JB／T 7778.1-2008 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第1部分：硫氰酸盐容量法测定银量.pdf

I C S2 9 1 2 0 2 0 K 1 4 备案号：2 3 0 8 9 - - 2 0 0 8 JB 中华人民共和国机械行业标准 J B 仃 7 7 7 8 1 2 0 0 8 代替J B T7 7 7 8 1 1 9 9 5 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第1 部分：硫氰酸盐容量法测定银量 T e s tm e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fs i l v e r t u n g s t e nc a r b i d ee l e c t r i cc o n t a c t m a t e r i a I _ 一P a r t l ：D e t e r m i n t i o no fs i l v e rc o n t e n t 2 0 0 8 0 2 0 1 发布2 0 0 8 0 7 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目次前言I Il范围12 方法原理13 试剂14 | 0 洋15 分析步骤16 分析结果的计算27 精密度2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J B ，r7 7 7 8 1 之0 0 8 刖舌 J B T7 7 7 8 银碳化钨电触头材料化学分析方法分为以下四个部分： 第1 部分：硫氰酸盐容量法测定银量； 第2 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量： 第3 部分：气体容量法测定总碳量： 第4 部分：酸分离气体容量法测定游离碳量。 本部分为J B ，r7 7 7 8 的第1 部分。 本部分代替J B T7 7 7 8 1 1 9 9 5 银碳化钨电触头材料化学分析方法硫氰酸盐容量法测定银量。 本部分与J B ，r7 7 7 8 1 1 9 9 5 相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改： 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会( S A C T C2 2 8 ) 归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银合金技术有限 公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工 合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、田红娜、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： _ J B T7 7 7 8 1 一1 9 9 5 。 1 范围银碳化钨电触头材料化学分析方法第1 部分：硫氰酸盐容量法测定银量J B T7 7 7 81 _ 2 0 0 8J B t T7 7 7 8 的本部分规定了银碳化钨电触头材料中银量的测定方法。本部分适用于银碳化钨电触头材料中银质量分数的测定。测定范围：8 0 0 0 9 00 0 ，2 方法原理试料用硝酸分解后，以硫酸铁铵为指示剂用硫氰酸钾标准滴定溶液进行滴定，硫氰酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀当银离子沉淀完全，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物即为终点。3 试剂31 硝酸( I 十IJ3 2 硫氰酸钾标准滴定溶液【c ( K C N S ) = 0 0 4 t o o l L 。321配制称取约97 9 硫氰酸钾用水溶解后，稀释至2 5 0 0 m L ，充分混匀，静置三天。3 2 2 标定称取0 1 0 0 0 9 纯银( 9 9 9 9 ) 置于2 5 0 m L 锥形瓶中加1 0 m L 硝酸( 见3 1 j ，于电炉上低温加热溶解，煮沸除尽黄烟，冷却至室温，加水至1 0 0 m L ，加5 m L 硫酸铁铵( 见3 3 ) 用硫氰酸钾标准滴定溶液( 见3 2 ) 滴定至淡红色即为终点。硫氰酸钾标准滴定溶液实际浓度按公式( 1 ) 进行计算：C = L ，( 1 )0 1 0 7 9 v式中：m 纯银的质量，单位为g ；卜滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为m L ；01 0 7 9 一与1 0 0 m L 硫氰酸钾标准滴定溶液相当镉的质量，单位为g 。3 3 硫酸铁铵溶液( 2 0 9 L ) ：称取2 9 硫酸铁铵溶于1 0 0 m E 水中，滴加刚煮沸过的硝酸r 见31 ) 至褐色褪去。4 试样称取0 1 9 试料，精确至O 0 0 0 1 9 。5 分析步骤5 1 测定环境无盐酸雾。5 2 测定：5 2 1 将试料置于2 5 0 m L 的锥形瓶中，加1 0 m L 硝酸( 见3 1 ) 置于电炉上低温加热，使试料完全溶解后煮沸，除尽黄烟，冷却至室温。5 2 2 加水至1 0 0 m L ，加5 m L 硫酸铁铵( 见3 3 ) ，摇匀。5 2 3 用硫氰酸钾标准滴定溶液( 见3 2 ) 进行滴定，至溶液呈稳定的淡红色即为终点，记F 消耗硫氰 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J B f r7 7 7 8 1 2 0 0 8 酸钾标准滴定溶液的体积。 6 分析结果的计算 银的质量分数按公式( 2 ) 计算： A g ：0 | 0 7 9 C O V 1 0 0 一( 2 ) 一 m 式中： 卜硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为g ； 卜谪定试料消耗硫氰酸弹标准淡定溶液的体积单位为m i d ； ，r 试料的质量，单位为g ； o 1 0 7 9 一与1 0 0 m L 硫氰酸钾标准滴定溶液相当镉的质量，单位为g 。 7 精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备按相同的测试方法。对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1 所列的值。 裹1 ( ) 2