NY／T 1754-2009 甜菜中钾、钠、α-氮的测定.pdf

中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准 NY/T 17542009 甜菜中钾、钠、甜菜中钾、钠、氮的测定 氮的测定 Determination of kalium，sodium and - -nitrogen in root of sugarbeet 2009-04-23 发布 2009-05-20实施 ICS 65020 B 34 ICS 65020 B 34 中华人民共和国农业部 发布发布 NY/T 17542009 前 言 前 言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：农业部甜菜品质监督检验测试中心。 本标准主要起草人：吴玉梅、周芹、吴庆峰、张玉霜、张福顺、胡晓航、王皙玮。 NY/T 17542009 1 甜菜中钾、钠、甜菜中钾、钠、-氮的测定 -氮的测定 1 范围 1 范围 本标准规定了甜菜块根中钾、钠、-氮含量的测定方法。 本标准适用于甜菜块根中钾、钠、-氮含量的测定。 2 规范性引用文件 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBT 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GBT 10496 糖料甜菜 3 原理 3 原理 钾、钠在火焰中激发，原子回降至基态时发射的光谱强度与含量成正比。处于基态的 a -氮分子在 吸收适当光能后，其价电子从成键分子轨道或非键轨道跃迁到反键分子轨道上去，激发态在返回基态时 发射荧光，荧光强度与溶液中发光物质的浓度成正比。 4 试剂 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和 GBT 6682 中规定的三级水。 41 41 3.17 gL 硫酸铝浸提液：准确称取 158.50 g 硫酸铝 Al2(SO4) 3 18H2O，放入 2 000 mL 烧杯 中，加水搅拌至溶解，移入 2 000 mL 容量瓶中,定容。移入恒温药箱(251)，添加 48 L 水，使最后 的总体积为 50 L。 42 42 钾(KCl 0.969 gL)、钠(NaCl 0.380 gL)、d 氮(L-谷氨酰胺 1.900 gL) 标准液(简称 100 液)：称 取 1.900 g L-谷氨酰胺 (C5H10N2O3)、0.969 g 氯化钾(KCI)和 0.380 g 氯化钠( NaCl)，用水溶解后移入 1 000 mL 容量瓶中，定容。 4343 空白液(简称 0 液)：称取 1.000 g 硫酸铝 Al2(SO4)3 18H2O，用水溶解后移入 1 000 mL 容量瓶 中，定容，摇匀。 44 44 33氢氧化钠溶液：称取 330 g 氢氧化钠(NaOH)溶于 1 000 mL 水中。 45 45 A 液：称取 9.500 g 硼砂(Na2B4O710H2O) 放入 1 000 mL 烧杯中，用 800 mL 水溶解，加入 4 mL 33氢氧化钠溶液(44)，混匀，用稀氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液 pH 至 10.3，移 1 000 mL 容 量瓶中，定容。 4646 B 液：称取 0.150 g 邻苯二甲醛(C8H6O2)于 5 mL 试管中，用 1 mL 无水乙醇溶解，保存至冰箱备 用。 47 47 C 试剂：3 -硫基-1，2 -丙二醇( C3H8O2S )。 48 48 OPT -试剂：将 1 000 mL A 液、1 mL B 液和 0.2 mL C 试剂混合均匀。注意：该试剂配制后在 (202)条件下只能使用 5 d。 49 49 0.150 gL 硫酸锂溶液：称取 0.150 g 硫酸锂 ( Li2SO4H2O )，用水溶解后加入 2.5 mL 冰乙酸 (CH3COOH)，然后移入 1 000 mL 容量瓶中，定容。 NY/T 17542009 2 410 410 燃烧间断液：称取 0.194 g 氯化钾(KCl )、0.076 g 氯化钠(NaCl )、3.000 g 硫酸锂(Li2SO4H2O ) 放人烧杯中，用水溶解，加入 50 mL 冰乙酸(CH3COOH)，移入 2 000 mL 容量瓶中，定容，摇匀。转入 18 L 水中，混匀。 411 411 次氯酸钠清洗液： c(NaClO)1.5。 5 仪器和设备 51 5 仪器和设备 51 甜菜品质自动分析仪。 5252 澄清剂控制箱：控制溶液温度范围 1535。 53 53 比例分析天平：称量范围 5 g40 g，精确度 0.01 g，样品与浸提液比例为 1：(6.8210.008)。 54 54 锯糊机：转速 2 800 rmin2 900 rmin，锯片直径 250 mm。 55 55 浸提待测样品自动流水线装置：浸渍杯搅拌器转速1 400 rmin2 000 rmin,总浸渍时间6 min 8 min，浸渍杯自动刷洗烘干，浸出滤液数量60 mL。 56 56 检糖管：连续流动式检糖管，进出口应靠近管端。长度 200.00 mm0.02 mm，内径 7 mm 10mm 6 试样制备 6 试样制备 从每批或每份样品中，随机选取 20 株符合 GBT 10496 中外观质量要求的甜菜为一个样品，按标 准去掉青头和尾根，清洗干净后，逐株用锯糊机在块根非根沟(块根着生侧根部位)一面的居中处，纵向 锯沟至根体 12 处锯取甜菜糊。将甜菜糊充分混拌均匀，用四分法选取有代表性的样品 150 g 左右，放 置在铝碗中备用。 7 分析步骤 7 分析步骤 准确称取已制备好的甜菜糊样品 26.00 g 左右，置于校准后的比例天平上，按下工作按钮，此时硫 酸铝浸提溶液(41)按比例流人量杯中，将甜菜糊样品完全转入检糖自动流水装置的浸提杯内，再将量 杯内的硫酸铝浸提溶液转移至浸提杯内。自动搅拌浸提 6 min 左右，浸提液自动倾入带有滤纸的漏斗 内进行过滤，用干净烧杯接取滤液至少 60 mL(如滤液浑浊，可滴加 12 滴乙酸)，该澄清试样溶液用于 测定钾、钠和-氮含量。 8 测定 81 准备 8 测定 81 准备 开机前将仪器的三根吸管分别对应放入 OPT -试剂 (4 8)、 硫酸锂溶液 (4 9)和燃烧间断液 (4 10) 中。 82 校正 0 点 82 校正 0 点 用次氯酸钠清洗液(411)将甜菜品质自动分析仪洗涤至少 2 次，向仪器漏斗内注入不少于 60 mL 空白液(43)，仪器自动校正 0 点，连续校正 3 次，使 0 点测定误差不超过0.1。 83 校正校正 100 点点 向仪器漏斗内注人不少于 60 mL 的 100 液(42),仪器自动校正 100 点，连续校正 3 次，使 100 点测 定误差不超过0.1。 84 试样溶液的测定试样溶液的测定 向仪器漏斗内注入不少于 60 mL 试样溶液，仪器自动测定，并输出测定值。做平行测定 3 次，取后 2 次测定值。 85 空白试验 85 空白试验 NY/T 17542009 3 操作步骤和应用的试剂与测定样品相同。 9 结果的表述 9 结果的表述 测定数据仪器自动记录并自动计算结果。钾、钠、-氮含量均以 mmolkg 表示，结果保留到小数点 后 2 位。 10 允许差 101 10 允许差 101 钾、钠两次平行试验结果的绝对差值不大于 0.5。 102 102 -氮两次平行试验结果的绝对差值不大于 0.3。