玉米脂肪酸值的测定.doc

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玉米脂肪酸值的测定
    A.1 范围
    本方法规定了玉米储存品质判定。
    A.2 原理
    在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
    A.3 试剂和材料
    除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
    A.3.1 无水乙醇。
    A.3.2 酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。
    A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。
    A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。
    A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置
    称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
    A.3.4.2 c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定
    称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
                        100×m
       c(KOH)= —————————………………….   (1)
                   (V1-V0) ×204.22
    式（1）中：
    c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L;
    1000—换算系数：
    m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g；
    V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml;
    V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml;
    204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.
    注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。
    A.3.4.3 c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液
    准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
    注：稀释用乙醇应事先调整为中性。
    A.4 仪器与设备
    A.4.1 具塞磨口锥形瓶：250ml.
    A.4.2 移液管：50.0ml、25.0ml.
    A.4.3 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:  10ml，最小刻度为0.05ml.
    A.4.4 天平：感量为0.01g以上。
    A.4.5 振荡器：往返式，震荡频率为100次/min.
    A.4.6 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。
    A.4.7 电动粉筛：按GB/T 5507要求。
    A.4.8 玻璃短颈漏斗。
    A.4.9 中速定性滤纸。
    A.4.10 锥形瓶：150ml.
    A.5   试样制备
    取混合均匀样品约80~100g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16（相当于40目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。
    注：1：按GB/T 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。
    注：2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，未必免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
    注：3：制备耗的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。
    A.6 分析步骤
    A.6.1 试样处理
    称取制备试样约10g，精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇（A3.1）置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置1~2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml以上。
    A.6.2 测定  
    精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积（V1）。
    注：样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。
    A.6.3 空白试验
    取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积（V0）.
    A.7 结果的计算和表述
    A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式（2）计算： 
                                              50      100
脂肪酸酯（KOHmg/100g干基）=（V1—V0）×56.1×———×———×100
                                              25    m(100—ω)
                   11220×（V1—V0）×C       100
                =————————————×—————……….（2）
                          m                  100—ω
    式（2）中：
    V1—滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，mL：
    V0—滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，mL；
    C—氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L;
    50—提取式样用无水乙醇的体积，mL；
    25—用于滴定的滤液的体积，mL;
    100—换算为100g（干）试样的质量，g；
    m—试样的质量，g；
    ω—试样水百分数，即每100g试样中含水分的质量，g；
    注：用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
    A.7.2 结果表示
    每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点最后一位数。
    A.8 重复性
    同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g.
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