶液的吸收值?应高于标准溶液吸收值?A.6 硒?Se?的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸羟胺?A.6.1.2 环己烷?A.6.1.3 盐酸溶液?11?A.6.1.4?水溶液?11?A.6.1.5 2,3-二?基萘溶液：?取0.1 g 2,3-二?基萘和0.5 g盐酸羟胺?溶解在0.1 mol/L的盐酸溶液中?制成100 mL溶液?A.6.1.6 硒?Se?标准溶液?0.01 mg/mL?A.6.2 仪器和设备 分光光度计?配有光程为1 cm的比色皿?A.6.3 分析步骤?取?1 g试样?精确至0.000 2 g?置于150 mL烧杯中?加25 mL水?5 mL盐酸溶液?搅拌?加热煮沸15 min?冷?用?水溶液调节pH为20.2?用精密pH试纸检查?加入0.2 g盐酸羟胺?搅拌至溶解?立?加入5 mL 2,3-二?基萘溶液?混匀?盖?表面皿?在室温?静置100 min?然后全部转移至125 mL分液漏斗中?补加水至?60 mL?用移液管加10 mL环己烷?用力振荡2 min?静置分层后?弃去水层?用1 cm的比色管?在?长?380 nm处?以水作参比?定吸光度?吸光度?应大于标准?标准是用移液管移取 3 mL 硒标准溶液?试样同时同样处理?A.7 氯化物?以Cl计?的测定?取1.00 g0.01 g试样?置于50 mL烧杯中?加10 mL水使试样溶解?然后全部转移至50 mL比色管中?加2 mL硝酸?溶液?17 g/L?和1 mL硝酸溶液?1?2?再加水至刻度?摇匀?置于暗处放置10 min?标准比?溶液比较?度?应深于标准?标准比?溶液是移取3.00 mL氯?Cl?标准溶液?0.l mg/mL?置于50 mL比色管中?试样溶液同时同样处理?A.8 铁?Fe?的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 铁?Fe?标准溶液?0.01 mg/mL?A.8.1.2?余同GB/T 30492006中第4章?GB 292072012 6 A.8.2 仪器和设备 分光光度计?配有光程为 4 cm 的比色皿?A.8.3 分析步骤 A.8.3.1 工作曲线的绘制 按GB/T 30492006中6.3的规定?使用4 cm比色皿?绘制铁含量为0.01 mg0.1 mg工作曲线?A.8.3.2 测定?取?10 g 试样?精确至 0.01 g?置于 150 mL 烧杯中?加 50 mL 水?5 mL 盐酸溶液?加热煮沸 4 min?取?冷?至室温?全部转移至 100 mL 容量?中?用水稀释至刻度?摇匀?用移液管移取 10 mL 试样溶液?置于 100 mL 容量?中?以?按 GB/T 30492006 中 6.4 从?必要时?加水至 60 mL?开始进行操作?同时做空白试验?空白试样溶液除?加试样外?他操作和加入的试剂?试样溶液相同?根据?得的吸光度?从工作曲线?查出相应的铁的质量?mg?A.8.4 结果计算 铁?Fe?含量的质量分数 w2?按式?A.2?计算?%1001000)10010(012mmmw?A.2?式中?m1从工作曲线?查出的试样溶液中铁的质量的数值?单位为毫克?mg?m0从工作曲线?查出的空白试样溶液中铁的质量的数值?单位为毫克?mg?m 试样质量的数值?单位为克?g?10移取试样溶液的体?的数值?单位为毫升?mL?100容量?的容?的数值?单位为毫升?mL?1000换算因子?实验结果以?行?定结果的算术?均值为准?在重复性条件?获得的两次独立?定结果的绝对差值?大于 2 mg/kg?A.9 灼烧减量的测定 A.9.1 仪器和设备 A.9.1.1 电热恒温?燥箱?控制温度105 2?A.9.1.2 高温炉?控制温度450 25?A.9.2 分析步骤?取?1 g试样?精确至0.000 2 g?置于在450 25?质量恒定的?坩埚中?于105 2 电热恒温?燥箱中烘2 h?再移入450 25 的高温炉中灼烧至质量恒定?A.9.3 结果计算 灼烧减量的质量分数 w3?按式?A.3?计算?%100213mmmw?A.3?式中?m1灼烧前试样和?坩埚的质量的数值?单位为克?g?m2灼烧后试样和?坩埚的质量的数值?单位为克?g?m试样的质量的数值?单位为克?g?实验结果以?行?定结果的算术?均值为准?在重复性条件?获得的两次独立?定结果的绝对差值?GB 292072012 7 大于 0.05%?