GB 29987-2013食品添加剂 丁苯橡胶.pdf

中中华华人人民民共共和和?家家标标准准 GB 299872013 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 食品安全?家标准 食品添加剂?苯橡胶 GB 299872013 1 食品安全?家标准 食品添加剂?苯橡胶 1 范围 本标准适用于?二烯和苯乙烯为原料共聚而成的食品添加剂?苯橡胶?包括?二烯-苯乙烯75/25?二烯-苯乙烯 50/50 橡胶?2 化学名称?分子式?结构式和相对分子质量 2.1 化学名称?二烯-苯乙烯橡胶 2.2 分子式?C12H14?n n=12003000 2.3 结构式 CH2CHCH2CCCH2CH2CHHHnnn 2.4 相对分子质量 2.01055.0105 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求?符合表1的规定?表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 乳白色或淡黄色 取试样置于白?盘中，在自然光?，?察?色泽?状态，嗅?气味 状态 固体 气味?苯橡胶固?气味 3.2 理化指标 理化指标?符合表2的规定?GB 299872013 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法?苯橡胶 50/50?苯橡胶 75/25 铅(Pb)/?mg/kg?3.0 GB 5009.12 总砷?以 As 计?/?mg/kg?3.0 GB/T 5009.11 汞(Hg)/?mg/kg?3.0 GB/T 5009.17 镉(Cd)/?mg/kg?1.0 GB/T 5009.15 结合态苯乙烯，w/%45.050.0 22.026.0?录 A 中 A.3 残留苯乙烯/?mg/kg?30.0 20.0?录 A 中 A.4 1,3-?二烯/?mg/kg?0.5?录 A 中 A.5 残留?烷/?mg/kg?100.0?录 A 中 A.6 醌类/?mg/kg?20.0?录 A 中 A.7 锂/?mg/kg?75.0?录 A 中 A.8 GB 299872013 3 附录A 检验方法 A.1?般规定 本标准所用试剂和水，在没?注明?他要求时，均指?析纯试剂和GB/T 6682双2008规定的?水?试验中所用标准溶液?杂质标准溶液?制剂及制品,在没?注明?他要求时，均按GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603的规定制备?实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液?A.2 鉴别试验 A.2.1 方法提要 红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内?400 cm-14000 cm-1?的吸收谱带，对?苯橡胶进行定性?析?A.2.2 试剂和材料 A.2.2.1?苯?A.2.2.2 溴化钾?A.2.3 仪器和设备 红外?光光度计?A.2.4 鉴别方法 试样在热?苯中热解后于溴化钾片?蒸发?按照GB/T 6040的方法检测?所得红外光谱?录B中的红外光谱?基本?A.3 结合态苯乙烯的测定 A.3.1 方法提要 试样中结合态苯乙烯含量?折射率呈相关性，通过测定折射率计算含量?A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 -溴萘?A.3.2.2 乙醇-?苯共沸液?ETA?将无水乙醇?苯按 7:3 体?比混合?也可使用乙醇?苯按 7:3体?比混合，将该混合物?无水?化钙?起加热煮沸回流 4 h，然后进行蒸馏，收集沸程?超过 1 的共沸液馏?供试验用?A.3.3 仪器和设备 A.3.3.1 阿贝折光仪?读数精确?小数第四?，并?消色用补偿棱镜?为了测定固体的折光指数，可调?折射棱镜接近?水?置?否则?采用钠蒸汽?作为光源?A.3.3.2 支架?13 mm13 mm 的铝片或?锈钢片制成，每个角?带?根长 38 mm 的镍铬引线?A.3.3.3 真空烘箱?GB 299872013 4 A.3.3.4 铝箔?厚 0.025 mm 0.08 mm，?良好的撕裂强度?A.3.4 分析步骤 A.3.4.1 试样液的制备 将试样压制成厚度?大于 0.5 mm的薄片，再?成宽 13 mm?长 25 mm的胶条?然后将该胶条固定在支架?A.3.3.2?的每根引线?，使得胶条的各个侧面?溶剂充?接触?将带?胶条的支架放入盛?60 mL乙醇-?苯共沸液?ETA?的容?为 400 mL烧?中?装?回流冷凝器，在溶剂微沸条件?抽提 1 h，?去抽提液，再加入 60 mL乙醇-?苯共沸液?ETA?，继续抽提 1 h?烧?中取出支架，放入压力?1300 Pa?温度为 100 5的真空烘箱?A.3.3.3?中，将胶条?燥?质量恒重?注?避免试样因过热而塑化?试样的充?抽提和?燥十?重要，因为无论是残留的溶剂，?是未抽提完的物质，都将引起折光指数测试误差?试样充?燥后，将?支架?取?，放在两片?25 mm25 mm的洁净的铝箔之间，在?100?，以 2.2 kN6.6 kN的压力对铝箔施压 3 min 10 min?最好 3 min 5 min?以压制成片?如果?次压制几个试片时，?按比例增加压力，以使施加在每个试片?的压力?在 3.45 MPa 11.35 MPa?最终测量用试片的厚度?得超过 0.5mm，更薄可获得更好的测试效果?压后取出条状物，冷?后备用?A.3.4.2 测定 将处理过的试样用锋利的剪刀剪为两半，并剥?面的铝箔，用剪刀剪?片宽 6mm，长 12mm 的试样，?中宽度较窄的两端之?端?为新剪的?口?用?滴-溴萘?A.3.2.1?做接触液，将标准玻璃块紧压贴在棱镜?，校准折光仪?调整光源，使光线通过薄皱纸散射，可获得标准玻璃块的准确读数?转动调节器，直?界线达到十?线?亮区到暗区移动?，?少重复读数 3 次测定值?调整仪器，读取标准玻璃块的折光指数?校?完后，用乙醇和?镜纸清洁棱镜?将试样置于棱镜?原放置标准玻璃块的?置，让试样的新剪?面朝向光源?将薄皱纸?光路移开，用手指将试样按压在棱镜?，停留 1 min，以使温度?衡?如果?充足的光线集中在试样的?端时，也可将?面的棱镜轻轻地压和在试样?但仅在试样极薄时，才可以?样操作，否则会对棱镜或?固定件?成损坏?调整补偿棱镜，直?在亮区和暗区之间看到?条?最?色彩的?清晰的?界线为?按压棱镜?的试样，检查试样和棱镜的接触情况?在进行?项检查时，?界线的?置?得产生变化?试样的折射率?重复读取 3 次以?，且差值?超过 0.0001?第?次测读后，取?新剪?面的另?半试样按相同方法，再测得两组读数，?别进行?均?如果两组读数?均值之差?大于 0.0002，?可采用两组?均值的均值，如果差值大于 0.0002，则?进行重复试验?注：折光指数的测量?在固定的温度?如25?进行?A.3.5 结果计算 25?的折光指数n25按公式?A.1?计算?)25(00037.025tnnt(A.1)式中?nt测定温度?t?的折光指数?0.00037相差 1时折光指数的校?系数?t测定温度，单?为摄氏度?25转换温度为 25，单?为摄氏度?结合态苯乙烯的质量?数 w1按公式?A.2?计算或查表 C.1?225251)53456.1(3497)53456.1(116450.23nnw(A.2)GB 299872013 5 式中?n2525?的折光指数?23.50?1164?1.53456?3497是根据 25?的折光指数?结合态苯乙烯含量对照表进行推算公式系数，?代表任何含义?A.4 残留苯乙烯的测定 A.4.1 方法提要 试样中残留苯乙烯经二硫化碳提取后，气相色谱?离，用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量?A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 二硫化碳?A.4.2.2 苯乙烯?A.4.2.3 -?基苯乙烯?AMS?A.4.2.4?醇?A.4.2.5 无水硫酸钠?A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 气相色谱仪?配?氢火焰离子化检测器?FID?A.4.3.2 振荡器?A.4.4 参考色谱条件 A.4.4.1 色谱柱?锈钢色谱柱，3 m5 mm，填充?15%聚乙二醇?聚合后的?子量为6000?+2%氢?化钾，载体为硅藻土?粒度180m250m，酸洗并经二?基二?硅烷处理?或?他等效色谱柱?A.4.4.2 载气:?气或?气，流量为100 mL/min?A.4.4.3 温度?进样口为200,柱温为160，检测器为250?A.4.4.4 进样量?10L?A.4.5 分析步骤 A.4.5.1 标准溶液的制备 取二硫化碳 25 mL?100 mL 容量?中，?重，精确?0.1 mg?用 50 L 的注射器?别注入苯乙烯和-?基苯乙烯?AMS?各 15 L，每次加入后?重?记录注入液体的质量?mg?，苯乙烯的质量为m1，-?基苯乙烯?AMS?质量为 m2?用二硫化碳定容混匀?吸取该溶液 2 mL?第二个 100 mL 容量?中，用二硫化碳定容后混匀，最后吸取该溶液 25 mL，放入第?个 100 mL 容量?中，再用二硫化碳定容后混匀?A.4.5.2 -甲基苯乙烯?AMS?溶液的制备 取二硫化碳 25 mL?100 mL 容量?中，?重，精确?0.1 mg?用 50 L 的注射器注入-?基苯乙烯?AMS?15 L，?重，记录所注入-?基苯乙烯?AMS?的质量?用二硫化碳定容后混匀，吸取该溶液 2 mL，移入第二个 100 mL 容量?中，再用二硫化碳定容后混匀?最后，吸取该溶液 25 mL，移入第?个 100 mL 容量?中，用二硫化碳定容后混合?算出每毫升该溶液中-?基苯乙烯?AMS?的质量?g?，记作 m4?为 7.510-7?A.4.5.3 试样溶液的制备 GB 299872013 6?样品的角?取 5 cm7.5 cm12.5 cm 的试样?片，经隙度?6mm 的冷轧机?复颠倒轧压 4 次，?离边缘 2.5 cm 的新暴露的洁净聚合体试样中?取小条?2 g?精确?取 1.5 g?记为 m3?，放入?聚乙烯盖子的 100 mL 锥形?中，加-?基苯乙烯?AMS?溶液 25.0 mL，于振荡器振摇?完全溶解?如?完全溶解，则增加 5 mL10 mL 二硫化碳，以获得黏稠液体，在?中?按比例提高?醇用量?，加?醇 25 mL，加塞，在振荡器?强烈振摇 30min?内容物沉降后，取液体 10 mL 放入 30 mL 锥形?中，加水 10 mL，盖?塞子?强烈振摇 1min，将?子倒转，静置?层?用注射器抽取?层的二硫化碳1 mL2 mL，移入 20 mL 的锥形?，加入适量无水硫酸钠，加塞，摇动混匀后静置备用?A.4.5.4 测定 在参考色谱条件?，将标准溶液和试样溶液?别进样10L，?别记取苯乙烯和-?基苯乙烯?AMS?的峰面?A.4.6 结果计算 苯乙烯响?因子 F 按?A.3?式计算?1221amamF?A.3?式中?m1标准溶液中苯乙烯的质量，单?为克?g?m2标准溶液中-?基苯乙烯?AMS?的质量，单?为克?g?a1 标准溶液中苯乙烯的峰面?a2 标准溶液中-?基苯乙烯?AMS?的峰面?残留苯乙烯的含量 w2以毫克每千克?mg/kg?表示，按公式?A.4?计算?326412m1025AmFAw?A.4?式中?A1 样液中苯乙烯的峰面?A2 样液中-?基苯乙烯的峰面?m3试样质量，单?为克?g?m4每毫升-?基苯乙烯?AMS?溶液中-?基苯乙烯?AMS?的质量单?为克?g?F 苯乙烯相?因子?25标准溶液?样液稀释倍数比值?106 单?换算系数?实验结果以?行测定结果的算术?均值为准?保留?小数?A.5 1，3-?二烯的测定 A.5.1 方法提要 试样中 1,3-?二烯单体被提取后，经气相色谱?离，用氢火焰离子化检测器检测，通过外标法定量?A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 1,3-?二烯?A.5.2.2 二?苯?GB 299872013 7 A.5.3 仪器和设备 A.5.3.1 气相色谱仪?配?氢火焰离子化检测器?FID?和自动顶空进样器?A.5.3.2 顶空管形?机硅(涂?适?的聚四氟乙烯)或?基橡胶的密封和压接帽，容量为10mL?A.5.4 参考色谱条件 A.5.4.1 色谱柱?壁涂开管柱(WCOT)熔融石英柱，25 m 0.32 mm，涂?Porabond Q，直?5 m，或?他等效色谱柱?A.5.4.2 载气?氢气，流量为2.5 mL/min，?流比为101?A.5.4.3 温度?进样口为150，检测器为320，柱温起始为50，保持10 min，以5/min的?率升?300?A.5.4.4 顶空进样器的条件?样品温度为120，恒温时间为20 min，振动开/关时间为15 s/5 s，振动?度为2000 r/min，注射器温度为125，注射器注满延迟为5 min，柱塞填满?度为200 L/s，柱塞进样?度为250 L/s，注射器冲洗时间为60 s?A.5.5 分析步骤 A.5.5.1 1,3-?二烯贮存溶液?约 2500 mg/L?的制备 将?20mL 二?苯加入带玻璃塞的 25 mL 容量?，测定?重量，精确?0.1mg?用巴氏滴管，通过缓慢鼓泡的方法将 1,3-?二烯?气?中通入?30 秒后移走滴管，避免在滴管?留?溶剂液滴?封好玻璃?，混合并且测定?质量，精确到 0.1 mg?溶液中 1,3-?二烯含量?为 62.5 mg 左右?用二?苯稀释?刻度，然后小心混合?计算 1,3-?二烯的实?浓度，单?为 mg/L?A.5.5.2 1,3-?二烯稀释贮存溶液?约 25 mg/L?的制备 在 25 mL 容量?中加入?24 mL 的二?苯，再用微量注射器加入 250 L 的 1,3-?二烯贮?溶液?注射时?始终保持注射器针头部在溶液的溶面以?，且拉回来前?旋动注射器?在?中加入二?苯?刻度，并小心混合?计算混合标准溶液中 1,3-?二烯的实?浓度，单?为 g/mL?注：稀释贮?溶液?含?25 g/mL 的被测物质?如实?浓度?预期浓度差?过大，?加入适量贮?溶液以得到预期的 25 g/mL 浓度的溶液?A.5.5.3 1,3-?二烯标准校正溶液的制备 在 6 个 50 mL 容量?中?别加入?45 mL 的二?苯，再?别加入 200 L?150 L?100 L?50 L?10 L 和 5 L 的 1,3-?二烯稀释贮?溶液，加入二?苯定容摇匀，?时 1,3-?二烯的浓度?为 0.1 g/mL?0.075 g/mL?0.05 g/mL?0.025 g/mL?0.005 g/mL 和 0.0025 g/mL?注：标准校?溶液保?于密封容器中，在避免光照和开?的条件?，可在 4 C 储?3 个?左右?容器打开两次后该溶液?废?建议将标准校?溶液?成每份 5 mL，用顶空样品?妥善保?A.5.5.4 试样溶液的制备?取试样 0.5 g0.05 g，精确到 1mg，置入顶空管形?中?记录样品的实?重量?加入 5.0mL 二?苯，用隔垫和压接帽封闭顶空管形?在室温?储?少 24h，以促进橡胶溶解，也可以用持续摇晃或提高温度的方法来加?溶解，但?固体完全溶解后方可继续?猛烈振动 1min 使溶液均匀?振动过程?避免溶剂将隔垫?湿?A.5.5.5 校正溶液的制备 向 6 个顶空管形?中移入 5mL 各浓度的 1,3-?二烯标准校?溶液?A.5.5.3?，另?个顶空管形?加入 5 mL 二?苯?用隔垫和压接帽立?密封管形?该校?溶液的储?时间最好?试样溶液的储?GB 299872013 8 时间相同?A.5.5.6 加标试样溶液的制备?取固体橡胶试样 0.50.05 g，精确到 1mg，置入顶空管形?中?记录样品的实?重量?添加 5.0 mL 的 0.05 g/mL 的 1,3-?二烯标准校?溶液，然后立?用隔垫和压接帽封闭管形?在室温?储?少24h，以促进橡胶溶解，?固体完全溶解后备用?A.5.5.7 校正曲线 猛烈摇动校准溶液 1min 使?均匀，再将顶空管形?安放在顶空自动进样器中自动进样，得到色谱?后，根据保留时间识别相关峰所对?的物质?通过电子?仪计算峰面?，绘制峰面?和标准溶液中单体浓度的曲线?，得到 1,3-?二烯的校准曲线(g/mL)?如相关系数?于 0.996，则?A.5.5.3 开始，重新进行试验?A.5.5.8 测定 猛烈摇动试样溶液以及加标试样溶液 1min 使?均匀，再将顶空管形?安放在顶空自动进样器中自动进样，得到色谱?后，根据保留时间识别相关峰所对?的物质?通过电子?仪计算峰面?，并通过校?曲线计算单体的浓度?A.5.6 结果计算 利用回?曲线计算胶基聚合物中残留单体含量?如果回?线方程如?bmLgxay 则溶液中单体浓度的计算?式?A.5?abyc?A.5?式中?c单体浓度，单?为微克每毫升?g/mL?按式?A.6?计算 1,3-?二烯在?苯橡胶中的残留量 X2，单?为毫克每千克?mg/kg?5212)(mVVcX?A.6?式中?c自校?曲线计算得到的 1,3-?二烯浓度，单?为微克每毫升?g/mL?V1 试样中二?苯的体?，单?为毫升?mL?V2 试样中?苯橡胶的体?，单?为毫升?mL?，可根据?苯橡胶的质量计算，以密度为 0.92 g/cm3?m5?苯橡胶试样的质量，单?为克?g?A.6 残留己烷的测定 A.6.1 方法提要 试样中残留?烷提取后，经毛细管气相色谱?离，用氢火焰离子化检测器检测，?标准溶液比较，检查试样中残留?烷的限量?A.6.2 试剂和材料 GB 299872013 9 A.6.2.1?辛烷?2,2,4-?基戊烷?色谱纯?A.6.2.2?壬烷?A.6.2.3?烷?A.6.2.4?醇?A.6.3 仪器和设备 A.6.3.1 气相色谱仪?配?氢火焰离子化检测器?FID?A.6.3.2 振荡器?A.6.4 参考色谱条件 A.6.4.1 色谱柱?304.8cm0.476cm的?锈钢柱，内填充红色硅燥土?粒度为180m250m，含15%二癸基酞酸盐?，或?他等效色谱柱?A.6.4.2 载气?气，流量为1.0 mL/min，?流比为10?1?A.6.4.3 温度?进样口为240,检测器为250，柱温起始为120，保持3min，以5/min的?率升?160?A.6.4.4 进样量?5 L?A.6.5 分析步骤 A.6.5.1 内标原液的制备 准确?取?壬烷 150 mg，移?50 mL 容量?中，用?辛烷定容混匀，?内标原液每毫升含?壬烷3mg?A.6.5.2 稀释内标溶液的制备 吸取内标原液 10.0 mL，?100 mL 容量?中，用?辛烷定容并混匀?再吸取?溶液 5.0 mL，移入250mL 容量?，定容并混匀?稀释内标液每毫升含?壬烷 6 g?A.6.5.3 己烷标准溶液的制备 准确?取?烷 150 mg，移入 50mL 容量?中，用?辛烷定容?混匀?吸取?溶液 1.0 mL?100mL容量?中，用?辛烷定容后混匀，再吸取该溶液 10mL 和内标原液 0.1 mL，放入 50 mL 容量?中，用?辛烷定容混匀，?标准溶液每毫升含?烷和?壬烷均为 6 g?A.6.5.4 试样溶液的制备 准确?取固体橡胶试样 1.5 g，放入容量?110 mL 的?中，移入稀释内标液 25 mL，加塞，振荡 12h?加?醇 50 mL，振摇 15min，使聚合物形成沉淀析出?自然静置?澄清后，将?层水相液轻轻倒入 250 mL?液漏斗中，用 25 mL?醇洗涤聚合物沉淀，洗液同样并入?液漏斗，在?液漏斗中加冷水 50 mL75 mL，振摇 1min，间歇排气泄压?静置?层，放出?层水相?另取冷水 50 mL 重复洗涤?辛烷层，经振摇?层后，排除?层水相?移取?辛烷层液 10 mL，放入小?中供定量?析用?A.6.5.5 测定 用两份?烷标准液进行色谱?析，每份 5L?据?算出?烷和壬烷两峰面?用同样方法，对两份试样溶液?每份 5 L?进行色谱?析，并据?得出?烷?壬烷峰面?A.6.6 结果计算 试样溶液的?烷和壬烷的峰面?之比?得超过?烷标准液所得的比值?GB 299872013 10 A.7 醌类的测定 A.7.1 方法提要 醌类物质在酸性条件?2,4-二硝基苯肼发生加成?，在 620nm处?别测定试样和参照物的吸光值，然后计算?含量?A.7.2 试剂和材料 A.7.2.1 对苯二酚?A.7.2.2 硫酸溶液?15%?A.7.2.3 碳酸钠溶液?0.1mol/L?A.7.2.4?醇?脱?化碳?A.7.2.5 盐酸?A.7.2.6 二乙醇胺吡啶溶液?1%?A.7.2.7 2,4-二硝基苯肼溶液?取2,4-二硝基苯肼100 mg，溶于50 mL脱?化碳的?醇中，加盐酸4 mL,用水定容?100 mL?A.7.3 仪器和设备 A.7.3.1?光光度计?A.7.3.2 比色皿?1cm?A.7.4 分析步骤 A.7.4.1 对苯二酚标准液的制备 取对苯二酚 25.0 mg，精确?0.0001 g，?100 mL 容量?中，加水溶解后，定容混匀?别取该溶液 1.0 mL?2.0 mL?3.0 mL?4.0 mL 和 6.0 mL，放入 5 个 100 mL 容量?中，各用水定容混匀?别取2.0 mL，?5 只 25 mL 的刻度管中，并各加 0.1 moL/L 碳酸钠液 0.5 mL，立?振摇，再加入 15%硫酸1.0 mL?本操作所用时间?超过 15 s?然后于每只刻度管中加 2,4-二硝基苯肼溶液 1.0 mL，加塞，于70 水浴中加热 1 h，冷?室温，各加水 13 mL 和苯 5.0 mL，加塞后剧烈振摇?静置?层后，?各比色管中吸取苯层液 2.0 mL，?别放入两只均盛?1%二乙醇胺的吡啶液 10 mL 的试管中?振摇后，放置10 min 显色?A.7.4.2 操作步骤 取洗过的试样 30 g，精确?0.01g，记为 m3，放入?250 mL 的?口烧?中，加水 100 mL，在 66?加热 2 h?得?沸?冷?室温后，取该萃取液 5.0 mL，放入 25 mL 比色管中?取水 5.0 mL 放入另?比色管中作为空白试样?然后各加入15%硫酸1.0 mL?于含?试样萃取液的比色管中加0.1 moL/L碳酸钠 0.5 mL，然后按 A.7.4.1 的方法进行，?立?摇振，再加入 15%硫酸 1.0 mL?开始操作?将试样液盛于 1 cm 比色池中，于 620 nm 处测定吸光度，以空白试样为空白对照?按同样方法测定各标准溶液的吸光度，并根据标准液中对苯二酚的浓度?吸光度之间的关系绘制标准曲线，再根据标准曲线，得出试样液中醌类?以苯醌计?的质量?A.7.5 结果计算 试样中的醌类含量X3?以苯醌计?，单?为毫克每千克?mg/kg?，按?A.7?式计算?67320mmX?A.7?GB 299872013 11 式中?m6 所取试样量，单?为克?g?m7标准曲线查出的醌的质量，单?为微克?g?20样品的稀释倍数?实验结果以?行测定结果的算术?均值为准?保留?小数?A.8 锂的测定 A.8.1 方法提要 采用原子吸收?光光度计，配?锂空心阴极?，在 670nm 处?别测定试样和标样的吸光值，检查试样中锂的限量?A.8.2 试剂和材料 A.8.2.1 碳酸锂?标准品?A.8.2.2 盐酸?A.8.3 仪器和设备 A.8.3.1 原子吸收?光光度计，配?锂元素空心阴极?A.8.3.2 铂坩埚?A.8.3.3 高温炉?A.8.4 分析步骤 A.8.4.1 锂标准液的制备 取标准品碳酸锂 399.3 mg，?1000 mL容量?中，用最少量的 11 盐酸液溶解后，加水定容并混匀?取?液 10.0 mL?100 mL容量?中，加水定容混匀?再取?液 10.0 mL放入第二个 100 mL容量?内，加盐酸 1.0 mL，用水稀释?刻度，混合?本标准液每 100 mL含锂 75 g?A.8.4.2 试样液的制备 精确?取固体胶试样 1 g，包于无水无?滤纸中，放入?知重量的铂坩埚中，在 100?加热 15min，然后于高温炉中 1h2h内?加热?500，维持该温度 15 min20 min后，取出，于?燥器中冷?将坩埚中物料移入 100 mL容量?中，加 11 盐酸液 1 mL，再用水稀释?刻度后混匀?A.8.4.3 测定?别测定标准液和试样液的吸光度?A.8.5 结果判定?试样液所产生的吸光度?超过标准液所产生的吸光度，?为锂75.0 mg/kg?GB 299872013 12 附录B?苯橡胶红外光谱?苯橡胶红外光谱?B.1?B.2?B.1?苯橡胶?75/25?，固体?B.2?苯橡胶?50/50?，固体 GB 299872013 13 附录C 25下折光指数与结合态苯乙烯含量对照表 25?折光指数?结合态苯乙烯含量对照表?表 C.1?表 C.1 25下折光指数与结合态苯乙烯含量对照表 折光指数n25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1.515 双 双 双 双 双 0.05 0.18 0.31 0.44 0.57 1.516 0.70 0.83 0.96 1.09 1.22 1.34 1.47 1.60 1.73 1.86 1.517 1.99 2.12 2.25 2.37 2.50 2.63 2.76 2.89 3.02 3.14 1.518 3.27 3.40 3.53 3.66 3.78 3.91 4.04 4.17 4.29 4.42 1.519 4.55 4.67 4.80 4.93 5.06 5.18 5.31 5.44 5.56 5.69 1.520 5.82 5.94 6.07 6.20 6.32 6.45 6.57 6.70 6.83 6.95 1.521 7.08 7.20 7.33 7.46 7.58 7.71 7.83 7.96 8.08 8.21 1.522 8.33 8.46 8.58 8.71 8.83 8.96 9.08 9.21 9.33 9.46 1.523 9.58 9.71 9.83 9.95 10.08 10.20 10.33 10.45 10.57 10.70 1.524 10.82 10.95 11.07 11.19 11.32 11.44 11.56 11.69 11.81 11.93 1.525 12.06 12.18 12.30 12.43 12.55 12.67 12.79 12.92 13.04 13.16 1.526 13.28 13.41 13.53 13.65 13.77 13.89 14.02 14.14 14.26 14.38 1.527 14.50 14.62 14.75 14.87 14.99 15.11 15.23 15.35 15.47 15.60 1.528 15.72 15.84 15.96 16.08 16.20 16.32 16.44 16.56 16.68 16.80 1.529 16.92 17.04 17.16 17.28 17.40 17.52 17.64 17.76 17.88 18.00 1.530 18.12 18.24 18.36 18.48 18.60 18.72 18.84 18.96 19.08 19.19 1.531 19.31 19.43 19.55 19.67 19.79 19.91 20.03 20.14 20.26 20.38 1.532 20.50 20.62 20.73 20.85 20.97 21.09 21.21 21.32 21.44 21.56 1.533 21.68 21.79 21.91 22.03 22.15 22.26 22.38 22.50 22.61 22.73 1.534 22.85 22.96 23.08 23.20 23.31 23.43 23.55 23.66 23.78 23.90 1.535 24.01 24.13 24.24 24.36 24.47 24.59 24.71 24.82 24.94 25.05 1.536 25.17 25.28 25.40 25.51 25.63 25.74 25.86 25.97 26.09 26.20 1.537 26.32 26.43 26.55 26.66 26.78 26.89 27.00 27.12 27.23 27.35 1.538 27.46 27.58 27.69 27.80 27.92 28.03 28.14 28.26 28.97 28.48 1.539 28.60 28.71 28.82 28.94 29.05 29.16 29.28 29.39 29.50 29.61 1.540 29.73 29.84 29.95 30.06 30.18 30.29 30.40 30.51 30.62 30.74 1.541 30.85 30.96 31.07 31.18 31.30 31.41 31.52 31.63 31.74 31.85 1.542 31.96 32.07 32.19 32.30 32.41 32.52 32.63 32.74 32.85 32.96 1.543 33.07 33.18 33.29 33.40 33.51 33.62 33.73 33.84 33.95 34.06 1.544 34.17 34.28 34.39 34.50 34.61 34.72 34.83 34.94 35.05 35.16 1.545 35.27 35.38 35.48 35.59 35.70 35.81 35.92 36.03 36.14 36.25 1.546 36.35 36.46 36.57 36.68 36.79 36.89 37.00 37.11 37.22 37.33 1.547 37.43 37.54 37.65 37.76 37.86 37.97 38.08 38.19 38.29 38.40 1.548 38.51 38.61 38.72 38.83 38.93 39.04 39.15 39.25 39.36 39.47 1.549 39.57 39.68 39.79 39.89 40.00 40.10 40.21 40.32 40.42 40.58 1.550 40.63 40.74 40.84 40.95 41.05 41.16 41.26 41.37 41.47 41.58 1.551 41.68 41.79 41.89 42.00 42.10 42.21 42.31 42.42 42.52 42.63 1.552 42.73 42.83 42.94 43.04 43.15 43.25 43.35 43.46 43.56 43.66 1.553 43.77 43.87 43.97 44.08 44.18 44.28 44.39 44.49 44.59 44.70 1.554 44.80 44.90 45.00 45.11 45.21 45.31 45.41 45.52 45.62 45.72 1.555 45.82 45.92 46.03 46.13 46.23 46.33 46.43 46.54 46.64 46.74 1.556 46.84 46.94 47.04 47.14 47.25 47.35 47.45 47.55 47.65 47.75 1.557 47.85 47.95 48.05 48.15 48.25 48.35 48.45 48.55 48.65 48.75 1.558 48.85 48.95 49.05 49.15 49.25 49.35 49.45 49.55 49.65 49.75 1.559 49.85 49.95 50.05 50.15 50.25 50.35 50.44 50.54 50.64 50.74 1.560 50.84 50.94 51.04 51.13 51.23 51.33 51.43 51.53 51.63 51.72 1.561 51.82 51.92 52.02 52.11 52.21 52.31 52.41 52.50 52.60 52.70 1.562 52.80 52.89 52.99 53.09 53.18 53.28 53.38 53.47 53.57 53.67 1.563 53.76 53.86 53.96 54.05 54.15 54.25 54.34 54.44 54.53 54.63 1.564 54.73 54.82 54.92 55.01 55.11 55.20 55.30 55.39 55.49 55.58