CJ／T 66-1999 城市污水 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水铜的测定 二乙基二硫代氮基甲酸钠 分光光度法 c d / T 6 6 一 1 9 9 9 Mu n i c i p a l s e w a g e -D e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r -S o d i u m d i e t h y l d i t h t o c a b a ma t e s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d 1 主压内容与适用范围 本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法侧定城市污水中的铜。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中铜的侧定。 1 - 1 测定范围 本方法测定铜的 浓度范围 为0 . 0 2 - 0 . 6 0 m g / L , 1 . 2 干扰 测铜时， 溶液中的铁、 锰、 镶、 铬、 钻等金属， 它们能与二乙基二硫代氮墓甲酸钠生成有色络合物， 干 扰铜的测定， 使用E D T A和柠橄酸按可掩蔽消除。 2 方法原理 氨性溶液中( p H 8 -1 0 ) ， 二价炯离子与二乙基二硫代氮基甲酸钠生成黄色络合物: C , H, S C , H, / 2 N- - C +Cu +2 Na + / C , H, S N a 此络合物可用四抓化碳定t萃取， 在 C , H, S S 2 、 、 /、 N- C Cu C - N / / / S S 4 4 0 n m波长处进行测定， 颜色可稳定 1 h , 3 试荆和材料 除另有规定外， 均用分析纯试剂及去离子水。 盐酸( H C I , p =1 . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。 硝酸( H N O p =1 . 4 0 g / m L ) ， 优级纯。 高抓酸( H C 1 0 p =1 . 6 7 g / m L ) ， 优级纯。 商级酸系易娜炸物， 务必遵守姗炸物品的有关安全规定。 氨水( N H , H , O, p =O . 9 0 g / m L ) ， 优级纯。 四抓化碳( C C I , ) , 9 5 写( V / V) 乙醉( C 2 1 -1 , 0 1 -1 ) . 5 0 % ( V / V ) 氨水 将氨水( 3 - 4 ) 与水等体积混合。 31323.3 月产071 奋 q以IJ，J，J 3 . 8 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液: 2 g / L 中华人民共和国建设部 1 9 9 9 - 0 6 - 0 4 批准1 9 9 9 一 0 6 一 0 4实施 C J / T 6 6 一 1 9 9 9 0 . 2 g 二乙基二硫代氨基甲 酸钠用水溶解， 稀释至1 0 0 m L ， 过滤后贮于棕色玻璃瓶中， 放暗处保存， 可使用两周。 3 . 9 E D T A 一 柠檬酸按溶液 5 g E D T A ( N a z - E D T A 2 H 2 0 ) 和2 0 g 柠檬酸铁I ( N H , ) s C s H s O , l 溶于水中， 并稀释至1 0 0 m L , 加人4 滴甲酚红指示剂( 3 . 1 2 ) ， 用氨水( 3 . 7 ) 调至p H 8 -8 . 5 ( 由黄色变为浅紫色) ， 加人5 m L二乙基二 硫代氨基甲酸钠溶液( 3 - 8 ) 摇匀， 加人 1 0 m L四抓化碳( 3 . 5 ) 振摇 2 mi n , 静止分层， 收集水相待用。 3 . 1 0 铜贮备溶液: 1 0 0 0 m g / L 称取 l . 0 0 0 土0 . 0 0 1 g金属铜( 纯度 9 9 . 9 ) 或称取 1 . 2 5 2 士0 . 0 0 1 g氧化铜( 纯度 9 9 0 a ) 置于 1 0 0 m L 烧杯中加人 5 0 %( V / V ) 硝酸 2 0 m L ， 加热溶解， 再加 1 0 m L 5 0 %( V / V) 硫酸， 继续加热至冒白 烟， 冷却后， 转人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至标线。 I” 铜标准溶液: 5 . 0 m g / L 准确吸取铜贮备溶液( 3 . 1 0 ) 5 . 0 m L于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至标线。 3 . 1 2 甲酚红指示剂: 0 . 4 g / L 0 . 0 2 g甲酚红( C , , H, e O s S ) 溶于5 0 m L乙醇( 3 - 6 ) 中。 4 仪器 分光光度计。 5 样品 采样需用聚乙烯瓶， 采样瓶用洗涤剂洗涤后经5 0 纬( V / V ) 硝酸没泡， 用去离子水洗涤。 样品采集后 立即用硝酸调节p H小于2 , 6 分析步砚 6 . 1 空白试验 取与试料等蚤的去离子水， 按6 . 2 . 1 -6 . 2 . 3 步骤随同样品操作。用所得吸光度从工作曲线上得空 白值。 若空白值超过置信区间时应检查原因， 空白值里信区间可按C J 2 6 . 2 5 -9 1 附录B确定。 62 测定 6 . 2 . 1 消解 取适量实验室样品作为试料， 移人 1 5 0 mL烧杯中， 加 5 m L硝酸( 3 - 2 ) ， 在电热板上加热蒸发至 1 0 m L ， 取下冷却， 加4 m L高抓酸( 3 . 3 ) 和5 m L硝酸( 3 - 2 ) ， 继续加热至冒大A白烟， 冷却， 用水淋洗杯 壁， 再加热， 驭尽多余的抓气及氮氧化物， 冷却后将溶液过滤至5 0 mL容A瓶中， 定容后， 移人 1 2 5 m L 分液漏斗。 6 . 2 . 2 萃取显色 在 1 2 5 m L分液漏斗中， 加人 1 0 m L E D T A 一 柠橄酸按溶液( 3 - 9 ) ， 摇匀， 加人两滴甲酚红指示剂 ( 3 . 1 2 ) ， 摇匀， 用氛水( 3 - 7 ) 调至p H 8 -8 . 5 ， 加 5 m L二乙基二硫代氛基甲酸钠溶液( 3 - 8 ) 摇匀， 静止 5 m i n , 准确加入四抓化碳( 3 . 5 ) 1 0 . 0 m L ， 剧烈振摇 2 m i n , 静止分层， 待测。 6 . 2 . 3 吸光度测量 收集有机相于1 0 m m比色皿中， 在4 4 0 n m波长下以四抓化碳作参比. 测定吸光度。 6 . 2 . 4 确定铜含量 将试料的吸光度扣除空白试验的吸光度， 从工作曲线上查得铜含I t . 6 . 3 工作曲线绘制 分别取铜标准溶液( 3 . 1 1 ) 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m L于5 0 m L容量瓶中， 稀释 1 8 6 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 6 6 一 1 9 9 9 至标线， 按6 . 2 . 1 -6 . 2 . 3 操作测定各标准的吸光度， 减去零标准吸光度， 绘制吸光度对铜含量的工作曲 线 。 7 分析结果的衰述 铜的浓度c ( m g / L ) 按下式计算: c 一 等X 0 0 0 式中: m 从工作曲线上查得的铜含盘, m g ; V试料体积 , m L. 8 精密度 五个实验室侧定含铜 0 . 0 7 5 m g / L的统一分发标准溶液， 相对标准偏差为 7 . 1 0 0 ， 相对误差为 一40 %a 附加说明: 本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口. 本标准由上海市城市排水管理处、 上海市城市排水监侧站负责起草. 本标准主要起草人张开富。 本标准委托上海市城市排水监测站负贵解释。