资源描述
钾离子含量测定方法
本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。实验所用的水和试剂,在未注明其它要求时,均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
本实验所引用的标准为:参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法,ISO 5317-83 肥料 水溶性钾含量测定 实验溶液的制备,ISO 5318-83 肥料 钾含量测定 四苯基和硼酸钾重量法,GB 8571 复合肥料 实验室样品制备
一 实验原理
在弱碱性介质中,以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。
为了防止铵离子和其他阳离子的干扰,可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺,其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
二 试剂
2.1 四苯基和硼酸钠溶液(15g/l):取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中,加入4ml氢氧化钠溶液(2.5)和100g/l六水氯化镁溶液20ml,搅拌15min,静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中,一般不超过一个月期限。如发现浑浊,使用前应过滤。
2.2四苯硼酸钠洗涤液:用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液(2.1);
2.3 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):40g/l溶液;
2.4 甲醛:约30%或37%溶液;
2.5 氢氧化钠溶液:400g/l溶液;
2.6 酚酞指示剂:5g/l乙醇溶液;溶解0.5g酚酞于95%(V/V)100ml乙醇中;
三 仪器设备
3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚:在120℃干燥箱内干燥至恒重;
3.2 干燥箱:温度可控制在120±5℃范围内。
四 实验溶液制备
称取含氧化钾约400mg的试样2~5g(称取至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加约150ml水,加热煮沸30min,冷却,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用干燥滤纸过滤,弃去最初50ml滤液。
五 测定步骤
5.1溶液制备:
吸取上述滤液25ml,置于200ml烧杯中,加EDTA溶液(2.3)20ml(含阳离子较多时可加40ml),加2~3滴酚酞溶液(2.6),滴加氢氧化钠溶液(2.5)至红色出现时,再过量1ml,加甲醛溶液(2.4)(按1mg氮肥加约60mg甲醛计算,即37%甲醛溶液计算,即37%甲醛溶液加0.15ml)若红色消失,用氢氧化钠溶液(2.5)调至红色,在良好的通风橱内加热煮沸15min,然后用冷水冷却,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至红色。
5.2沉淀及过滤:
在不断搅拌下,与试样溶液中逐滴加入四苯基和硼酸钠溶液(2.1),加入量为每含1mg氧化钾加四苯基和硼酸溶液(2.1)0.5ml,并过量约7ml,继续搅拌1min,静止15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4#玻璃坩埚(3.1)内,用洗涤溶液(2.2)洗涤沉淀5~7次,每次用量约5ml,最后用水洗涤2次,每次用量5ml。
5.3干燥:
将盛有沉淀的坩埚置于120±5℃干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却,称重。
六 空白实验
除不加试样外,测定步骤及试剂均与上述步骤相同。
七 结果计算
钾(以K2O)的百分含量(X)按下式计算,取平行测定结果的算数平均值为测定结果:
X=
式中:M0------------试样质量,g;
M1------------坩埚质量,g;
M2------------盛有沉淀的坩埚质量,g;
M3------------空白试验的坩埚质量,g;
M4------------空白试验过滤后的坩埚质量,g;
0.1314--------四苯基和硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
(注:专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注)
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