内蒙古某尾矿回收稀土试验及吸附动力学研究.pdf

104doi:10.3969/j.issn.1671-9492.2024.02.015内蒙古某尾矿回收稀土试验及吸附动力学研究有色金属（选矿部分）2024年第2 期王翔,赵增武，贾艳，贺宇龙，成昌华（内蒙古科技大学矿业与煤炭学院，包头0 140 0 0）摘要：以内蒙古某尾矿为研究对象，对其进行了工艺矿物学研究。多元素分析结果表明原料中REO含量为6.2%；矿物组成分析结果表明稀土矿物主要为氟碳铈和独居石，还含有少量的氟碳钙铈矿和黄河矿等，脉石矿物主要以铁矿物、萤石、辉石、闪石等为主；粒度筛析结果表明粒度在一2 5m占比为6 2.9%，稀土矿物粒度较细，会对浮选回收造成不利影响。进行吸附动力学研究，选择氟碳铺矿单矿物进行单矿物浮选试验探究P：用量和pH值对矿物可浮性的影响，氟碳铈矿在P浮选体系中有较好的可浮性，且氟碳铈矿浮选的最佳pH值为9。通过动力学方程对氟碳矿吸附P进行动力学拟合，结果表明P：捕收能力强，适当用量可完全使氟碳铺矿上浮。以浮选为手段回收稀土矿物，在浮选试验中采用捕收性能和选择性都较好的羟酸类捕收剂Ps，对脉石矿物辉石、闪石等矿物具有良好抑制效果的水玻璃作为抑制剂，FM-132作为起泡剂，针对捕收剂用量、抑制剂用量、矿浆浓度、浮选温度以及浮选时间等进行条件试验确定最佳参数。经一粗两精闭路流程，可获得REO品位51.8 5%、RE0回收率7 9.12%的稀土精矿，最佳参数为工业上对稀土的回收应用提供了技术支持，有利于实现稀土资源的高效利用。关键词：尾矿；稀土；吸附动力学；浮选中图分类号：TD923；T D 954Rare Earth Recovery Experiment and Adsorption Kinetics of a Tailings in Inner MongoliaWANG Xiang,ZHAO Zengwu,JIA Yan,HE Yulong,CHENG Changhua(School of Mining and Coal College,Inner Mongolia University of Science&.Technology,Abstract:Taking a tailings in Inner Mongolia as the research object,the process mineralogy wasstudied.The results of multi-element analysis showed that the REO content in the raw materials was 6.2%,and the results of mineral composition analysis showed that the rare earth minerals were mainly ceriumfluorocarbon and monazite,and also contained a small amount of cerium fluorocarbonite and Yellow Riverminerals.The gangue minerals were mainly iron minerals,fluorite,pyroxene,amphibole,and so on.Theresults of particle size sieve analysis showed that the particle size was 62.9%passing 25 m,and the fineparticle size of rare earth minerals would adversely affect the flotation recovery.The adsorption kineticswere studied,and the effects of Pg dosage and pH value on the floatability of the minerals were investigatedby the adsorption kinetics study,and the optimal pH value of the fluorocerite flotation was 9.The kineticfitting of Ps adsorption by the kinetic equation shows that P:has strong capture ability,and the appropriatedosage can completely float the basilite.In the flotation tests,the hydroxamic acid collector Pg has goodcapture performance and selectivity,and the sodium silicate having good inhibitory effect on gangueminerals pyroxene and amphibole minerals were used as inhibitors.FM-132 was used as foamingagent.Laboratony experiments were carried out to determine the optimal flotation conditions such ascollector dosage,inhibitor dosage,slurry concentration,flotation temperature and flotation time.Througha locked-cycle process of one roughing and two cleanings,a rare earth concentrate with a grade(REO)of51.85%and a recovery of 79.12%can be obtained,which can effectively separate and recover the rare earthminerals in the tailings,and provide technical support for the recovery and application of rare earth in the industry,so as to realize the efficient utilization of rare earth resources.Key words:tailings;rare earth;adsorption kinetics;flotation收稿日期：2 0 2 2-11-11基金项目：国家重点专项项目（0 90 10 52 10 2）作者简介：王翔（1998 一），男，山西临汾人，硕士研究生，主要从事矿物加工研究。通信作者：赵增武（197 2 一），男，山东东营人，博士，教授，主要从事矿物加工研究。文献标志码：ABaotou 014000,Inner Mongolia,China)文章编号：16 7 1-9492(2 0 2 4)0 2-0 10 4-0 72024年第2 期稀土作为一种重要的合金化元素，被广泛应用于各个行业，如农业、医疗、机械、玻璃陶瓷以及机械制造和国防军事领域等，目前在我国乃至全世界已经成为了一种战略性资源 1-41。我国是稀土大国，稀土资源极为丰富，稀土储量为440 0 万t，约占全球稀土储量的38%，位居世界第一 5-6 。而内蒙古白云鄂博共伴生矿是多金属共生矿床，富含稀土、铌、铁和萤石，占我国稀土工业储量的8 3.6 5%，居世界首位 7-9。随着我国经济的快速发展，矿产资源的开发利用量也在逐渐递增，伴随而来的是大量尾矿的产生，越来越多的尾矿被堆积在尾矿库中，作为珍贵的二次资源，对尾矿进行回收利用，不仅是对资源的充分利用，还能创造更多的经济利益价值 10-12。目前主要是两方面利用：一是经再选回收尾矿中的有用Table 1 Results of chemical multi-element analysis of the ore sample组分TFe含量24.9组分REO含量6.201.2矿样矿物组成及相对含量矿样矿物组成及相对含量分析结果见表2。由表2 可知，矿样中稀土矿物主要为氟碳铈矿和独居石，其中氟碳铈矿含量为7.13%，独居石含量为3.47%，矿样中还含有少量的氟碳钙铈矿和黄河矿。脉石矿物主要以铁矿物、萤石、含铁硅酸盐类以及碳Table 2 Mineral composition and relative content of the ore sample矿物名称氟碳铺矿氟碳钙铈矿黄河矿独居石磁铁矿/赤铁矿锯矿物萤石云母石英1.3石矿样粒度组成分析对矿样进行粒度筛析，筛析结果见表3。由表3可知，6 0%以上的稀土分布在一2 5m粒级，这表明Table 3Result of sieving analysis tests of the ore sample粒度/um产率+745.40-74+4326.50-43+380.80-38+254.40-2562.90合计100.0王翔等：内蒙古某尾矿回收稀土试验及吸附动力学研究1.1矿样化学多元素分析对尾矿矿样进行了化学多元素分析，分析结果见表1。由表1可知，矿样中稀土REO含量为6.20%，脉石组分主要为CaO、Si O 2、Ca F2，含量分别为14.53%、12.2 8%、9.2 3%；还含有少量的Mg0、Naz O、A l,O,等。表1矿样化学多元素分析结果CaoMgO14.533.2Nb2O5Sc2O30.210.022 4表2 矿样矿物组成及相对含量含量矿物名称7.13长石0.76闪石0.44辉石3.47磷灰石33.49白云石0.48方解石13重晶石1.08其他矿物2.39矿样中稀土矿物粒度较细，会给后续稀土浮选造成一定困难，影响稀土矿物的有效回收。表3矿样粒度筛析结果筛上累计产率筛下累计产率5.40100.031.9094.6032.7068.1037.1067.30100.062.90:105组分，二是将剩余资源进行再利用 13。本文以内蒙古某尾矿为研究对象，尾矿中稀土含量高，有很高的利用价值，但粒度较细，选别有一定难度。针对这种现状，需要确定一个合适的选别工艺，获取合格的稀土精矿产品，进而提高回收率，实现矿产资源的合理开发利用。1矿样性质SiO2S12.280.812MnO2Bao1.711.32酸盐类矿物为主，其中铁矿物含量最高，为33.49%；辉石、闪石、石英等硅酸盐类矿物含量为19.0 6%；白云石、方解石等碳酸盐类矿物含量为11.13%；萤石含量为13%；其中，白云石、方解石、萤石等矿物易浮，会对后续稀土浮选造成不利影响。/%含量0.382.8913.782.019.941.192.634.94REO分布率5.204.535.6624.197.200.937.505.326.4165.036.20100.0/%ThO2CaF20.019.23P2O5Al2O30.810.57K200.28TiO20.86Na200.11mFe1.55/%:106:2氟碳铈矿吸附P：动力学分析试验选用矿物主要为氟碳铈矿和独居石，为便于研究，选择氟碳铈矿单矿物进行机理研究，独居石浮选机理与氟碳铈矿类似。通过单矿物浮选试验，结合羟酸类捕收剂P：在氟碳铈矿表面的吸附动力学计算，探究P：对氟碳铈矿的吸附行为。2.1单矿物浮选试验单矿物浮选试验在XFGCII-35型实验室用充气挂槽浮选机中进行，叶轮转速19 9 2 r/min，每次称取2.0g试验矿样加到40 mL浮选槽中,加30 mL去离子水调浆，按照顺序加入一定浓度浮选药剂，分别搅拌调浆 3min,测量浮选前pH 作为试验pH值,然后浮选刮泡4min，浮选温度为6 0。对泡沫产品和槽内产品分别过滤，干燥称重，计算浮选回收率。2.1.1P用量对氟碳铈矿可浮性的影响采用氢氧化钠调节pH=9,不加抑制剂时氟碳铈矿的回收率与P：用量的关系见图1。由图1可知,随着P：用量的增加，氟碳铈矿的回收率逐渐增加，当P.用量达到2 6.2 mg/L时，其回收率达到最大值，为94.8%。由此可见，氟碳铈矿在P：浮选体系中有较好的可浮性。10090F8070605012图1P。用量对氟碳铈矿可浮性的影响Fig.1EEffect of P,dosage on the floatability of2.1.2pH值对氟碳铈矿可浮性的影响当P：浓度为2 6.2 mg/L、温度为6 0 时，pH值对氟碳铈矿可浮性的影响见图2。由图2 可知，当矿浆pH值小于9 时,随着pH值的升高，氟碳铈矿的回收率增大；当pH=9时，氟碳铈矿的回收率达到最大；当矿浆pH值大于9时，氟碳铈矿的浮选回收率开始减小。因此，确定氟碳铈矿浮选的最佳pH值为9。有色金属（选矿部分）10080%/率回60402052图2 pH值对氟碳铈矿可浮性的影响Fig.21Effect of pH value on the floatability of2.2吸附动力学试验2.2.1pH值对氟碳矿吸附P：的影响固定P浓度为2 6.2 mg/L、温度为6 0、吸附时间为15min时，pH值对氟碳铈矿吸附P：的影响见图3。由图3可知，当pH小于9 时，随着pH值的升高,P：在氟碳铈矿表面吸附量增大；当pH大于9 时，随着pH值的升高,P在氟碳铈矿表面吸附量减小。结果表明，当pH=9时,P:在氟碳铈矿表面吸附量最大，这与pH单矿物浮选试验结果相一致。0.500.45(-3.u)/吾明id0.400.350.30F0.251620P,用量/(mg L-)bastnaesite2024年第2 期146pHbastnaesit24288320.20F2图3pH值对氟碳矿吸附P：的影响Fig.31Effect of pH value on the adsorption of P,by2.2.2吸附时间对氟碳铈矿吸附P：的影响固定P：浓度为2 6.2 mg/L、温度为6 0，考察pH值为3、6、9 时吸附时间对氟碳铈矿吸附P：的影响，结果见图4。由图4可知，随着吸附时间的增加，吸附量逐渐增加，当吸附时间为10 min时趋于平稳。10146pHbastnaesit12810122024年第2 期0.5pH=3pH=6一pH=90.40.30.20.10图4吸附时间对氟碳铈矿吸附P：的影响Fig.4Effect of adsorption time on adsorption ofP by bastnaesit2.2.3吸附动力学拟合图5所示为固定P：浓度为2 6.2 mg/L、温度为60，p H 值为3、6、9时，对氟碳铈矿吸附P：进行动力学拟合，拟合结果见图5，拟合参数见表4。由表4可知，二级动力学模型拟合相对一级动力学模型，拟合指数R22R12，拟合结果与试验值更为接近。pH=9时的二级动力学拟合吸附速率常数为最大值说明pH=9时,Ps在氟碳矿吸附更快。Table 4Kinetic fitting parameters of P:adsorption on bastnaesite一级动力学二级动力学pH值qe/(mg:g-1)30.13960.17390.2363实际矿物浮选试验根据工艺矿物学分析结果，矿样中的辉石、闪石、石英等脉石矿物含量高，水玻璃对于该类矿物具有良好的抑制效果，因此选用水玻璃为抑制剂,P：作为捕收剂,FM-132作为起泡剂。P：对稀土的捕收性能强，选择性好。3.1抑制剂用量试验固定捕收剂用量为0.8 8 9kg/t，起泡剂用量王翔等：内蒙古某尾矿回收稀土试验及吸附动力学研究48126时间/min表4氟碳矿吸附P：的动力学拟合参数Ki/min-1R120.374.0.855.90.3860.89580.4570.99480.044kg/t，浮选时间2 10 s，矿浆浓度6 0%，浮选温度6 0，进行抑制剂水玻璃用量试验，试验结果见图6。由图6 可知，随着水玻璃用量的增加，稀土精矿REO品位、回收率均呈现升高趋势，当水玻璃用量为0.8 8 9 kg/t时，REO品位、回收率均达到最高点，继续增加水玻璃用量，REO品位及回收率略有降低并趋于稳定。综合考虑稀土REO品位与回收率，确定抑制剂水玻璃最佳用量为0.8 8 9kg/t。107-0.4:pH=9 pH=6-pH=3-0.8H-1.2-1.6H-2.0F100.51.01.52.02.53.0,3.5时间/min（a）一级动力学拟合2520(_8.8u)/b15105F0.5 1.01.52.02.53.03.54.04.55.05.5时间/min（b）二级动力学拟合图5氟碳铈矿吸附P：的动力学拟合曲线Fig.5Kinetic fitting curve of P:adsorption onqe/(mg:g-1)K2/(g mg-1 min-l)0.2731.340.3121.860.5352.314.04.55.0 5.5:pH=9pH=6-pH=3bastnaesite0.964.50.97360.9964R22:108:18-REO品位-REO回收率1612108200图6 抑制剂用量试验结果Fig.6Results of depressant dosage tests3.2捕收剂用量试验固定水玻璃用量为0.8 8 9 kg/t，起泡剂用量0.044kg/t矿浆浓度6 0%，浮选时间2 10 s，浮选温度6 0，进行捕收剂用量试验，试验结果见图7。由图7 可知，随着捕收剂用量增加，稀土精矿REO品位、回收率逐渐增加，当捕收剂用量为1.11.kg/t时REO品位和回收率达到最高点，继续增加捕收剂用量，REO品位、回收率降低。综合考虑，捕收剂合适用量为 1.11 kg/t。16.8REO品位-REO回收率16.616.4F16.2F16.0F600图7#捕收剂用量试验结果Fig.7Results of collector dosage tests3.3矿浆浓度试验固定水玻璃用量为0.8 8 9 kg/t，捕收剂用量为1.11kg/t，起泡剂用量0.0 44kg/t，浮选时间2 10 s，浮选温度6 0，进行矿浆浓度试验，试验结果见图8。由图8 可知，随着矿浆浓度升高，稀土精矿REO品位逐渐下降，回收率总体呈现上升趋势；当矿浆浓度为6 0%时，稀土精矿REO回收率处于一个较高值，当矿浆浓度继续升高时，REO品位下降、回收率趋于稳定。综合考虑，确定6 0%为适宜浮选的最佳矿浆浓度。有色金属（选矿部分）10027+REO品位+REO回收率249621F93188815841280400600抑制剂用量/gt)工8001000捕收剂用量/gt)2024年第2 期1009896949290888001 000120014001200100198196949219088160045.0447.550.052.555.057.560.062.565.067.3矿浆浓度/%图8 矿浆浓度试验结果Fig.8Results of slurry concentration tests3.4浮选温度试验固定水玻璃用量为0.8 8 9 kg/t，捕收剂用量为1.11kg/t，起泡剂用量0.0 44kg/t，浮选时间2 10 s，矿浆浓度6 0%，进行浮选温度试验，试验结果见图9。由图9 可知，随着浮选温度的增加，稀土精矿REO品位、回收率逐渐上升，这说明温度的升高可以改善药剂的性能，使药剂充分反应，但受限于实验室条件，室温较低，最高温度只能达到6 0；当浮选温度达到6 0 时REO品位、回收率均达到最高点。因此，选择6 0 作为最佳的浮选温度条件。20+REO品位+REO回收率1816141225Fig.9Results of flotation temperature tests3.5浮选时间试验固定水玻璃用量为0.8 8 9 kg/t，捕收剂用量为1.11kg/t起泡剂0.0 44kg/t，浮选温度6 0，矿浆浓度6 0%，进行浮选时间试验，试验结果见图10。由图10 可知，随着浮选时间的增加，稀土精矿REO回收率逐渐上升后趋于稳定，但品位逐渐下降；当浮选时间为2 10 s时REO回收率达到最高，品位也相对较高，继续增加浮选时间,REO回收率趋于稳定，品位仍有下降后趋于稳定。综合考虑，确定2 10 s为最佳浮选时间。10090%/率回O80701603035图浮选温度试验结果40温度/4550556065原矿2024年第2 期24REO品位-REO回收率211815129135 150165180195210225240255270285时间s图10浮选时间试验结果Fig.10Results of flotation time tests3.6开路试验固定水玻璃用量为0.8 8 9 kg/t，P：用量为1.11kg/t，起泡剂用量0.0 44kg/t，浮选温度6 0，矿浆浓度6 0%，浮选时间2 10 s，进行一粗两精的开路试验，试验流程见图11，试验结果见表5。由表5可知，通过一次粗选、两次精选的开路试验流程，可以获得稀土精矿REO品位52.0 8%、回收率为34.33%的选别指标。表5开路试验结果Table 5Results of open-circuit tests产品名称产率尾矿62.51中矿11.40中矿211.99精矿4.10原矿100.03.7闭路试验为了进一步提高浮选回收率，在条件试验与开路试验的基础上进行浮选闭路试验，试验流程见图12，试验结果见表6。由表6 可知，闭路试验最终可以得到的稀土精矿REO品位为51.8 5%、回收率为7 9.12%的浮选指标。对最终稀土精矿产品进行多元素分析，结果见表7。由表7 可知，稀土精矿中脉石物质主要为CaO和F，含量分别为Table 7Results of multi-element analysis of the rare earth concentrates组分REO含量51.85组分TFe含量7.614结论1)矿样中REO含量为6.2%，主要稀土矿物为王翔等：内蒙古某尾矿回收稀土试验及吸附动力学研究10096928884/%REO品位REO回收率0.444.405.2818.1822.3843.0952.0834.336.22100.0表7 稀土精矿多元素分析结果CaoMgo6.280.42Nb2OsSc2030.190.01031096.28%为8.51%；若后续仍需提高稀土品位，需考虑对碳酸盐矿物以及萤石进行抑制，从而达到更好的选别效果。药剂用量单位：g/t搅拌、浮选时间单位：min下同1精选0.25精矿中矿2图11开路试验流程Fig.11Flowsheet of open-circuit tests5*水玻璃4445*P,5775*FM-13222精选1精选0.25精矿图12闭路试验流程Fig.12Flowsheet of the locked-cycle tests表6 闭路试验结果Table 6Results of the locked-cycle tests/%产品名称产率精矿9.46尾矿90.54中矿30.72原矿100.0SiO2S2.240.183MnO2Bao0.360.77氟碳矿物（含量7.13%）和独居石矿物（含量3.47%）,还有少量的氟碳钙铈矿与黄河矿等，且稀土矿物粒度较细,有一定的选别难度；脉石矿物主要5*水玻璃8 8 95*P,11105*FM-132.44粗选3.55*水玻璃4445*P5775*FM-13222精选中矿1原矿5*水玻璃8 8 95*P.11105*FM-13244粗选3.5尾矿REO品位REO回收率51.8579.121.4320.8811.255.496.20100.0/%ThO2F0.048.51P2O5Al2032.020.087尾矿K20Na200.0260.22TiO2mFe0.170.2:110:有铁矿物、萤石、含铁硅酸盐类矿物以及碳酸盐类矿物等。2)单矿物浮选试验和吸附动力学计算结果表明,P。浮选氟碳铈矿的最佳pH值为9，在适当用量的P：条件下可完全使氟碳铈矿上浮，P：对氟碳铈矿的捕收能力较强。3)在水玻璃用量0.8 8 9kg/t、P用量1.11kg/t、起泡剂用量0.0 44kg/t的药剂条件下，矿样经一粗两精的浮选闭路试验流程，可获得REO品位为51.85%、回收率为7 9.12%的稀土精矿，试验结果为工业应用提供了技术支持。参考文献1张景怀，唐定骧，张洪杰，等.稀土元素在镁合金中的作用及其应用 J.稀有金属，2 0 0 8，32（5）：6 59-6 6 7.ZHANG Jinghuai,TANG Dingxiang,ZHANG Hongjie,et al.Effect and application of rare earth elements inmagnesium alloysJ.Chinese Journal of Rare Metals,2008,32(5):659-667.2张苏江，张立伟，张彦文，等.国内外稀土矿产资源及其分布概述 J.无机盐工业，2 0 2 0，52（1）：9-16.ZHANG Sujiang,ZHANG Liwei,ZHANG Yanwen,et al.Summarize on rare earth mineral resources and theirdistribution at home and abroadJ.Inorganic ChemicalsIndustry,2020,52(1):9-16.3时晗，何晓娟，胡真，等。我国稀土矿选矿近十年研究现状及发展前景 J.有色金属（选矿部分），2 0 2 1（4）：18-2 5.SHI Han,HE Xiaojuan,HU Zhen,et al.Researchstatus and development prospect of rare earth oredressing in China in recent ten yearsJ.NonferrousMetals(Mineral Processing Section),2021(4):18-25.4喻福涛，余新文，商容生，等.四川典型稀土矿高效回收稀土试验研究 J.有色金属（选矿部分），2 0 2 0（4）：2 2-2 7.YU Futao,YU Xinwen,SHANG Rongsheng,et al.Experimental study on efficient recovery of rare earthfrom typical rare earth ore in 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