润滑油添加剂制备和性能研究.doc

毕业论文润滑油添加剂制备和性能研究 专业班级：轮机管理12班姓 名： 李树元 指导教师： 孙德平 轮机工程学院摘 要润滑油添加剂时一种具有良好的减摩抗磨性能、较高的承载能力以及对摩擦表面有良好的修复性能的材料。近几十年来，国内外的许多学者对于各种不同纳米材料作为润滑油添加剂所起到的减摩抗磨性能都进行了研究。本文重要研究了二硫化钼作为润滑油添加剂的摩擦学性能。一方面采用机械球磨法制备微纳米级的二硫化钼粉末，运用Bettersize2023激光粒度分析仪对微纳米二硫化钼添加剂进行了表征，并配置出不同质量分数二硫化钼的润滑油。然后在摩擦磨损实验机对制备的纳米二硫化钼粉末的摩擦学特性进行了初步研究，通过对摩擦系数及磨损量的分析，发现添加了纳米二硫化钼的润滑油润滑性能明显优于纯润滑油，并得出纳米二硫化钼的减摩耐磨机理为：纳米二硫化钼表面能较高，易吸附在摩擦副表面，形成一层润滑薄膜；此外，粒径较小的纳米微粒可以填补摩擦表面的沟槽，且它自身具有自修复作用。以上因素综合减小了摩擦，修复了摩擦表面，从而提高了润滑油的抗磨减摩性能。关键词：二硫化钼；摩擦学性能；抗磨减磨AbstractOil additive is a kind of material with good antiwear properties, high load-carrying capacity and self-repair of the worn surface. The tribological properties and mechanisms of various materials as oil additives were investigated in the decades.This thesis studies the tribological properties of molybdenum disulfide as lubricating oil additives.First, molybdenum disulfide nano-powder can be achieved by the mechanical ball -milling method, then molybdenum disulfide nano-powder is characterized by laser particle size analyzer Bettersize2023 and molybdenum disulfide lubricants should be prepared. Then abrasion testing machine will be used to make a preliminary research on the properties of the prepared nano-powder. Through analysis on friction Coefficient and abrasion loss, it is proved that the lubricant oil with molybdenum disulfide nano-powder as the addictive has obvious advantage over pure lubricant oil. The abrasion-resistance mechanism of the molybdenum disulfide nano-powder is that it has high surface energy which can easily adhere to the friction surface as a film of lubricant oil, and that the nano-powder can fill in the grooves on the friction surface and the powder has self-repairable ability. The above comprehensive factors result in the reduction of friction and repairness of the surface, which consequently improve the friction and abrasion resistance of lubricant oil.Keywords：molybdenum disulfide ；tribological properties ；friction and abrasion resistance目 录第1章 绪论11.1 润滑油微纳米添加剂研究的背景和意义11.2 润滑油微纳米添加剂未来应用11.3 润滑油微纳米添加剂的研究方向2第2章 二硫化钼概况32.1 微纳米粉末作为润滑油添加剂的作用和原理32.2 二硫化钼的结构、性能及应用42.3二硫化钼的制备工艺52.3.1天然法52.3.1.1浸出工艺的选择52.3.2合成法62.4二硫化钼的研发及应用7第3章 实验样品制备83.1 二硫化钼微纳米粒子的制备83.2 二硫化钼粒度分析83.3二硫化钼团聚分析103.3.1 团聚克制103.4 复合润滑油的配置11第4章 摩擦磨损实验134.1摩擦磨损的相关知识134.1.1 摩擦概述134.1.2 磨损概述144.2实验仪器154.3 仪器简介154.3.1 QM-3S4P行星式球磨机164.3.2 磁力加热搅拌器164.3.3 数控超声波清洗机174.3.4磨损实验机174.4 实验过程19第5章 数据解决及分析205.1 摩擦系数与添加剂的关系205.1.1 结果分析215.2 试样磨损量与添加剂的关系215.2.1 讨论与分析215.3 滑动速度对润滑油减摩性能的影响225.3.1 结果分析23结论24参考文献25致 谢26润滑添加剂制备和性能研究第1章 绪论1.1 润滑油微纳米添加剂研究的背景和意义磨损是机械零件失效的三大因素之一（磨损，腐蚀和断裂）之一。1957年Burwell依据磨损机理将磨损分为4大基本类型，即粘着磨损，磨料磨损，表面疲劳磨损和腐蚀磨损，这些磨损会使机械部件的摩擦表面出现裂纹，麻点等缺陷，有些深度磨损甚至会使零件失去其原有的功效。这些磨损是使零件失效的重要因素。而润滑油对减少摩擦消耗和改善磨损状态起到了很好的作用。为满足油品各项物理化学指标的规定，润滑油一般由基础油和添加剂组成，以提高润滑油的承载能力或者减少非完全油膜润滑下材料的磨损。润滑油的润滑是一个非常复杂的过程，其作用为防止摩擦副表面在互相运动时发生微凸体的直接接触。它在金属表面形成了一层与润滑介质性质不同的边界膜，从而减少摩擦和磨损。由于润滑油的理化性质受摩擦的表面运动或者周边环境因素的影响比较大，在摩擦表面难以长期维持油膜的承载压力而使粗糙表面微凸接触，摩擦面的摩擦系数会上升而使金属表面的摩擦加剧。为了填补液体润滑存在的缺陷人们通常在润滑油中添加一些物质来提高润滑油的润滑性能和抗磨特性，减少摩擦阻力，延长机器零部的使用寿命。 由于微纳米材料粉末其自身的独特性质，可取得良好的润滑效果，将微纳米材料应用于润滑体系中，是一个全新的研究领域，微纳米材料具有比表面积大，高扩散性，易烧结性，熔点减少，硬度增大等特点，不仅可以在摩擦表面形成 一层易剪切的薄膜，减少摩擦系数，并且还能对摩擦表面进行一定的填补和修复。纳米粒子尺度较小可以当作近似为球形，在摩擦副之间可以滚珠同样自由滚动，起到微轴承作用，对摩擦表面进行强化和抛光作用，并且支撑负荷，提高承载能力，减少摩擦系数。此外，纳米微粒有较高的扩散能力和自扩散能力，容易在金属层面形成具有极佳抗磨性能的渗透层或扩散层。因此纳米材料适合在重载，低速，高温下工作，同时它又不同于一般的固体润滑材料，它综合了流体润滑和固体润滑的优点。1.2 润滑油微纳米添加剂未来应用润滑油微纳米添加剂未来重要应用于以下几个方向：1汽车发动机润滑油 现代汽车工业规定汽车发动机向着体积小、功率大的方向发展，润滑条件更加苛刻。发动机油不仅规定具有良好的清净分散性和耐高温等性能，对其抗磨性的规定也越来越高。提高润滑油的抗磨性能，通常加入一些含硫、含磷等的极压抗磨剂。然而为了保护环境，现代汽车越来越多地采用了三元催化转化器，硫、磷等元素很容易使催化剂中毒失效，因此发动机油对硫、磷含量有着严格的限制，这就意味着硫磷型添加剂很难在发动机油中使用，而纳米金属润滑材料如纳米铜的问世将有也许解决这个问题。2高清洁润滑油 高清洁液压油已投入使用，高清洁汽轮机油和齿轮油也相继问世。由于运动部件之间的油膜厚度只有几微米，假如油品中的颗粒直径超过油膜厚度，将会加速运动部件的磨损。据有关介绍， 假如油品中的颗粒直径不超过油膜厚度，可以使运动部件的使用寿命大幅度延长，最长可以达成目前的500倍。目前制备高清洁油品的方法重要是过滤法，将油品中较大的颗粒过滤出去，但也容易将功能添加剂组分过滤除去，使油品性能下降。假如能将添加剂颗粒粉碎至纳米级后再溶入油中，就可以制备出高清洁润滑油品。1.3 润滑油微纳米添加剂的研究方向 纳米颗粒作为润滑油添加剂，因其具有优异的减磨与磨抗磨性能表现出了广阔的应用前景，为进一步推动该领域研究的发展，还应在以下方面继续开展工作。（1）活性剂的选择是解决微纳米粒子在润滑油中的分散及稳定性的重要突破口，也是微纳米添加剂可以实际应用的前提，研究微纳米颗粒与其他添加剂的配合情况，即加强微纳米颗粒与油品兼容性方面的研究。（2）微纳米润滑油的减摩抗磨机理有很多种，虽然有些已经应用于解决各种抗磨减摩现象，并取得了一些成果，但还缺少进一步的实验验证。 （3）进一步了解不同粒度、不同种类的微纳米材料的摩擦学特性差异和规律。 （4）了解微纳米微粒是否具有或在多大限度上具有摩擦微损伤自修复、自补偿功能。 （5）研究微纳米粒子与其它添加剂之间互相作用和影响，涉及互补、协同以及也许发生的物理化学作用。第2章 二硫化钼概况2.1 微纳米粉末作为润滑油添加剂的作用和原理一般来讲，物体表面的原子或分子数目与物体总的原子或分子数目之比，是随着物体体积的变小而增大的。表面原子的晶场环境与结合能同内部原子是不同样的，表面原子周边缺少电子，具有很多空键，表现为不饱和性，产生表面效应。当材料的颗粒尺寸小到一定限度时，就会产生量子尺寸效应，使材料的理化性能发生较大变化，这就是纳米材料产生作用的机理。两个固体表面互相接触事实上仅仅是粗糙表面的凸起部分接触，这些真实接触的面积非常小，约占名义接触面积的（10.01）%，假如两表面接触，即使负载仅有0.01N，在这些凸起部位所承受的压力便也许高达103MPa如此大的压力不仅可将凸起部分压平，甚至可使它们部分或整体地焊合在一起一旦粘结在一起，在相对运动时就需要力将它们分开，这也就引起了摩擦和磨损为了减少这种摩擦和磨损，就需要在两个接触面间加入润滑剂，使其形成一层极薄的润滑油膜将两个表面隔开普通的液态润滑剂和传统的固体润滑剂所形成的膜在许多条件下是不牢固的，容易被破坏而若运用纳米材料粉末作为润滑添加剂，由于其自身的独特性质，可以取得很好的润滑效果，以下予以具体说明： 图2.1 图2.2（1）纳米材料粉末近似为球形，它们起类似“微型球轴承”的作用，从而提高了摩擦副表面的润滑性能在高负荷作用下，由于纳米粒子晶核很小且发育不完全，晶粒结构存在错位畸变现象，导致在一定剪切力作用下，容易导致晶格的滑移；再加上纳米粒子的硬度远大于常规材料，使其在接触可起到类似“轴承的作用.（图2.1）(2)在重载和高温条件下，两摩擦表面间的颗粒被压平,形成一滑动系，减少了摩擦和磨损 （3）摩掠过程中纳米粒子能填平摩擦表面凹处甚至陷入基体中，并可及时填补损伤部位，具有自修复功能，使摩擦表面始终处在较为平整的状态 .（图2.2） （4）纳米材料粉末通过摩掠过程中的摩擦化学作用在磨斑表面形成沉积膜，或者通过元素扩散作用渗透入表面层形成强化层提高了表面的耐磨性像纳米硼酸盐粒子由于带电荷而向表面移动并沉积于摩擦表面成膜，这些膜是非晶体或无定型的膜，在空气中40仍能保持稳定 运用纳米材料粉末作为润滑油添加剂产生的抗磨减摩机理也许是以上几种机理的联合作用，确切的机理以及相关的影响因素尚有待于进一步的进一步研究2.2 二硫化钼的结构、性能及应用二硫化钼的层状结构是由硫和钼通过共价键结合在一起的六方晶系结构，每个晶体有很多二硫化钼分子组成，每个二硫化钼分子层分为三个原子层，上下两层为硫原子层，中间一层为钼原子层，每个钼原子被六个硫原子所包围（六个硫原子分布在三棱柱的各顶端），只有硫原子暴露在分子层的表面，每个分子层的厚度为0.626nm。由于钼和硫原子之间的键较短，而硫原子之间的间隔较大，致使相邻的硫原子层之间的键较弱，以致它们之间容易发生劈理，而这些劈理面表面能低，并且具有亲水性。此外由于在具有S-Mo-S原子群的薄片中键结很强，使晶体的棱边具有高的表面能，在空气中特别是与氧气将迅速起反映，天然二硫化钼经常是大粒晶体，而合成的二硫化钼通常是很小的颗粒。 表2.1 二硫化钼的物理化学性质序 号项 目特 性1化学式MoS22色 泽蓝灰色3莫氏硬度14比重/gcm-34.85摩擦系数0.046结晶构造层状六方晶系7耐压性/MPa27448电阻较大（如电压、温度上升，电阻显著减小）9熔点/1800以上10使用温度/-18034311空气氧化400缓慢氧化二硫化钼的一般应用性质：（1）二硫化钼的摩擦系数低、硬度低，合用的温度、载荷和速度变化的范围广，具有较好的润滑性、附着性、抗腐蚀性、抗压性和热稳定性及超低温性等。（2）特别合用于接触面极紧密以及精度高的机械摩擦副润滑。（3）可以解决一般润滑油难以润滑和工作环境恶劣的摩擦面。2.3二硫化钼的制备工艺二硫化钼的制备工艺可分为俩种：天然法和合成法。天然法即将高品质的辉钼精矿进一步提纯，采用浸出剂浸出辉钼矿中的金属和非金属杂质。合成法制备二硫化钼时，则以钼酸铵为原料，先将其硫化为硫代硫酸铵，再酸化得到三硫化钼，然后热解为二硫化铵。同时人们一般还采用机械球磨法、物理粉碎法、真空冷凝法等方法制备二硫化钼。2.3.1天然法辉钼精矿的重要成分为二硫化钼，其含量为80%90%。采用天然法制得的二硫化钼是将辉钼矿精矿进一步重选或浮选后，以高品质的钼精矿为原料，将不具润滑性能的组分用化学物质浸出并分离除去，再用烘干设备去水分和浮选油剂，而后用气流磨设备（如粉碎机）磨至粒径为130um，获得产品。采用天然法制的二硫化钼纯度高成本低流程短，但添加在润滑油和润滑油脂中有提高润滑和减少摩擦系数的功效。天然法生产二硫化钼时，选用优质钼精矿作为原料，可减少浸出过程中除杂难度，减少辅料消耗和节省生产成本。 2.3.1.1浸出工艺的选择不同地区的钼精矿中所含杂质矿物的种类和数量差异较大，常见的重要杂质矿物形态有石英、硅酸盐、黄铁矿(FeS)、黄铜矿(CuFeS)、粘土(含水铝硅酸盐产物)、方解石、方铅矿、萤石(CaF)及石榴子石(硅酸盐矿物)等。所以，浸出工艺需根据钼精矿杂质存在的形态来进行选择。针对不同的杂志可选择不同的浸出工艺。浸出工艺有盐酸浸出、氟化浸出、氯盐浸出等工艺。盐酸浸出的工艺机理是盐酸与钼精矿中杂质矿物方解石和方铅矿发生反映，生成可溶性CaCl2、PbC12化学反映方程式为CaCO3+2HC1=CaC12+H2O+CO2PbS+2HC1= PbCl2+H2SPbCl2+Cl-= PbCl3 盐酸浸出是一种常用的浸出工艺，对钼精矿中的Fe、Cu等金属杂志有较好的浸出效果，但对于较难浸出的黄铁矿（FeS2）需要加助溶剂，以便更好的除去杂志铁。工艺控制时要根据不同的钼原料选择合理的盐酸浓度、温度等控制参数。氟化浸出用于除去优质钼原料中具有的石英和硅酸盐杂质矿物。它的工艺过程为：在强酸溶液中及一定的温度条件下，氢氟酸与石英及硅类杂质矿物反映，生成可溶性的硅氟酸盐，并进入滤液。浸出过程中石英与氢氟酸的化学反映式为：SiO2+4HF=SiF4+2H2O 由于氢氟酸对常规玻璃容器有一定的侵蚀作用，浸出过程需在耐氟反映器中进行。氢氟酸是氟化氢的水溶液，易于挥发且毒性较大，腐蚀性强，对人体皮肤骨骼损害严重，使用时一定要注意保护。氯盐浸出的机理是运用品有高氧化性的FeCl3在强酸性条件下氧化黄铜矿和方铅矿，使之生成CuCl2和PbCl2，再运用碱金属的氯盐（如NaCl）或碱土金属的氯盐（如CaCl2）所提供的氯离子，使难溶于水的CuCl2和PbCl2形成可溶性的络合离子CuCl3-和PbCl3-，并进入滤液，从而除去黄铜矿和方铅矿等硫化杂质矿物。氯盐浸出过程中的化学方程式为CuFeS2+4FeCl3=CuCl2+5FeCl2+2SPbS+2FeCl3=PbCl2+2FeCl2+SCuCl2+Cl-=CuCl3 此浸出工艺的优点是可浸出原料中的黄铜矿，对难浸出的FeS2也有一定的氧化浸出作用。 由于钼原料中的杂质很复杂，包含了金属杂质和非金属杂质，只选择一种浸出工艺很难生产出纯度很高合格的产品。因此，有些厂家选择了一段浸出（HCl+HF一段联合浸出）工艺，此工艺对原料规定较高，对设备和控制规定也较为严格；另有厂家采用两段浸出工艺，即先用盐酸浸出金属杂质，后用氟化浸出硅类杂质。浸出工艺的选取是以钼原料中所含的杂质为基础的。2.3.2合成法 将硫化氢气体通入钼酸铵溶液制成的硫代钼酸铵中酸化得到三硫化钼，在隔绝空气的高温下脱硫，使三硫化钼转化成二硫化钼产品。反映式如下： (NH4)2MoO4 + H2S = (NH4)2MoS4 + 4H2O(NH4)2MoS4 + 2HCl=MoS3 +2NH4Cl+H2SMoS3 = MOS2 + S 该生产工艺的特点是产品纯度觉高，颗粒细小。但二硫化钼的形态是呈斜方晶体型，不如天然法生产的二硫化钼呈六方晶型好，制成的润滑剂性能也较差。合成法生产的二硫化钼纯度高，比表面积较大，媳妇能力强，反映活性高，催化性能特别是催化脱氢性能更强，适应于石化行业应用。与天然法相比较，合成法德工艺流程长，生产成本高，操作难度大。2.4二硫化钼的研发及应用目前国内外厂家大多采用天然法生产二硫化钼，而采用合成法生产的公司很少。金堆城钼业公司选用优质钼原料（钼含量大约57%）,采用“两段酸浸。超细粉碎”工艺，所制得的产品的质量很高，达成国际先进水平。虽然天然法生产工艺简朴，但所获得的二硫化钼纯度一般在97%99%之间；而合成法制备的二硫化钼较高，一般在99.5%以上，且杂质含量也较天然法所制备的二硫化钼大大减少。近年来国内外研究机构对似富勒烯纳米二硫化钼进行研究，相继采用还原法、分解法、氧化法、电化学法等方法，制备出了似富勒烯纳米二硫化钼，其纯度和粒度等方面具有优势。现纳米二硫化钼的制备仍处在研究阶段，但发展前景很好。 二硫化钼作为润滑油的添加剂，也是优异的摩擦改善剂和抗磨剂。由于二硫化钼具有独特的性质，使其在工业润滑剂方面获得了较好的应用。实践证明，用二硫化钼制成的系列二硫化钼润滑剂比已有的奇特润滑剂有许多优点：优良的附着性，较低的摩擦因数和成膜结构特性，可生成一种在高压下仍具有稳定性的薄膜，在多数溶剂中可保持良好的稳定性，在高温高转速高压和低温条件下具有高效的润滑性能，对金属釉较强的吸附亲和力。因此在机械装置中采用二硫化钼润滑剂，不仅可节约汽油和电力，改善运转情况，并且可延长设备的使用寿命。第3章 实验样品制备3.1 二硫化钼微纳米粒子的制备制备纳米MoS2的方法，重要有化学法、物理法以及单层MoS2重堆积法。化学法重要有硫代钼酸铵酸化法、六羰钼与硫化氢气相分解合成法、五氯化钼与硫化氢作前体化学气相沉积二硫化钼、微滴乳化法、超细钼与硫反映等。物理法是借助机械研磨、高能物理等手段对MoS2进行粉碎细化来制备纳米材料。本实验采用球磨法制备MoS2微纳米粒子，球磨机是目前应用广泛的超微磨碎设备，运用介质和物料之间的互相研磨和冲击使物料颗粒粉碎，经长时间球磨，可使小于1m的颗粒数达成20%，而涡轮式粉碎的高速旋转磨机，也可以比较方便地进行连续生产，其临界粒径为3m。（1）实验材料：天津市大茂化学试剂厂出产的二硫化钼粉末、蒸馏水（2）实验设备：南京大学仪器厂制造的QM-3SP4J行星式球磨机、f6和f10的钢球、球磨机自带的球磨罐、KT-1颗粒计数器。（3）实验过程：将二硫化钼粉末与蒸馏水以及f6和f10的钢球按照质量比=2：10：1的比例均匀混合后放入两只球磨罐中，f6与f10的个数比为2：1，球磨机设定频率为42Hz，球磨机自转转速为530r/min，分别球磨16h、24h干燥后得到两种二硫化钼微粒。 在球磨机使用过程中，要注意参数的控制。球磨机转速直接影响球磨机在筒内的运动状态，转速过快，磨球附着在磨筒内壁，失去粉碎作用；转速太低，磨球在磨筒内上升不高就落下来，粉碎作用过小；当转速适当时，磨球紧贴在筒壁上，通过一段距离，磨球离开筒壁下落，给材料以最大的冲击与研磨作用，具有最高的粉碎效率。球模时加入磨球越多，破碎效率越高，但过多的磨球将占据有效时间，导致整体效率减少。3.2 二硫化钼粒度分析 对制备的二硫化钼粉末采用激光粒度分析仪对其进行粒度分析。下图为二硫化钼的粒度分析。（1）制备的二硫化钼粉末中位径D50为3.792um。所谓的中位径是指累积分布百分数达成50%时所相应的粒径值，它是反映粒度特性的一个重要指标之一。D50=3.792um说明大于3.792um的颗粒的体积占总体积的50%，小于3.792um的也占50%。（2）平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。通过体积平均径得到的平均径叫体积平均径；通过面积平均径得到的平均径叫面积平均径。制备的二硫化钼粉末面积平均径为3.021um，体积平均径为5.933um，长度平均径为1.659um。通常用表格法和图形法来表达粒度的分布。表格法是用列表的方式给出某些粒径所相应的比例的表达方法，通常有区间分布和累积分用布图。图形法是用直方图和曲线等图形方式表达粒度分布的方法。BT-9300S激光粒度分布仪就是通过表格法和图形法来表达粒度分布的。从粒度分析报告可以看出，粒径在1.85um以下的颗粒占2.84%,粒径在18.600um以下的颗粒占97.71%，达成了微纳米级别,可用来配置微纳米润滑油。3.3二硫化钼团聚分析制备的二硫化钼容易发生团聚现象，下面对二硫化钼的团聚分析进行分析。物料经超细化后会呈现出与原物料许多不同的性质，最典型的特性就是比表面增大，表面能升高。例如铜粉从100um超细化到1um时，它的比表面积从4.2 *103cm2/g增大到4.2 *105cm2/g，表面能从0.94J增大到94J，增大值达100倍。同时表面原子或离子数的比例也大大提高，因而使其表面活性增长，颗粒之间吸引力增大。由于外表杂志如水的存在也易引起超细粒子的团聚。此外，在粉碎过程中表面静电很高，以及粒子和粒子互相碰撞的过程中也易互相吸引而团聚。通过长时间进一步研究，人们认为，引起超细粉体产生团聚的因素，大体可归纳为以下4个重要方面。（1）材料在超细过程中，由于冲击、摩擦及粒径的减小，在新生的超细粒子的表面积积累了大量的正电荷或负电荷，由于新生微粒的形状各异，极不规则，新生粒子的表面电荷极易集中在颗粒的拐角及凸凹处。这些颗粒的表面凸起处有的带正电荷，有的带负电荷。这些带电粒子极不稳定，为了趋于稳定，它们互相吸引，尖角处互相接触连接，使颗粒产生团聚。此过程的重要作用力是静电库伦里。（2）材料在粉碎过程中，吸取了大量的机械能或热能，因而使新生的超细颗粒表面有相称高的表面能，粒子处在极不稳定的状态。粒子为了减少表面能，使其趋于稳定状态。往往通过互相聚集靠拢而达成稳定状态。因而引起粒子团聚。（3）当材料超细化到一定粒径以下时，颗粒之间的距离极短，颗粒之间的范德华力远远大于颗粒自身的重量。因此，这种超细颗粒往往互相吸引从而引起了团聚。（4）由于超细粒子之间表面的氢键、吸附湿桥及其他化学键作用，也易导致粒子之间互相粘附聚集。3.3.1 团聚克制克制团聚的重要方法有：减小纳米粒子的表面能；增长纳米颗粒间的斥力，简要叙述：（1）有机物的洗涤采用品有表面张力小的有机溶剂充足洗涤纳米颗粒，可置换其表面吸附水而减少其氢键作用和颗粒聚结毛细管力。如无水乙醇可洗去纳米粒子表面配位水分子并以烷氧基取代颗粒表面羟基。但该法具有机物消耗量大，成本高且会改变纳米粒子表面特性等特点。（2） 加入分散剂 表面活性剂； 是目前消除硬团聚最经济、应用较广泛的方法。其分散作用重要表现为它对纳米颗粒表面润滑调整上;有阴、阳和非离子表面活性剂。在纳米粒子表面形成一层分子膜而增大颗粒间距，避免了架桥羟基和化学键的组成；因减少纳米粒子表面张力，从而减小其毛细管吸附力；此外，高分子表面活性剂还能起到一定空间位阻作用。 有机高聚物：常用聚丙烯酰胺系列、聚氧化乙烯系列及单宁、木质素等天然高分子。重要通过在纳米颗粒表面形成吸附膜，产生强大空间排斥效应来克制团聚，前提是得到致密且有一定强度和厚度的吸附膜。该类分散剂随其特性不同子在水或有机介质中均可使用。 无机电解质：如硅酸钠、氢氧化钠、聚磷酸钠及苏打等，它们可提高纳米粒子表面电位绝对值从而产生强双电层静电斥力作用，同时吸附层也可产生很强空间排斥作用，以此来有效克制团聚。（3）其它方法 机械分散：用机械力把颗粒聚团打散； 干燥解决：防止和破坏纳米颗粒间液桥； 静电分散：使纳米颗粒荷电，运用静电斥力阻止团聚； 特殊干燥工艺： 普通干燥方法使团聚更加严重；常用冷冻干燥和超临界流体干燥等； 共沸蒸馏：可有效除去多余水分子，消除氢键作用等； 超声空化;产生高温、高压以加速水分子蒸发，防止氢键形成；另一方面，产生冲击波和微射流，具有粉碎作用，可破碎已形成的团聚体；此外，超声波尚有搅拌分散作用。3.4 复合润滑油的配置选用昆仑天威润滑油为基础润滑油，称取适量的二硫化钼纳米颗粒为添加组分，油酸为分散剂，每次分散滴入0.02ml油酸，在磁力加热搅拌器的作用下搅拌3个小时，使其均匀的分散在润滑油中，制得质量分数分别为1%和2%的复合二硫化钼润滑油样品，并把它们分别放入广口瓶中并对其标号，并定期观测它们的分散情况。经24小时后发现粉体仍悬浮于润滑油中，并无沉淀情况，所以配置的复合润滑油符合实验规定，然后在载荷相同转速不同的条件下对制得的样品在磨损实验机上分别进行润滑性能研究，每隔30min记录一次数据，并与同样条件下的纯润滑油进行对比。 在配置的过程中，要注意分散剂的选择。分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活剂。可均一分散那些溶解于液体的无级有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的药剂。通常分散剂的选择要遵循以下规则：（1）在一定的条件下，尽量选用能提高粒子间能量势垒的分散剂，增大粒子间的斥力，使粒子充足分散。（2）对于氧化物和氢氧化物及具有氧化基团的物料，在选用分散剂时，应注意体系，ph值对物料分散性的影响，根据pH值得范围来拟定合适的分散剂。 （3）在粒子势垒能量很低的情况下，仅靠加入能提高粒子间能量势垒的分散剂进行分散是不行的，应考虑使用高分子分散剂或非离子型分散剂，运用位阻效应，实现物料的均匀分散。 （4）应尽量选用用量小、分散性能高的分散剂，这样既减少了分散剂对分散产品的污染，又减少了后续解决量。 （5）当单一分散剂无法达成抱负的分散效果时，可采用复配分散剂来实现。 第4章 摩擦磨损实验4.1摩擦磨损的相关知识 机器运转时，机器上具有相对运动的运动副零件会发生配合表面的摩擦，引起磨损。即使在机器正常运转情况下，也会由于不可避免的摩擦磨损使机器的性能逐渐变坏，效率减少，以致由轻微变成完全失效。所以摩擦磨损是零件发生故障的重要模式之一。两个接触物体在外力作用下产生相对运动（或运动趋势）时，接触表面间产生切向阻力和阻力矩以阻止运动的现象称为摩擦。阻力和阻力矩分别称为摩擦力和摩擦力矩。摩擦消耗大量有用功，产生大量热使物体温度升高和产生磨损。4.1.1 摩擦概述按照不同的分类方式摩擦可分为很多种。按摩擦副的运动状态可分为静摩擦和动摩擦。按摩擦副的运动形式可分为滑动摩擦和滚动摩擦。按摩擦表面的润滑状态可分为纯净摩擦、干摩擦、边界摩擦、流体摩擦和混合摩擦。纯净摩擦是指摩擦表面没有任何吸附膜或化合物时的摩擦。此种摩擦仅发生于两个接触表面产生塑性变形（表面膜被破坏）或真空中。干摩擦的摩擦表面间没有润滑剂，摩擦系数最大。边界摩擦是指在边界润滑条件下，摩擦表面间存有一层极薄的极性吸附物形成的物理吸附膜、化学吸附膜或化学反映时的摩擦。边界油膜的厚度约为0.01um。流体摩擦是指摩擦表面间有一层边界膜和流体膜得润滑剂，使摩擦表面不能直接接触，摩擦发生再润滑剂分子之间，此时摩擦系数最小。混合摩擦是摩擦表面同时存在边界摩擦和干摩擦的半干摩擦或同时存在边界摩擦和流体摩擦的半液摩擦。机器运转过程中，相对运动的摩擦表面的物质逐渐损耗，使零件的尺寸、形状和位置精度以及表面质量发生变化的现象称为磨损。零件的磨损改变了配合件的配合性质，影响了机器的性能和使用寿命。据记录，大约80%的零件失效是磨损导致的。船舶机械中，磨损同样是一种重要的故障模式。例如，船舶主、副柴油机的可靠性直接受到活塞环汽缸套、曲轴轴承等重要配合件磨损的影响。运动副在运转过程中产生的磨损是有一定规律的。一般把新造或修理的零件自投入运转到发生故障分为3个工作阶段：磨合期、正常磨损期和急剧磨损期。 （1）磨合期为运动副初次投入运转时，最初改变摩擦表面几何形状和表面层理化性能阶段。由于新造零件工作表面的初始粗糙度使运动副配合面的实际接触面积小而应力大，工作表面不久磨损。同时，运转初期摩擦表面间的油膜难于建立，即使形成油膜往往也会被表面上的尖峰和摩擦热所破坏。所以磨合期的特点是时间短磨损量大。磨合期使摩擦副表面形貌和性质从初始状态过渡到正常状态。(2) 正常磨损期使运动副正常运转的阶段。由于磨合使摩擦表面形成适应运转工况的形貌，冷硬层已经形成，表面硬度提高，磨损显著减少，所以该阶段的特点是磨损速率减少，磨损量小而稳定。 (3) 运动副长期运转后，零件的磨损量和几何形状误差均较大，运动副的配合间隙增大，配合性质变坏，以致运转中产生振动、冲击，温度升高，磨损加剧，运动副进入急剧磨损期。此时应检修，否则会发生事故。磨损机理：摩擦使运动副工作表面产生磨损；但不是产生磨损的唯一因素。对机械零件的磨损系统进行分析可以看出，磨损是系统中涉及摩擦在内的各种因素共同作用的结果。在摩擦作用下，应力互相作用将导致表面疲劳磨损和磨粒磨损，而材料互相作用会导致腐蚀磨损和黏着磨损。具体来说引起运动副磨损的重要因素有：（1）运动副所处的运动学和动力学状态，工作表面的几何形貌和装配质量；（2）运动副工作表面所在环境，如温度、介质、润滑条件等； （3）运动副材料，如材料成分、组织和性能，及它们在磨损过程中的变化用等。4.1.2 磨损概述运动副在磨损过程中也许同时承受两种或两种以上的外界因素的作用，或外界因素周期交替作用于运动副。按照磨损机理分为粘着磨损、磨粒磨损、腐蚀磨损、疲劳磨损等。1.粘着磨损粘着磨损是在润滑条件下产生的一种常见磨损。是摩擦副相对运动时，偶尔因素使在法向载荷作用下摩擦表面上某些微小接触点处的金属直接接触形成粘着点（冷焊点）,在随后的运动中黏着点又被剪断，摩擦表面的金属发生转移。不断的粘着、剪断和金属转移构成黏着磨损。根据黏着磨损中粘着点被剪切的部位和表面被破坏的限度不同，粘着磨损分为5种。即轻微磨损、涂抹、擦伤、撕裂和咬死。2.磨粒磨损运动副相对运动时，硬的粗糙表面或硬的颗粒对软的摩擦表面的微切削和刮擦作用和导致表面材料的损耗称为磨粒磨损。1）磨粒磨损机理由于运动副两表面硬度不同，若两表面有金属直接接触时，硬表面上的微凸体嵌入表面使之发生塑性变形，并在相对运动时对软表面进行微切削和犁划。当两表面间存在磨粒，在相对运动时磨粒对表面进行微切削和挤压，使表面产生塑性变形，不断的作用致使表面疲劳破坏。此外磨粒还在软表面上犁出沟槽，形成拉痕，拉痕两侧金属变形并在其它磨粒作用下脱落而形成磨屑。3.腐蚀磨损运动副相对运动时，由于摩擦表面金属与周边介质发生化学、电化学和机械作用而使摩擦表面金属损失的现象称为腐蚀磨损。根据介质的性质、介质与表面的作用而及运动副材料性能等的不同，重要有氧化磨损、特殊介质的腐蚀磨损和微动磨损三种磨损腐蚀形式。微动磨损的机理是复杂的，包含着黏着磨损、腐蚀磨损、磨粒磨损和疲劳磨损，是一种复合型磨损。它通常发生在紧配合的轴与齿轮、汽轮机和压气机的叶片配合处，受振动的键、花键等连接件的接合面等。4.疲劳磨损疲劳磨损是指表面接触疲劳磨损。两个接触表面相对滚动或滑动时，在接触区形成的循环交变应力超过材料疲劳强度使接触表面产生塑性变形和微裂纹，进而扩展、剥落，这种由于材料表面疲劳产生的物质损失的现象成为疲劳磨损。疲劳磨损是接触表面长期受到交变应力作用的结果，并且即使存在油膜，应力也能通过油膜作用在表面上，在表面或表层的薄弱处引发裂纹。点蚀裂纹表面一般从表面产生并向内部倾斜扩展，而后又折向表面，材料脱落而成点蚀。剥落裂纹一般从亚表层开始，沿与表面平行的方向扩展，最后材料形成片状剥落。疲劳磨损是齿轮、滚动轴承、凸轮等零件的重要磨损形式。4.2实验仪器摩擦磨损实验机 磁力加热搅拌器 电子天平 QM-3S4P行星式球磨机 数控超声波清洗机 天平 量筒 烧杯 玻璃棒 4.3 仪器简介 图4.1 QM-3S4P行星式球磨机4.3.1 QM-3S4P