玉米脂肪酸值的测定.doc

. 玉米脂肪酸值的测定A.1范围本方法规定了玉米储存品质判定。A.2原理在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。A.3试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。A.3.1无水乙醇。A.3.2酚酞乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾95%乙醇标准滴定溶液。A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定称取在105烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）35滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。100mc(KOH)=.(1)(V1-V0)204.22式（1）中：c(KOH)氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L;1000换算系数：m称取邻苯二甲酸氢加的质量，g；V1滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml;V0空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml;204.22邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。A.3.4.3c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。注：稀释用乙醇应事先调整为中性。A.4仪器与设备A.4.1具塞磨口锥形瓶：250ml.A.4.2移液管：50.0ml、25.0ml.A.4.3微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:10ml，最小刻度为0.05ml.A.4.4天平：感量为0.01g以上。A.4.5振荡器：往返式，震荡频率为100次/min.A.4.6粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。A.4.7电动粉筛：按GB/T5507要求。A.4.8玻璃短颈漏斗。A.4.9中速定性滤纸。A.4.10锥形瓶：150ml.A.5试样制备取混合均匀样品约80100g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16（相当于40目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。注：1：按GB/T5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。注：2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，未必免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。注：3：制备耗的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。A.6分析步骤A.6.1试样处理称取制备试样约10g，精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇（A3.1）置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置12min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml以上。A.6.2测定精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加34滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾95%乙醇标准滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾95%乙醇溶液体积（V1）。注：样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。A.6.3空白试验取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加34滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾95%乙醇溶液滴定至成微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾95%乙醇溶液体积（V0）.A.7结果的计算和表述A.7.1脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式（2）计算：50100脂肪酸酯（KOHmg/100g干基）=（V1V0）56.110025m(100)11220（V1V0）C100=.（2）m100式（2）中：V1滴定试样所耗氢氧化钾95%乙醇溶液体积，mL：V0滴定空白所耗氢氧化钾95%乙醇溶液体积，mL；C氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L;50提取式样用无水乙醇的体积，mL；25用于滴定的滤液的体积，mL;100换算为100g（干）试样的质量，g；m试样的质量，g；试样水百分数，即每100g试样中含水分的质量，g；注：用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T5497中105恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。A.7.2结果表示每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点最后一位数。A.8重复性同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g. 3 / 3