基层农技推广项目之土壤养分速测仪的使用方法.doc

基层农技推广项目之基层农技推广项目之土壤养分速测仪土壤养分速测仪的使用方法的使用方法 一、一、仪器仪器简介简介：土壤养分速测仪也称之为土壤（肥料）养分速测仪，仪器由托普仪器生产制造，型号为 TPY-6PC。可测量出土壤养分含量，准确的了解土壤养分含量，可以指导农民对的检测土壤施肥。精确的施肥不仅可以提高作物的产量和品质，还能有效的避免由于过量施肥而导致的环境问题。二二、设计原理概述、设计原理概述 便携式土壤养分速测仪是从农业测土配方施肥的生产实践的需要出发而提出的。长期以来农业测土施肥依赖于常规仪器分析，从田间取回的土样烘干后再拿到实验室进行测定。这种方式存在许多缺陷，如测土耗时长、设备投资大、不便携带、操作复杂、所依赖的辅助设备多和测试费用高等，不适合农村田问测土，严重地制约了科学合理施肥在基层农村实行。为此急需研制适合于我国生产实际的土壤养分速测仪。根据速测土壤的需要便携式速测土壤测试仪应能在线完毕对土壤养分、水分 1J、pH 值、温度等多参数的测量，有条件的应内嵌入指导施肥系统，使用户完毕测土后直接将数据应用于指导施肥；仪器应采用 lJ 口 D 汉字显示测量环节，避免 IXI)显示在阳光下看不清楚的缺陷；支持微型打印机打印测试结果；支持交流电和电池两种供电方式，适于田间操作。便携式土壤速测仪技术状况。根据测试方法不同国内外土壤速测仪可划分为五种：1)由比色盒组成的土壤养分速测箱，通过目示比色定性分析土壤养分状况，如 Acct 舳 w 公司的速测箱等；2)基于离子选择电极和场效应管设计的电子土壤测试仪，如国内的中国科学院南京土壤所研制的敏感电极土壤养分速测仪、美国研制的基于场效应管敏感膜而研制的速测土壤养分测试方法以及 LaantXte 公司研制开发的电子土壤速测仪等；3)基于分光和滤光的光电比色仪定量精确测试的有河南农大机电技术开发中心的 YN 系列产品和 HACH 公司研制的系列产品如 DR800 等；4)采用反射计试纸互换法测量土壤养分，如当定性半定量分析结果不能满足测量规定或测量点频繁变化时而采用的 Reflectoquant系统，该系统在土壤养分互换到试纸上后几秒钟内可以实现可靠和精确的测量公司研制开发的基于光学物理方法测量植株中叶绿翥含量间接测量氯的含量，如 J SPAI)502 叶绿素测试仪，许多研究表日爿，SPA)的测量值与叶子的 N 的含量有很高的相关性。由于采用先进的光学技术，仪器性能稳定、精确度高和操作简便。制的系列产品如 DR800 等；4)采用反射计试纸互换法测量土壤养分，如当定性半定量分析结果不能满足测量规定或测量点频繁变化时而采用的Reflectoquant 系统，该系统在土壤养分互换到试纸上几秒钟内可以实现可靠和精确的测量；5)美国 specTcchlcc,cy 公司研制开发的基于光学物理方法测量植株中叶绿翥含量间接测量氯的含量，如 J SPAI)502 叶绿素测试仪，许多研究表日，SPA)的测量值与叶子的 N 的量有很高的相关性。由于采用先进的光学技术，仪器性能稳定、精确度高和操作简便。3 技术路线作者认为土壤养分速测仪与一般测试仪器不同由于测土的速度不仅在于仪器的速度，并且在于前解决的速度；测土的成本不仅在于仪器的价格。并且在于测土全周期的耗用工时。因此我们把速测仪不仅看作是一种专用光电比色仪，并且看作低成本速测技术的载体，看作载有成套速测技术的测土装备。只有这样才干使研制的速测仪在农村基层真正用起来，我们的技术路线如图 l 所示。4 YN 型土壤养分速测仪设计技术住充足了解国内外相关技术发展的情况 F，我们采用了技术成熟的光电比色原理研制土壤养分速测仪，力求解决好如下 1 凿关键技术：低成本、单色光的生成、光源选择、电源供应、比色槽的设计和避光、土样水分的测定、仪器的体秘和便携性、推荐施肥方案和药剂配套等。仪器设计的总体框图如图 2 所示。4 1 硬件设计采用微解决器技术特别是内含 AD 的具有 FashEPROM 的单片计算机，其性能优越，价格较低，可方便实现显示器和键盘的接口。系统重要检测光电信号，而这一光电信号是一个慢速变化信号，对采样速率规定不高，因此可以选择 AD 7135 作模数转换器 1，选用 12864 的 L(33 液晶显示器可实现四行每行 8个字符一屏共 32 个字符的显示，另根据设计规定选择键盘按键的数量。除此之外尚有构成基本微解决系统所必须的地址译码、时钟与复位电路等。根据功能需要，系统中还设立有其它功能模块，可通 过 RS-232 串行接口与微机通信，把测量数据送入上位机以便农业管理部门为本地区的土壤管理建立数据库。规定存储器模块里涉及一定容量的存储器来存放液晶显示数据、打印数据以及测量过程中的测量数据、运算数据、控制程序，参数数据，汉字库，对数和反对数表，以及推荐施肥专家系统等。便携式土壤养分速测仪应满足农村生产实际的需要，注重便携式、低成本和高稳定性。依托国家科技部项目资助开发的 YN 型土壤养分速测仪采用了 光源恒功率技术和光强自动调整技术，使光强按照不同波长自动调整到最佳状态并稳定不变，使仪器的稳定性几乎超过国家检定规程一个数量级；采用了吸光度线性自动修正技术，对由于光的非单色性带来的误差进行自动校正，使滤光式光电比色计的测试线性度达成分光光度计线性效果；仪器的线性误差比国家检定规程小 11 5 倍；在速测仪上初次采用仪载施肥征询系统，与同类仪器相比具有最高的智能化水平；实现光电比色、pH 测定、水分测定、温度显示与校正结合一体，一仪多用，适于农村基层单位使用。三、仪器三、仪器功能特点：功能特点：1、能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量，植株中的全氮、全磷、全钾、有机质含量。2、具有北京时间显示功能，自动将检测样品的时间记录与保存。3、储存 1000 组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果）等相关信息存储下来，数据可随时调出查看。4、内含 73 种作物的配肥软件，可按本地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种，并自动计算出施肥量。5、带背光大屏幕中文液晶显示，全程指导操作。6、喷塑钢板外壳，坚固、耐用。7、配置:养分仪一台，手提箱一只，试剂一套。四、四、技术参数：技术参数：1、养分测量技术参数：(1)稳定性：A 值（吸光度）三分钟内飘移小于 0.003(2)反复性：A 值（吸光度）小于 0.005(3)线性误差：小于 3.0%(4)灵敏度：红光4.510-5；蓝光3.1710-3(5)波长范围：红光 620 4nm；蓝光 440 4nm；绿光 520 4nm(6)抗震性：合格 2、本仪器所用电源：直流电：18V、5W（本仪器自带）五、土壤养分测定方法五、土壤养分测定方法(一)土壤样品的采集与解决 为了能使测定的样品代表田间的养分状况，规定必须多点混合取样，切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式取样法等。一般每块地至少要取五个样点，地块大时可多取些，取样深度一般以耕层（020cm）为准，多点取到的样品应充足混合，按四分法弃去多余的部分，保存约半斤，拣去枯枝落叶、残根、石硕等杂质，如有土块应研碎，作为分析化验的待测样品。一般土壤养分的快速测定以新鲜土样为宜。（二）土壤含水量的测定 1、称量法 土壤含水量不仅影响作物的生长发育，并且在土壤养分测定过程中也需要用含水量进行养分含量计算等。其操作环节为：将铝盒擦净后在天平上称重，记作 W1。将除去杂质的新鲜土样 5 克左右放入铝盒中，同铝盒一起称重，记作 W2。用吸管吸取燃烧酒精 510ml（过湿土样取高限）加入铝盒中，与土壤搅匀后点燃，待火焰灭后再加 5ml酒精点燃，待火焰熄灭稍冷后即在天平上称重，记作 W3。结果计算：土壤含水量（）=(W2W3)/(W3 W1)100%2、水分传感器法（合用于 D 型仪器）见水分测试说明书。（三）土壤有机质的测定 1、空白液制备 用吸管吸取蒸馏水 3 ml，K2Cr2O7溶液 10 ml，浓硫酸 10ml,依次加入 100 ml 三角瓶中，摇动半分中后立即放在沸水浴中加热 15 分钟，再加蒸馏水 25ml，从中吸取 10ml 于另一三角瓶中，加入缓氧化剂 2.5ml 摇匀备用。2、标准液的制备 用吸管吸取 0.5的碳标准液储备液 3ml，K2Cr2O7溶液 10 ml，浓硫酸 10ml,依次加入 100 ml 三角瓶中，摇动半分中后立即放在沸水浴中加热 15 分钟，再加蒸馏水 25ml,从中吸取 10ml 于另一三角瓶中,再加入缓氧化剂 2.5ml 摇匀备用。3、待测液的制备 称取风干土样 1g 于三角瓶中，也可用鲜土（1含水量）g 加入三角瓶中后在沸水浴中蒸干，加入蒸馏水 3 ml将土样摇散，再依次加入 K2Cr2O7溶液 10ml，浓硫酸 10 ml，同时摇动，半分中后立即放在沸水浴中，加热15 分钟，再加入蒸馏水 25ml，从中吸取 10ml 于另一三角瓶中，再加入缓氧化剂 2.5ml 摇匀过滤备用。4、测定方法 吸取空白液、标准液、待测液各 2.5ml 分别注于三支比色皿中。拨动滤光片左轮使数值直 4，置空白液于光路中，依次按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示 100。按“比色”键，功能号切换至 3，将标准液置于光路中，按调整键使仪器显示值为 26。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤有机质含量（）。注室温 20以上时可不必水浴加热，但在加入 25ml 蒸馏水前仍要放置 1520 分钟。（四）土壤pH值测定 1、土壤试样准备：将土样（可不必风干）剔出大颗粒，称 25g 放入小烧杯中，视土壤含水量，按风干土重的 1:1 倍（酸性土可用 2:1 倍）加蒸馏水，搅拌使土粒充足分散，静置半小时测定。2、pH 试纸测定法 用 pH59 精密试纸浸入土样澄清液中，半分钟后取出，观测试纸颜色与比色板对比。pH7.0 为中性，pH6.57.0 为微酸性，pH6.06.5 为弱酸性，pH5.56.0 为酸性，pH5.5 为强酸性；pH7.07.5为微碱性，pH 7.58.0 为弱碱性，pH 8.08.5 为碱性，pH 8.5 以上为强碱性。3、pH 电极测定法 校准 A、测前校准：按“温度/PH”键，使功能号切换到 5，用蒸馏水将 PH 电极探头冲洗干净并用滤纸吸干水分，然后放入 PH4.01 的标准缓冲溶液中，按“调整+”键，等到“E”消去，且显示值（不一定为 4.01，这和温度有关）稳定后，此项校准（每次测定之前都得进行）完毕。B、定期校准：经 PH4.01 校准后的电极，用蒸馏水将其探头冲洗干净并用滤纸吸干水分，然后放入 PH9.18的标准缓冲溶液中，按“调整”键，等到“E”消去，且显示值（不一定为 9.18，这和温度有关）稳定后，此项校准（每周可以校准一次）完毕。测定 将校准好的 PH 电极，用蒸馏水将 PH 电极探头冲洗干净并用滤纸吸干水分，然后放到待测深液中，等待 23 分钟，显示值稳定后，所显示的值即为待测溶液的 PH 值。注：每次使用完 PH 电极，都得将探头部分用蒸馏水冲洗干净并用滤纸吸干水分，然后浸泡于饱和的氯化钾溶液中，并将电极接口装上 50终端器，以防静电干扰。4、含盐量的测定 土壤试样准备同上。盐分测量计（测量范围 0-1000ml/l）的使用方法，见盐分计说明书；假如待测液含盐量超范围，请按比例稀释待测液，测试数值乘以稀释比例即为该待测液的含液量测试数值。（五）土壤速效养分的测定 1、土壤养分待测液的制备 称取风干土样 2.0g 或新鲜土样 2.0（1含水量）g，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，用吸管吸取北方土壤浸提剂 40ml 于浸提瓶中（当用南方浸提剂时，称 5.0g 风干土样或 5.0（1含水量）g 新鲜土样，放入土壤浸提瓶中，用吸管吸取土壤浸提剂 25ml 于浸提瓶中），然后取一勺土壤脱色剂约 0.5g 倒入浸提瓶中，保持温度在 2025之间，剧烈振荡 5 分钟（推荐用每分钟 220 次的往复式振荡器），然后过滤于干燥的三角瓶中（三角瓶不干时，可将最初滤液弃去），即为土壤速效养分待测液，此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和速效钾。注1北方土壤浸提剂重要于石灰性、中性土壤、也可用于微酸性土壤。但不可用于强酸性土壤。南方土壤浸提剂只用于南方酸性土壤。注2浸提中振荡频率和强度对测定结果的重现性有重大影响，建议使用推荐的振荡器。注3过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定，不易久放，否则易导致铵态氮损失。注4环境温度对测定有一定影响，特别是对磷影响很大，当室温低于 2025时，建议土壤浸提剂预热至 30使用。（下同）2、土壤养分标准液的制备 见本说明书第八部分之(五)（第 17 页），注意不要直接用标准储备液做标准液使用。3、土壤铵态氮的测定（1）用北方浸提剂浸提石灰性土壤和中性土壤时 用 5ml 吸管取土壤浸提剂 2ml 于一小玻璃瓶中作空白，取土壤标准液 2ml（含铵态氮 2.4g/ml）于另一小玻璃瓶中，取土壤待测液 2ml 于第三只小玻璃瓶中，依次加入：土壤铵态氮 1 号剂 4 滴 土壤铵态氮 2 号剂 4 滴 土壤铵态氮 3 号剂 4 滴 土壤铵态氮 4 号剂 2 滴 摇匀，10 分钟后分别转移到三个比色皿中，上机测定 拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示 100。按“比色”键，功能号切换至 3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为 45.0。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量（mg/kg）。(2)当用南方浸提剂时，用 1ml 吸管吸土壤滤液 1.0ml 于三角瓶中，再用 10ml 吸管吸 9.0ml 南方浸提剂于该三角瓶中，摇匀即为铵态氮待测液。其余测试方法与石灰性、中性土壤、标准调为 120.0 即可。注1铵态氮显色剂为过饱和溶液，保存中出现沉淀并不失效，但须取用其上部澄清液吸于另一瓶中使用，否则会带来测试误差。注2测水解氮者，不必再另测铵态氮。4、土壤水解氮的测定（1）旱田土壤 待测液、空白液、标准液的制备 向洗净的 100ml 三角瓶加入 25ml 蒸馏水，加入 12 滴水解剂，2 滴稳定剂，然后称取风干土样 1.0g 或新鲜土样 1.0（1.0含水量）g 和还原剂 1g，混匀加入上述三角瓶中，然后迅速用带有蒸馏管的胶塞塞严三角瓶口，在蒸馏管出口处吊挂一只装有 25ml（以液面刚好超过蒸馏管口为准）左右蒸馏水的水瓶（如图）并向水瓶中 加入吸取剂 3 滴，然后将带有蒸馏管的三角瓶置于 石棉网上用电炉或酒精灯加热至中沸，在沸腾前间 断地摇动三角瓶，防止气泡上冲。沸腾稳定后再保 持蒸馏 7 分钟，从电炉上取下，冷却后将小瓶中的 吸取液连同倒吸进人蒸馏管中的液体，一并无损失 地转移至 100ml 容量瓶中（反复三次冲洗液均倒入 容量瓶中），用蒸馏水定容后即为水解氮待测液。测水解氮时用蒸馏水为空白液 标准液由土壤混合标准储备液用蒸馏水稀释 100 倍而成，制备方法见本说明书第八部分之(七)（第 18 页），还原剂的制备见本说明书第八部分之（九）（第18 页）。测定方法 用 5ml 吸管吸取水解氮待测液，标准液、空白液各 2ml，分别置于三个小玻璃瓶中。向这三个小玻璃瓶中，依次加入 土壤铵态氮 1 号剂 4 滴 土壤铵态氮 2 号剂 4 滴 土壤铵态氮 3 号剂 4 滴 土壤铵态氮 4 号剂 2 滴 摇匀，静置 10 分钟后分别转移到三支比色皿中，上机测定：拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示 100。按“比色”键，功能号切换至 3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为 240。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中水解氮含量（mg/kg）。本测定的水解氮为有效氮，涉及硝态度、铵态氮及易水解的有机氮。注1：当不需要测硝态度时，可不加还原剂，同时水解氮只应加 8 滴，其它环节不变。注2：还原剂易吸湿、减少性能，必须注意随时加盖密封保存。（2）水稻土 同旱田土壤，但水解氮水解剂只加 10 滴，不必加还原剂。5、土壤硝态氮的测定 1）空白液、标准液和待测液的制备 用 5ml 吸管吸取土壤浸提剂 2ml 于一小玻璃瓶中作空白液，吸取土壤标准液（含硝态氮 2.4g/ml）2ml 于另一小玻璃瓶中作标准液，吸取土壤待测液 2ml 于第三个小玻璃瓶作中待测液，依次加入：硝态氮 1 号剂 4 滴（逐渐加入并摇动）硝态氮 2 号剂 10 滴 硝态度 3 号剂 1 滴（使用前剧烈摇动或 70左右热水水浴 3 分钟后摇动几下，使沉积物充足悬浮后加用）振荡一分钟，静置 15 分钟后分别转移到三支比色皿中，上机测定。2）测定环节 拨动滤光片左轮使数值置 2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示 100。按“比色”键，功能号切换至 3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为 48.0。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量（mg/kg）。注1硝态氮随水升降，重要分布在 040cm 土层中，为了使测试结果更加符合土壤实际，建议采土深度取 040cm，同时将计算时土重系数 0.15 改为 0.3。注2测土壤水解氮时加还原剂者，不必再另测硝态氮。6、土壤速效磷的测定 用 5ml 吸管分别吸取土壤浸提剂 2ml（作空白）、土壤标准液 2ml（作标准用）、土壤过滤液 2ml（作待测用）于三个小玻璃瓶中依次加入：土壤速效磷 1 号剂 4 滴（缓慢小心，摇匀至无气泡），土壤速效磷 2 号剂 4 滴，摇匀至无气泡，土壤速效磷 3 号剂 1 滴，摇匀。摇匀，静置 10 分钟后分别转移到三支比色皿中，上机测定。拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示 100。按“比色”键，功能号切换至 3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为 56.0。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中 P2O5含量（mg/kg）。当用南方浸提剂时 用 1ml 吸管分别吸取土壤浸提剂 1ml（作空白用）、土壤标准液 1ml（作标准用）、土壤过滤液 1ml（作待测用）于三个小玻璃瓶中，再用 5ml 吸管向三个小玻璃瓶中各注入 2ml 蒸馏水，摇匀后依次加入：土壤速效磷 1 号剂 4 滴（缓慢小心，摇匀至无气泡），土壤速效磷 2 号剂 4 滴，土壤速效磷 3 号剂 1 滴，摇匀，静置 10 分钟后分别转移到三支比色皿中，上机测定。测定方法除将标准液调为 12.0 以外，其余同用北方土壤浸提剂操作方法。注：当室温低于 20时，建议适当延长测前反映时间，直到溶液显色稳定后再测，显色稳定的标志是标准调整后读数稳定不变，比色皿壁无附着的气泡产生。7、土壤速效钾的测定 用 5ml 吸管吸取 2ml 土壤浸提剂于一小玻璃瓶中作空白，吸取土壤标准液 2ml 于另一小玻璃瓶中作标准，吸取土壤养分过滤液 2ml 于第三小玻璃瓶中作待测液，依次加入：土壤速效钾 1 号剂 4 滴（仔细摇匀），或 6 滴（当使用南方浸提剂时）土壤速效钾 2 号剂 4 滴 或 2 滴（当使用南方浸提剂时）土壤速效钾 3 号剂 4 滴（当药液保存时间较长时，可适当多加 12 滴）。摇匀，立即分别转移到三支比色皿中，上机测定。拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整”键，仪器显示100；按“调整”键，使仪器显示 100。按“比色”键，功能号切换至 3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为 200.0（当用北方土壤浸提剂时），70.0（当用南方土壤浸提剂时）。再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中 K2O 含量（mg/kg）。注本说明书所述测定方法合用的土壤养分含量为：测定项目 铵态氮 硝态度 水解氮 速效磷 速效钾 有机质 全氮 北方含量（mg/kg）10240 20100 30500 1096 40300 5 45 0.5 6 南方含量（mg/kg）24360 4.848 35100 当测值超过表中上限时，建议将待测液用相应浸提剂稀释一倍，标准液调值也增长一倍。如测定结果大于表中最大含量，则建议将滤液稀释后按上述方法重新测定，然后将测定值乘以稀释倍数即为土壤养分含量。需稀释待测液时，用浸提剂稀释，标准液不稀释。