化验工作管理制度.doc

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化验工作管理制度
第一节　总则
第一条　为加强对化验工作的管理，搞好金属平衡和技术管理等工作，特制定本制度。
第二节　化验基础工作管理
第二条　化验工作范围和要求
(一) 化验室为公司生产（地质勘查、采矿、选矿、炼金）和选矿试验研究工作提供准确、及时、经济合理的化学分析结果。
(二) 坚持严肃认真的科学态度，一丝不苟的工作作风，培训化验人员应具备一定的业务技术素质，能较好地完成化验任务。
(三) 建立健全化验工作岗位责任制及各项规章制度，促进化验工作更好地为公司生产服务。
第三条　化验工作内容
(一) 试样管理：
1. 除试验样、临时样外，其它试样一律填写《送样单》，各项内容填写清楚，送交化验室。外来样品须经主管领导批准，化验人员未经批准不得擅自化验。
2. 交化验室的试样，必须用干净、牢固的试样袋装好，对试样的加工要求必须符合标准。试样应为干燥的，选矿样粒度控制在－200目90%以上，地质样：控制在50mm以下。液体应装在干净的玻璃瓶中。试样袋（瓶）的标签上的试样名称、编号、日期、取样地点等均应填写清楚，并要与《送样单》填写的一致，否则拒绝化验。
3. 化验完毕，需要保存的试样，由化验员及时、整齐地将试样摆放在专用的试样柜中，以备复查和抽查用。固体试样中选矿均保存一个月，采矿样保存三个月，钻孔样长期保存（经总工批准可销毁）。液体试样保存一天。
4. 一般矿石试样重量要达到400ｇ；原矿200g、氰渣样300g，金泥20g；金银合金锭（合质金）10g；液体样不得少于250mL，而且应装于适当的容器中。
(二) 化验数据的填报：必须准确无误书写整齐，清楚认真盖上化验者名章或代号章，化验完毕化验员应互相进行复核，并盖复核者印章，修改数字应慎重。
(三) 选矿厂样品于第二日报出，地质钻孔样、采矿样于三日内报出，加急样品于第二日报出。其它样品视工作情况尽快报出。
(四) 以g/t、g/m3、%含量报出的品位，小数点后保留两位数，第三位数按“四舍六入、五单双、奇进偶不进”的原则进行修约。
(五) 化验结果报告单，化验室自存一份挂在规定位置，其余份数应于当日及时报送各单位指定地点。
(六) 常用的分析试剂必须有标签，应注明试剂名称及浓度，需用的标准溶液（操作溶液）每周标定1～2次，特殊情况下每天标定一次。
(七) 化验分析中的计量单位，必须严格按法定计量单位规定执行。
(八) 化验工作定额，根据试样中各种元素分析方法不同，操作程序繁简不同，规定每人每班定额为：一般矿石样及液体样中金测定为20个、合质金中金银分析为4个（均需作三份平行分析；另带三个标准金分析做补正值用）、金精粉中金测定4个（作二份平行分析）、炼金炉渣分析金4个（用三份平行分析），以上除每人完成定额分析任务外，还需要制备去离子水、配制一般试剂、制样工作及清扫分担区卫生。
(九) 化验质量抽查合格率，内检合格率85%，外检合格率为80%。
(十) 化验质量抽查：
1. 化验员必须对自己的化验分析结果负责。
2. 试样抽查由地质部安排专人对选矿生产样，及其他样按其化验人数每人10~15个样品进行随机密码编号抽查。
3. 抽查时均以送至化验室的正样为准，作考核化验质量依据，其副样只作为参考。
4. 送样单位对本室化验结果有怀疑时，可通过生产技术部领导批准，对正样进行复查，如有争议时，双方协商解决或由仲裁部门裁决，进行复查的试样可作平行分析。
5. 矿石、矿物中金分析允许误差按《黄金矿山化验技术管理规则》中规定执行。
6. 抽校方式以自检为主，并采取外检自检相结合的方式。
7. 同一试样两次分析结果，超过允许误差范围，即为“超差”视具体情况进行仲裁。
8. 化验员在工作中，由于称量错误或加错试剂等，造成报不出分析结果的均作废处理，累计计算其废品率。
第三节　标准溶液管理
第四条　标准溶液的配制
(一) 标准溶液由专人配制。一般由化验室主任或技术员配制，其他人员不得配制。
(二) 配制标准溶液时要填写《标准溶液配制和使用记录表》，注明配制时间、配制人、批次、浓度。
(三) 严格按标准溶液配制程序配制标准溶液。
第五条　标准溶液的保管
(一) 标准溶液应放置于稳定的操作台上，以保证安全。
(二) 应避免受热和强光直射。
(三) 标准溶液瓶上应贴有标签，标明标准溶液的名称、浓度、配制时间和配制人。标签大小应与试剂瓶大小相适应，字迹应清晰，字体书写端正，并粘贴于瓶子中间部位略偏上位置，使其整齐美观，标签上可以涂以熔融石蜡保护。
(四) 标准溶液浓度应按法定计量单位要求标注即标注摩尔浓度。
(五) 标准溶液必须锁在标准溶液箱内，任何人不得擅自移动。
第六条　标准溶液的使用
(一) 标准溶液配制后必须静置一周后方可使用。
(二) 标准溶液使用前必须先进行标定。
(三) 标定人员应在记录表上签字，并注明标定的时间和室温、标准溶液的有效期(或复核周期)等。
(四) 使用期间要定期标定。
第七条　硫代硫酸钠标准液的配制
(一) 称量：用天平准确称取五水硫代硫酸钠（分析纯）25.2克。
(二) 溶解：将称量好的药品溶于新煮沸过冷却后的蒸馏水中，加0.1~0.2克碳酸钠，移入1000mL容量瓶中，用新煮沸过的冷却蒸馏水稀释至标线，摇匀（溶液PH8~8.5为宜）。此溶液1mL约相当于10mg金。放置一周后使用。
(三) 稀释：取上述溶液30mL、100mL，各加入1~2g碳酸钠，分别用新煮沸过的冷却蒸馏水稀释至10L（PH8~8.5），即分别得到1mL约相当于30微克、100微克金的标准溶液。标定后使用。
(四) 标定：分别吸取5~10mL金标准溶液，加入碘化钾0.1~0.2g搅拌，立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加1%淀粉溶液0.5~1mL，继续滴定，近终点应充分搅拌，逐滴滴入至蓝色消失为终点。
(五) 计算：采用下列公式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度
T=PV1/V2
式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，微克/mL；
P——金标准溶液的浓度，微克/mL；
V1——标定时所取的金标准溶液的体积，mL；
V2——标定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
第八条　金标准溶液的配制
(一) 称量：用十万分之一的分析天平准确称取纯金（99.99%以上）0.05g，放入100mL烧杯中。
(二) 溶解：在烧杯中加入10mL王水、1g氯化钠，先微热溶解后在水浴上蒸干至无酸味，再加入浓盐酸1mL蒸干至无酸味，重复一次。
(三) 稀释：加4.2mL浓盐酸移入500mL容量瓶，用新煮沸过冷却的蒸馏水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含金100微克。
(四) 配制300微克/mL的金标准溶液500mL时，称取纯金（99.99%以上）0.15g，配制操作及试剂用量同上。
第四节　样品制备、保存管理
第九条　收样的管理
(一) 各矿区送来的地质样、钻孔样及其它样品，要先填写《送样单》。在《送样单》上注明矿区、样品编号、取样地点、取样日期、样品数量、取样人等。钻孔样还要注明样品在钻孔的起止数、样品长度等。
(二) 试样袋上要有标签，标签上要有样品编号、矿区和其它需注明的内容。标签的内容与《送样单》必须一致，两者不一致的，化验室有权拒绝接收。
(三) 各矿区送样品时要指定送样人，送样人应亲自将样品送至样品登记室。并将样品按《送样单》顺序排好，由化验人员验收。确认无误后双方在《收样记录表》上签字确认。样品正式移交至化验室。
(四) 化验室每月把《送样单》、《收样记录表》装订成册，存档保存，以备查询。
第十条　样品破碎与缩分　
(一) 各矿区的样品送到化验室后，必须全部通过鄂式破碎机、对辊破碎机后才能进行缩分。严禁未经破碎直接抛弃部分样品。如果样品粒度较大，无法给入鄂式破碎机，则用地质锤将样品人工破碎。破碎时要小心，尽量减少崩溅，崩溅的样品要及时回收，不得任其散落。
(二) 缩分前要将样品混匀，少量样品采用翻滚法混匀，如果样品量很大，则可采用环锥法混匀。翻滚法是将样品倒在样布上，依次提起样布的四个角，使样品滚过对角线，重复数次，将样品混匀。翻滚时要小心，防止样品滚到样布外面。环锥法是将样品堆成一个圆环，然后从一点开始，将样品堆成一圆锥。堆锥时要将样品倒在圆锥的顶部，使其自然滚落，然后再从圆锥底部的一点开始，沿顺时针或逆时针方向铲起样品，将其堆成圆环，反复几次，将样品混匀。重复次数视样品粒度和数量而定，一般不得少于3次。
(三) 缩分的方法一般为四分法或网格法，缩分时要遵循切乔特公式：
Q = K d2
式中：Q——样品最小重量，Kg；
K——最小样品量系数，视金颗粒的粒度而定，一般取0.2；
d——样品最大粒度（95%过筛的最大颗粒粒度），mm。
四分法又称为对角线法，是将样品分成大致相等的四分，取对角线的两份作为样品，抛弃另外两份。如果样品量仍较大，混匀后继续缩分，直至符合切乔特公式的最小样品量为止。网格法是将样品按横、竖线分成若干个小方块，根据切乔特公式的最小样品量，一次将样品均匀取出。作为样品的小方格要全部取出，不得有残留。样品的布局要均匀，间距要适当。
(四) 缩分好的样品用圆盘粉碎机磨到-200目90%以上，继续混匀、缩分，方法同前。
第十一条　选矿样及其它样品的收样管理
(一) 选矿样品由下一班测定人员送到化验室，并填写《送样单》。白班化验人员上班后，对照《送样单》核对样品数量、编号、日期、班次等情况，核实无误后，填写《收样记录表》。发现样品标签与《送样单》不一致，要立即与测定班长或生产技术部副主任联系，及时查对。
(二) 其它样品如试验样等，由取样人员直接送到化验室，由化验人员填写《收样记录表》，双方签字确认。
(三) 炭样由测定人员编号后送化验室，由化验人员填写《收样记录表》，双方签字确认。
(四) 外来样品必须经生产技术部主任或副主任同意，方可送到化验室。否则，化验人员有权拒绝化验。
第十二条　样品的保存
(一) 选矿固体样品保存在样品柜中，按日期、编号顺序排列，每小柜20个，保存期限为一个月。即每月25日前将需要复核、抽检或其他原因需保留的样品选出，单独存放。其余样品废弃；选矿液体样品保存一日，第二天废弃。
(二) 钻孔样品按钻孔号、编号顺序保存，每柜20个。保存期限为长期；其余地质样品按矿区和化验编号顺序摆放，每柜20个。保存期限为一年。但样品废弃前需经总工或生产技术部主任的批准。
(三) 采矿样品按矿区和化验编号顺序摆放，每柜20个。保存期限为一年。但样品废弃前需经总工或生产技术部主任的批准。
(四) 试验样品、外来样品按化验编号顺序摆放，结果经有关人员核对认可无保存价值后即可废弃。
(五) 样品废弃要填写记录，注明日期、样品种类、数量、参与人员等，并要经有关领导签字批准。
第五节　分析天平使用管理
第十三条　天平室的环境和卫生规定
(一) 天平的称量原理和结构决定了其必须在一定的环境条件中才能达到其设计性能。
(二) 天平室的温度应保持稳定，对分析天平，要求室温在18℃～24℃内，温度波动不大于0.5℃/h。如因条件所限达不到以上要求，室温也应在15℃～30℃内。温度过低，操作人员体温及灯泡热量对天平影响大，造成零点漂移。
(三) 天平室的相对湿度应保持在55%～75%，最好在65%～75%。湿度过高，如在80%以上，天平零件特别是玛瑙件吸附现象明显，使天平摆动迟钝，易腐蚀金属部件，光学镜面易生霉斑。湿度低于45%，材料易带静电，使称量不准确。
(四) 天平室要遮光，防止阳光直接照射天平。
(五) 操作天平时，要防止有风直吹天平。其他人不要在天平工作时进出天平室，避免气流、振动影响天平的工作。
(六) 天平室要保持良好的卫生，地面不得有杂物、泥迹、污水。操作台要光亮整洁，不得有灰尘，物品摆放整齐。
第十四条　天平的使用
(一) 分析天平是高精度的仪器，只能由指定的专业人员使用。其他任何人员均不得使用天平。
(二) 万分之一分析天平化验人员均可使用，十万分之一分析天平只能由化验室主任操作，其他化验人员不得使用。
(三) 严格遵守天平的操作规程，违反操作规程造成天平损坏的，按有关规定进行处罚。
(四) 十万分之一分析天平在使用前要先将室温调整到20℃左右，关好门窗，防止空气流动。
(五) 每个操作者都必须遵守下述天平使用规则：
1. 称量前后应检查天平是否完好，并保持天平清洁，如在天平内洒落药品应立即清理干净，以免腐蚀天平。
2. 天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥清洁的器皿中称量，挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量。
3. 被称物体和砝码应放在秤盘中央，开门、取放物体、砝码时必须休止天平，转动天平停动手钮要缓慢均匀避免较大振动。
4. 适当地添加砝码，然后限制性地开启天平的开关执手，根据指针的偏转方向，关上天平来增减砝码，直至平衡在光学计数范围内为止。
5. 砝码盒内装的砝码，不能与其他砝码调换，以免合格证所注的名义值误差，失去意义。
6. 称量完毕应及时取出所称样品，把砝码放回盒中，指数盘转到0位，关好天平各门，拔下电源插头，罩上防尘罩。
7. 搬动天平时应卸下秤盘、吊耳、横梁等部件，天平零件不得拆散挪做他用。
8. 搬动或拆装天平后应检查天平性能。
第十五条 分析天平的操作规程
(一) 使用前的检查
1. 检查天平是否处于水平状态，天平盘上是否清洁，如有灰尘应用软毛刷刷净。
2. 检查横梁、吊耳、秤盘安放是否正确，砝码是否齐全，环砝码安放位置是否合适。
(二) 天平零点的测定和调整
天平的零点定义为无负载（空载）时天平处于平衡状态时指针的位置。慢慢旋转开关，开启天平，等指针舞动停止后，投影屏上的读数即为零点。调整零点示为0（mg）。
(三) 称量方法
将要称量的物品从天平左门放入左盘中央，如估计物品大约20g左右（也可先在药物天平上粗称），先用镊子取20g砝码从右边门放入右盘中央，用左手慢慢半开启停动手钮，观察指针偏转情况，如指针向左倾斜，表示砝码太重，轻轻关闭天平，改换10g砝码试之，如指针向右偏斜，表示物品比10g重，物品的质量肯定在10g～20g之间，再在右盘加5g砝码（注意大砝码放在秤盘中央）试之，如加克组砝码时可不关闭右门，克组砝码试好后，关好旁门，转动机械加码装置的指数盘时动作要轻，不要停放在两个数字之间。在天平两盘质量相差较大时，不可全开天平，以免吊耳脱落，损坏刀刃，每一次转动指数盘也应关上天平进行。调整砝码到差数在10mg以内时，全开停动手钮，等投影屏上标尺的像慢慢停止移动后读数。所称物体的质量为：克组砝码的质量加上指数盘指示的百位、十位毫克数及投影屏上指出的毫克数（读准至0.1mg即可）。
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