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玉米脂肪酸值的测定.doc

上传人:精**** 文档编号:3556841 上传时间:2024-07-09 格式:DOC 页数:3 大小:17.50KB
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1、 . 玉米脂肪酸值的测定A.1范围本方法规定了玉米储存品质判定。A.2原理在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。A.3试剂和材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。A.3.1无水乙醇。A.3.2酚酞乙醇溶液(10g/L);1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸,加盖冷却。A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾95%乙醇标准滴定溶液。A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解,再将其稀释至10

2、00ml,密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。A.3.4.2c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定称取在105烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g,精确到0.0001g,溶于50ml不含CO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)35滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1),同时做空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。100mc(KOH)=.(1)(V1-V0)204.22式(1)中:c(KOH)氢氧化钾

3、标准储备液浓度,mol/L;1000换算系数:m称取邻苯二甲酸氢加的质量,g;V1滴定所耗情氧化钾标准储备液体积,ml;V0空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,ml;204.22邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.注:氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。A.3.4.3c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。注:稀释用乙醇应事先调整为中性。A.4仪器与设备A.4.1具塞磨口锥形瓶:250ml.A.4.2移液管:50.0ml、25.0ml.A.4.3微量滴定

4、管:5ml,最小刻度为0.02ml:10ml,最小刻度为0.05ml.A.4.4天平:感量为0.01g以上。A.4.5振荡器:往返式,震荡频率为100次/min.A.4.6粉碎机:锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时,磨膛不能发热。A.4.7电动粉筛:按GB/T5507要求。A.4.8玻璃短颈漏斗。A.4.9中速定性滤纸。A.4.10锥形瓶:150ml.A.5试样制备取混合均匀样品约80100g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。注:1:按

5、GB/T5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。注:2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,未必免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。注:3:制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。A.6分析步骤A.6.1试样处理称取制备试样约10g,精确到0.01g,于250ml具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(A3.1)置往返式震荡

6、器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置12min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25ml以上。A.6.2测定精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加34滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾95%乙醇溶液体积(V1)。注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色

7、与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法,仍无法准确判定滴定终点时,可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭,褪色后滴定。A.6.3空白试验取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加34滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾95%乙醇溶液滴定至成微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾95%乙醇溶液体积(V0).A.7结果的计算和表述A.7.1脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算:50100脂肪酸酯(KOHmg/100g干基)=(V1V0)56.110025m(100)11220(V

8、1V0)C100=.(2)m100式(2)中:V1滴定试样所耗氢氧化钾95%乙醇溶液体积,mL:V0滴定空白所耗氢氧化钾95%乙醇溶液体积,mL;C氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L;50提取式样用无水乙醇的体积,mL;25用于滴定的滤液的体积,mL;100换算为100g(干)试样的质量,g;m试样的质量,g;试样水百分数,即每100g试样中含水分的质量,g;注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T5497中105恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。A.7.2结果表示每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点最后一位数。A.8重复性同一分析者对同一试样同时进行两次测定,结果差值不超过2mgKOH/100g. 3 / 3

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