AgCuTi合金钎料粉末的制备及性能.pdf

第14卷第3期2024年3 月doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2024.03.006有色金属工程Nonferrous Metals EngineeringVol.14,No.3March2024AgCuTi合金钎料粉末的制备及性能王思鸿，文艺，卜永周1，张淑婷，罗良良1，李（1.杭州华光焊接新材料股份有限公司，杭州31110 7；2.北方工业大学机械与材料工程学院，北京10 0 144)摘要：采用熔炼雾化法制备了不同组分的AgCuTi钎料粉末，对粉末的氧含量、熔点、微观组织及硬度进行了测试与表征，并基于数理统计中的二次多项式回归方法和交互作用关系，利用JMP软件建立了各元素含量对AgCuTi合金钎料熔点影响的数学模型，通过回归拟合定量描述了各元素含量与熔点的变化关系。结果表明，Ti含量是影响AgCuTi活性钎料粉末熔点及硬度的最显著因素，当Ti含量为2%4.6%时，钎料熔点随着Ti含量的增加而升高，熔点最低为7 8 0 左右，最高为8 12 左右，AgCuTi钎料硬度也随着Ti含量的增加而增大，从12 2.7 9HV增大到2 48.8 2 HV,增大了12 6.0 3HV。本研究计算模型精度较高，可预测不同组分含量AgCuTi合金钎料的熔点，研究结果可为Ag-Cu-Ti体系合金钎料的选材应用提供参考。关键词：AgCuTi;JMP软件；微观组织；熔点；硬度中图分类号：TG454Preparation and Properties of AgCuTi Alloy Solder Powder航，孙军刚1，洪瑞平1文献标志码：A文章编号：2 0 95-17 44(2 0 2 4)0 3-0 0 43-0 8WANG Sihong,WEN Yi?,BU Yongzhou,ZHANG Shuting,LUO Liangliang,LI Hang”,SUN Jungang,HONG Ruipingl(1.Hangzhou Huaguang Advanced Welding Materials Co.,Ltd.,Hangzhou 311107,China;2.School of Mechanical and Material Engineering,North China University of Technology,Beijing 100144,China)Abstract:AgCuTi solder powder with distinct components was prepared utilizing the melting atomizationmethod.The powder was subjected to tests and characterizations regarding oxygen content,melting point,microstructure,as well as hardness.On the basis of the quadratic polynomial regression method and interactionrelationship in mathematical statistics,the mathematical model of the impact of each elements content on themelting point of AgCuTi solder was established by JMP software,and the relationship between each element scontent and the melting point was quantitatively described by regression fitting.Furthermore,the research resultsrevealed that Ti content significantly affected the melting point and hardness of the AgCuTi active solder powder.Onthe condition when the Ti content was 2%-4.6%,the melting point of the brazing material increased with theincrease of Ti content,and the lowest melting point was about 780 C,and the highest was about 812.T h ehardness of the AgCuTi brazing material also increased with the increase of Ti content,and it increased by 126.03 HVfrom 122.79 HV to 248.82 HV.Moreover,the calculation model in this study has high accuracy and can predict themelting point of AgCuTi alloy brazing materials with various compositions.The research findings provide a referencefor the selection and application of Ag-Cu-Ti alloy brazing materials.Key words:AgCuTi;JMP software;microstructure;melting point;hardness收稿日期:2 0 2 3-11-0 6基金项目：浙江省尖兵领雁项目（2 0 2 2 C01187）Fund:Supported by Zhejiang Leading Goose Project(2022C01187)作者简介：王思鸿（1993一），男，硕士，工程师，主要从事钎焊材料方向的研究。通信作者：文艺（1997 一），女，硕士，主要从事钎焊材料方向的研究。引用格式：王思鸿，文艺，卜永周，等，AgCuTi合金钎料粉末的制备及性能J.有色金属工程，2 0 2 4，14（3）：43-50.WANG Sihong,WEN Yi,BU Yongzhou,et al.Preparation and Properties of AgCuTi Alloy Solder PowderLJJ.Nonferrous Metals Engineering,2024,14(3):43-50.44活性钎焊是陶瓷连接最为实用且简便的方法1-31，活性元素在其中发挥着重要的作用，目前研究和使用的活性钎料有十个系列上百种合金-5，其中AgCuTi在陶瓷-金属的焊接中具有最优的低温焊接强度，是活性钎料的典型代表，也是目前研究较多应用较为广泛的活性钎料-7。AgCuTi合金钎料s-101具有润湿性好、钎焊接头强度高及残余应力小等特点，广泛用于陶瓷与陶瓷（或陶瓷基复合材料）、金属与陶瓷、金属与C/C复合材料、金属与先进陶瓷基复合材料等的直接钎焊以及真空电子封装等。活性元素Ti在钎焊中发挥着重要作用，若含量过低，起不到明显的活化效果，含量过高则易造成钎料中氧含量高，且与其他金属反应生成脆性金属间化合物含量高，恶化接头性能，从而导致钎料的加工性能变差117，因此，系统研究Ti含量对AgCuTi钎料性能的影响具有重要意义。朱成俊等12 1采用Ag-26Cu-4Ti活性钎料箔带，分别在8 8 0/10 min和8 8 0/6 0 min两种工艺下对MgAl2O4陶瓷进行了真空钎焊连接，结果表明更长的钎焊保温时间有利于反应层的生长，提高了接头的强度。GUO等13 研究了Ag-27Cu-3.5Ti箔材真空钎焊C/C复合材料的组织演变及力学性能，Ti与C/C复合材料反应生成的TiC在钎焊过程中起着关键作用，改善了接头的润湿性及强度。综上所述，目前关于AgCuTi钎料的研究主要集中在箔带、钎焊工艺及焊接性能1-16 ，针对焊膏中合金钎料成分设计的研究较少。本文采用真空熔炼-雾化的方法制备了十组AgCuTi钎料粉末，测试了粉末中的各元素含量、氧含量、熔点及显微硬度，并利用数据分析软件JMP17-181计算了AgCuTi合金钎料中Ag、C u、T i以及氧含量对钎料熔点的影响,建立了 6 5%7 5%Ag、2 5%35%C u、0 5%Ti与熔点的非线性回归方程19-2 0 1，并对拟合结果进行了分析与验证，以期为丰富Ag-Cu-Ti体系的性能数据和选材应用提供参考。1实实验材料与方法1.1钅钎料制备与性能表征以Ag含量6 5%7 5%、Cu含量2 5%35%、Ti含量0 5%的AgCuTi钎料为研究对象，采用熔炼雾化法制备不同组分的AgCuTi钎料粉末，雾化制粉过程的氩气压力为1.8 2.0 MPa。利用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)对粉末中的各元素含有色金属工程量及杂质氧含量进行ICP化学检测，各组分的测试结果具体如表1所示。采用SetsysEvo同步热分析仪(TG-DSC)对粉末的熔点进行测试，升温速率20/m i n。采用Sigma300扫描电子显微镜（SEM)及能谱仪（EDS)分析AgCuTi钎料粉末的物相成分。采用FM-810显微维氏硬度仪对钎料进行硬度测试，载荷力选取为10 gf，每组样品选取10 个点，取平均值作为最终硬度结果2 1表1不同组分AgCuTi合金钎料的元素及氧含量Table 1 Elemental and oxygen contents of differentcomponents of the AgCuTi alloy brazing materialSerial numberAg/%171.28267.29368.40467.64567.38672.96770.32868.9370.231.2计算方法采用数据分析JMP软件对AgCuTi合金钎料成分对熔点的影响进行预测,JMP软件计算平台如图1所示。本研究首先将实验测得的数据输人JMP软件中，基于二次回归方法对数据开展分析，其次采用JMP软件分析菜单中的拟合模型，将熔点设置为因变量，通过宏里面的完全析因的形式将Ag、Cu、T i 以及O的含量设置为自变量，最后利用标准最小二乘法原则进行计算与运行。运行后根据数理统计的显著性检验理论，依次将不显著的项剔除，直到不显著的项均被剔除且显著的项均保留下来为止，得到完成的数学模型公式，最终检验后进行分析2 2 。FJMP-Homewindow-Mp Proe-TablesDOEAnalyzeGraphToolsRecent FilesFig.1 JMP software computing platform第14卷Cu/%Ti/%28.72030.622.0929.432.1730.182.1830.362.2623.93.1426.443.2427.783.2925.174.60WindowHelpWindowList图1JMP软件计算平台0/X10-640033112297432443011691724306第3期2结果与讨论2.1AgCuTi组分对熔点的影响图2 为不同合金钎料组分下实测的熔点变化趋势图。从图2 可以看出，钎料熔点整体上呈上升趋势，当Ti含量为0 时，Ag72Cu28合金钎料的熔点为7 7 9，与AgCu二元合金相图一致。当Ti含量为2.0 9%4.6 0%时，合金钎料的熔点均高于无Ti钎料，当Ti含量分别为3.2 9%和4.6 0%时，熔点值最大，达到了8 12，比Ag72Cu28提高了15。另外，为了探究氧含量对钎料熔点的影响，本文分别研究了Ti含量相同、氧含量不同的四组粉末（2 号和3号以及7 号和8 号），3号和8 号两组合金粉末的氧含量0.3%，测试结果表明相同Ti含量条件下，粉末氧含量高，则熔点升高。8201-Ag72Cu282-AgCuTi2.093-AgCuTi2.17 4-AgCuTi2.18810F5-AgCuTi2.26 6-AgCuTi3.147-AgCuTi3.248-AgCuTi3.299-AgCuTi4.60800790780F770760图2不同材料组分下AgCuTi合金钎料的熔点Fig.2Melting points of different components ofthe AgCuTi alloy brazing material为了建立AgCuTi熔点与各元素含量的数学模型，拟合运行后剔除P值大于0.0 5的不显著项，保留的显著项有Ti含量、氧含量的平方项、Ti含量的平方项、Cu含量、Cu含量的平方项以及Ag含量Cu含量氧含量的三次交互项，效应汇总如表2 所示。建立的AgCuTi熔点对应各元素相关关系的数学模型如公式(1)所示：Y=1.45X2+4.09X-0.000024X-0.0025X,X,X+1.5X,X,+0.07X,X4+0.17X,X 42Xi181.93X,-12.07X34.87X4+4795.43(1)式中：Y为 AgCuTi 合金的熔点；X为AgCuTi合金中Ag的质量分数；X，为AgCuTi合金中铜的质量分数；X，为AgCuTi合金中Ti的质量分数；X4为AgCuTi合金中的氧含量。王思鸿等：AgCuTi合金钎料粉末的制备及性能ItemTi contentOcontentXO contentTi content X Ti contentCu contentCu contentXCu contentAg content X Cu content XO content利用JMP软件基于响应面法拟合AgCuTi合金钎料熔点M的预测值-实际值模型图如图3所示,其中，黑色点为实际值，红色线为预测值。从图3可以看出，Ti含量2%4.6%内钎料熔点预测值与实际值趋势一致，数据点紧密分布于对角线附近。RMSE、RSq 和P值分别为均方根误差、拟合系数和相关系数，RMSE值越小说明误差越小，RSq值越接近1说明拟合效果越好，P值越小代表关系越显著。计算结果表明，该模型预测值的RMSE值为0.8 9 8 2,RSq为0.9 9 7 9 9,P值为0.0 0 0 4,因此该模型的精度较高，拟合度好。RMSE=0.898 2 RSq=0.997 99 p=0.000 4810F8001234456789Serial number45表2 效应汇总Table 2Summary of effectslogvalueP value3.8560.000143.8370.000153.4670.000342.9770.001052.7750.001681.9600.01095790780图3AgCuTi合金钎料熔点M拟合模型“预测值-实际值 图Fig.3Predicted-actual values of the AgCuTi alloybrazing material with melting point M-fitting model当X为6 57 5、X为2 535、X为0 5、X0且Xi十X十X：=10 0 时，分别对回归方程进行偏导数求解，偏导数axaY分别如公式(2)（5)所示：Y0.0025X,X4+1.5X2+0.07X4-42aX(2)Y=2.9X2-0.0025XX4+1.5Xi+aX780790Prediction melting point/aXaaYaX,aYaX;aY和800810460.17X4181.93aXaY8.18X;-12.07aYaX:0.000048X40.0025XiX2+0.07Xi+0.17X2 4.87(5)图4为各个偏导方程的边缘模型图，经过计算，aY0,Y为单调递增的函数。当X,大于约2 8 时，aXaX820F810800792780F为了进一步验证计算的可靠性，采用相同的熔炼雾化法制备了第十组AgCuTi合金钎料，各元素组分含量分别为6 8.0 8%Ag、2 8.17%C u 和3.7 5%Ti。氧含量检测结果表明，该AgCuTi合金钎料的氧含量为0.56 6 10-6。DSC检测结果曲线如图5所示，结果表明，该组合金钎料粉末的熔点约为790。另外，将各元素组分和氧含量输人到预测刻画器中，得到的计算结果如图6 所示，结果表明，计算与实测结果一致，均约为7 90。计算与实验对比结果表明，该计算模型的准确性较好。820F790.8944810F788.6233,800793.16557907801.000.750.7432510.500.2526272928.17CucontentFig.6 Ag68.08Cu28.17Ti3.75 alloy brazing material prediction calculation result有色金属工程aY(3)0，单调递增；当X，小于约2 8 时，(4)单调递减。当X，1.5时，X;1.5时，Y0，单调递增；当X4小于约50 0 时，aXaYaX0,单调递减。01234Ti content/%1第14卷aY0,单调递增；当500100O content/10-6图4边缘模型图Fig.4Edge modeling diagram-12a:Onset temperature(778)b:AgCu solvus temperature(780)-14c:CuTi solvus temperature(788)d:Offset temperature(790)-16-18-20-22-24上-26750图5Ag68.08Cu28.17Ti3.75合金钎料DSC曲线Fig.5Ag68.08Cu28.17Ti3.75 alloy brazing material DSC curve-13071686968.08Ag.content图6Ag68.08Cu28.17Ti3.75合金钎料预测计算结果26Cucontent/%7605001500721000566Ocontent2729770Sampletemperature/c012 3400.25 0.50 0.75 1.003.75Ti content30ab78068Agcontent/%d7908001Instruction697172810820第3期2.2AgCuTi组分对熔点的影响机理分析为了研究AgCuTi组分对其熔点的影响，需要对AgCuTi合金钎料粉末的微观组织进行分析，图7为基于电子背散射衍射的AgCuTi4.6合金钎料粉末的微观形貌。从图7（a)可以看出，AgCuTi合金钎料粉末的球形度较好,形状均一。图7(b)为该粉末的剖面形貌，受快速冷却影响，AgCuTi合金钎(a)王思鸿等：AgCuTi合金钎料粉末的制备及性能相（点3)为富Ti相。(b)47料粉末在雾化过程中产生了成分偏析，主要包含如图 7(c)所示的三种相。另外，图 7(d)(f)为粉末剖面基于能谱仪面扫描的各元素分布，结合图7（c）的成分分析结果可知,图7（c)中的白色相（点1)为Ag72Cu28共晶相，浅灰色相（点2）为富CuTi相，根据元素质量比推测其为Cu2Ti化合物，深灰色Su500015.0kV10.0mmO2XTOO.SE(L500um(d)SU500015.0kV10.1mmx20Ti(e)200BSE-ALICu200m()Elemental content/%RegionAgCuTiC171.1727.321.5129.2056.6730.723.4031.25图8（a）和（b)为基于JMP软件等高线刻画器和曲面刻画器功能绘制的Ti含量和氧含量的等高线图及响应曲面图，图8（c)为各元素的变量效应汇总，均反应了各变量因子独立均匀输人对因变量影响的重要程度。从图8(c)可以看出，Ti含量和氧含量的总效应分别为0.47 9 和0.3 9 9,Cu含量和Ag含量总效应较小，分别为0.17 8 和0.0 95。从计算结果可以看出，由于Ti元素是十分活泼易被氧化的金属,其熔点较高，容易发生偏聚，而且易与Cu形成化合物，因此，Ti含量和氧含量是对AgCuTi合金钎料熔点影响最大的两个变量因子,且Ti含量与氧含量的关系也呈正相关。另外，由于本研究中AgCuTi合金的Ag含量基数较大，因此与其他元素含量相比，Ag含量的变化对AgCuTi合金钎料熔点的影响不大，当其他因子处于平均值时，随着Ag含Cu91.98 6.77L10 m图7 AgCuTi合金钎料粉末：(a)微观形貌;(b)剖面形貌；(c)点扫描结果；(df)面扫描各元素分布Fig,7 AgCuTi alloy brazing powder:(a)Microscopic morphology;(b)Sectional morphology;(c)Point scanning results;(d-f)Distribution of each element in surface scanningAgL5um5umWO14量的变化，合金钎料的熔点变化在5以内。结合边缘模型图和AgCuTi合金钎料的计算及实验结果可知，Ag元素在AgCuTi三元合金中主要以大量Ag72Cu28共晶组织和少量的Ag单质形式存在，AgCu共晶组织的熔点为7 7 9，Ag的熔点为961.93，当Cu含量为2 5%2 8%时，随着Cu含量的增加，AgCuTi合金中的AgCu共晶组织越多，Ag单质越少，因此AgCuTi合金钎料的熔点逐渐降低，Cu含量为2 8%时AgCuTi合金钎料的熔点约为785。当Cu含量为2 8%35%时，随着Cu含量的增加,过量的 Cu会与 Ti形成 CuTi金属间化合物，CuTi化合物的熔点较高，可达7 90 以上，故此时AgCuTi合金钎料的熔点随Cu含量的增加而升高。当Ti含量为2%4.6%时，边缘图显示熔点随Ti含量的增加而增加，与实验结果符合较好，误差较L5um484798792786321.78000 content/10-6-1000-5000500 1 000 1 5002 00088086084082080078076054Ticontent/%0.50.4790.40.30.20.10Ti content图8 Ti含量和氧含量的(a)等高线图、(b)响应曲面图以及(c)各元素变量效应Fig.8(a)Contour plots,(b)Response surface plots,and(c)Variable effects of each element for Ti and oxygen content小。这主要是由于当Ti含量大于2%时，Ti元素会发生明显的偏聚现象从而产生富Ti相，由于Ti的熔点较高，为16 6 8，故此时AgCuTi合金钎料的熔点有色金属工程随着Ti含量的增加而显著增大。当Ti含量低于2%(a)&04点50010000 content/10-6Ticontent/%35000-500-1.000O.content/x10-60.3990.178O contentCu content第14卷时，与实验和相图结果有一定误差，误差约为5左右，这主要是因为Ti含量在AgCu共晶合金中的溶解度小于2%2 31,在活性钎料的制备中Ti的设计值均超过2%才起到明显的活化效果，因此本实验设计中未制备低于2%的AgCuTi合金粉末，导致在计算中输人的数据量过少，计算结果与实测结果有一定误差。另外，当氧含量小于约50 0 10-时，由于此时氧含量较少，因此合金钎料的熔点变化不大。但当氧含量大于约50 0 10-6 时，AgCuTi合金钎料中会产生Ti和Cu的氧化物，Cu、T i氧化物的熔点较高，故此时AgCuTi钎料的熔点随氧含量的增加1500而增大。2.3AgCuTi组分对硬度的影响(b)钎料作为连接异种材料的中间材料，其力学性能尤为重要。硬度是影响钎料焊接性能的重要因880素，随着活性金属元素Ti的加人，AgCuTi合金钎860料的微观组织发生改变，进而导致其硬度也随之发840生变化。将钎料粉末镶嵌制样、打磨抛光后使用维820氏显微硬度仪检测了钎料的硬度，在进行显微硬度800测量时，为了避免成分偏析对硬度的影响，压痕应尽780量覆盖多个组织上。图9为Ti含量对AgCuTi合760金钎料硬度的影响曲线图。从图9可以看出，当Ti200010001500C0.095Ag content含量为0 4.6%时，AgCuTi合金钎料的硬度随Ti含量的增加而增高，从12 2.7 9HV增高到2 48.8 2 HV，增高了12 6.0 3 HV。330300270(AH)ssupieH24021018015012090图9Ti含量对AgCuTi合金钎料硬度的影响Fig.9Effect of Ti content on the hardness ofthe AgCuTi alloy brazing material当Ti含量为3.7 5%4.6%时，合金钎料的硬度增长速率最大，为了研究Ti含量过高时微观组织对AgCuTi合金钎料硬度的影响，针对AgCuTi4.6合金钎料不同显微组织的硬度进行了测试，如图10012Ti content/%34第3期所示。从图10 可以看出，A区域为Ag-Cu共晶组织，其中Ag含量较高，且Ag和Cu的硬度分别约为2.7 HV和3 0 0 HV,进而导致该区域的硬度最低，为199.7 7 HV。B区域为Cu-Ti金属间化合物，由于Ti的硬度较高，导致该区域硬度增加，为231.38HV。C 区域为富Ti区，由于Ti含量极高，导致该区域硬度最大，为315.32 HV。硬度测试结果表明，在AgCuTi合金钎料中，Ag含量较高但其硬度极低，而 Cu和Ti的硬度相近，加人这两种元素会在整体上显著提高钎料的硬度2 4。Cu与Ti结合产生的Cu-Ti金属间化合物的含量过多，会导致焊接时发生脆断，因此在钎料成分设计时应适当控制Ti的含量，在发挥Ti高硬度优势的前提下，避免其与Cu结合形成过量的金属间化合物。Region hardness(HV)A199.77B231.38C315.32图10 AgCuTi4.6合金钎料不同显微组织的硬度Fig.10Hardness of the AgCuTi4.6 alloybrazing material with different microstructures3结论1)利用JMP软件计算得到的AgCuTi熔点与各元素含量的数学模型精度较高，拟合效果良好，该模型可实现对不同Ti含量、O含量、Ag含量和Cu含量的AgCuTi合金钎料的熔点预测，实验验证结果表明JMP方法准确性较好，可为Ag-Cu-Ti体系合金钎料的选材应用提供参考。2)元素含量对钎料熔点的影响力：TiOCuAg。T i含量和O含量是影响AgCuTi合金钎料熔点的重要因素。当Ti含量为2%4.6%时，AgCuTi钎料的熔点随Ti含量的增加而增大，熔点范围在7 8 0 8 12。当0 含量大于约50 0 10-6时，钎料熔点随O含量的增加而升高。3)Ti含量对合金硬度的结果表明，CuTi化合物的生成是影响AgCuTi钎料硬度的主要原因。当Ti含量为0 4.6%时，AgCuTi合金钎料的硬度随王思鸿等：AgCuTi合金钎料粉末的制备及性能ABC49Ti含量的增加而增高，从12 2.7 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