煤焦化验室操作规程.doc

目 录第一部分：试样的采用和制备第一章 焦炭试样的采用3第二章 焦炭工业分析试样的制备7第三章 商品煤样采用方法10第四章 煤样的制备方法15第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章 焦炭机械强度的测定方法21第二章 焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法23第三章 焦炭水分的测定方法24第四章 焦炭灰分的测定方法25第五章 焦炭挥发分测定方法26第六章 焦炭固定碳的计算27第七章 焦炭全硫的测定方法28第八章 煤中全水分的测定方法29第九章 煤中水分的测定方法30第十章 煤中灰分的测定方法31第十一章 煤中挥发分测定方法32第十二章 煤中固定碳的计算33第十三章 煤中全硫的测定方法33第十四章 烟煤粘结指数的测定方法35第十五章 煤的胶层测定方法37第十六章 发热量的测定方法41第三部分：煤焦重要设备操作规程及注意事项第一章 电子天平操作程序及注意事项42第二章 LD系列电子天平使用说明及注意事项43第三章 箱形高温炉使用时应注意事项43第四章 制样室重要设备操作规程及注意事项44第一部分：试样的采用和制备第一章 焦炭试样的采用1、 主题内容与合用范围本标准规定了焦炭取样制样的名词术语，取样地点、房屋与设备工具，工业分析试样和物理性能检查试样的采用制备方法。本标准合用于焦炭的工业分析和物理性能检查试样的采用和制备。2、 名词术语2.1批和批量以一次交货的同一规格的焦炭为一批，构成一批焦炭的质量称为批量。2.2基本批量标准中所规定的最小批量。2.3份样由一批焦炭中的一个部位，取样工具动作一次（当人工采样时可连续数次）所取得的焦炭试样叫份样。2.4副样由一批焦炭中采用的部分份样组成的试样叫副样。2.5大样由一批焦炭的所有份样或所有副样组成的试样叫大样。2.6水分试样由大样或副样按规定方法进行破碎、混匀、缩分所得的供测水分的试样。2.7筛分分析试样由一批焦炭中按规定方法采出的供测定焦炭粒度分布的试样。2.8机械强度试样由一批焦炭中按规定方法采出供测定焦炭机械强度的试样。2.9试样重用将所有试样用于测定某一项目，然后把该试样的一部分或所有经制备后，用于测定其他项目称为试样重用。2.10备用试样已经制备或未经制备留作用于测定某一个检查项目的试样。2.11最大粒度95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸。3、 一般规定3.1水份试样3.1.1水份试样采出后，应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器内。当每个份样放入后立即将盖盖严。3.1.2装有水分试样的储样桶必须远离热源和避免阳光直射。试样采用后应及时制样，假如焦炭批量过大或两次运送焦炭间隔时间较长而影响测定结果时，应按运送焦炭的时间将份样分别制成副样，测定副样水份加权平均结果作为该批焦炭水分测定结果。也可将副样按份样比例混匀后缩分测定水份。3.1.3为减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失，破碎应采用机械设备，破碎和缩分总操作时间不得超过15min。批量大的焦炭水分试样，操作时间超过15min可划提成若干个副样制样。3.1.4选择衡器精密度必须适当，衡器最大称量不应大于试样质量的5倍，最小分度值应小于最大称量的1/1000。3.1.5本标准采样，制样和测定的总精密度在置信度为95%的情况下为1.0%（绝对值）；水分大于10%的焦炭总精密度为10.0%（相对值）。3.2份样数量和质量本标准所列的份样数量和质量是达成规定的取样精密度应采用的最少份样数量和最少份样质量。实际批量少于基本批量时，份样数量和份样质量不得按基本批量与实际批量的质量比例递减。对于大批量的焦炭取样份样数，应在基本采样份样数（表1）的基础上，乘以式（1）实验因数，份样质量保持不变。亦可将大批量的焦炭划提成若干个部分，从中按规定采出份样数。大批量采用份样数需乘的实验因素为： （1）4、 采样4.1采样工具长柄采样铲，储样桶。（桶口与桶盖咬合必须严密，由不吸水耐腐蚀的材料制成。）4.2采样地点4.2.1焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点。4.2.2运送焦炭的运送皮带上。 4.3批量4.3.1基本批量为500t。平常生产允许以每班发运的焦炭为一个批量；当每班发运的焦炭局限性200t时，也允许以每日发运的焦炭为一个批量。4.4份样份数和质量的拟定4.4.1一批焦炭的最少份样份数按表1拟定，批量大于500t的份样份数按3.2条方法增长。大堆采样需再增长到1.3倍。表1 焦炭基本批量应采用的最少份样数样别工业分析转股筛分落下份样份数（个）12151510注：筛分分析试样可作为测定机械强度的重用试样。4.4.2份样的质量按表2拟定。当焦炭粒度较小，试样量局限性2个转鼓试样量和3个落下实验时，应相应增长采样份样份数或份样质量。表2 从焦炭中应采用的最少份样质量最大粒度mm252540408080最少份样质量kg125154.5从焦炭流中采样4.5.1皮带运送机运送焦炭时，采用份样的间隔根据批量和每批应采用的份样份数拟定：a、焦炭移动的过程中按一定质量或时间间隔用采样工具采用份数样。b 、运送皮带转动速度不大于1.5m/s，焦炭厚度不大于0.3m时的人工采用。c、停止的皮带上扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不小于焦炭最大粒度的 2.5倍。采用第一个份样可在第一个间隔内随机拟定，但不可在第一个间隔的起点开始。以后采用的份样按计算的间隔采用。假如按固定的间隔采用的份样数已经满足，而运送焦炭尚未停止，仍应按原定间隔继续采用份样，直到整批焦炭运完为止。接取试样时不应将采样器具接取过满，以免大块试样溢出，导致检查结果系统误差。4.5.2焦仓或漏嘴处采样从焦仓或漏嘴处焦流采用试样方法同 4.5.1a4.5.3大堆采样将全批焦炭需采用的份样数按焦炭质量比例在大堆若干层分布，份样在各层的新料面上均匀分布采用。采样分层的厚度一般不得超过3m。采用每个份样时应注意它能近似地代表该部位焦炭，特别在采用份样时，大颗粒焦炭不允许任意采入或掉出。料面倾斜时，先用取样铲把采样部位上方边部的焦炭挖走，使采样部位侧壁斜角大于焦炭静止角，以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下。每层焦炭采用的份样份数按式（2）拟定：每层份样份数=总样份样数（2）4.5.4车厢中采样车厢采用焦炭试样，应在装卸车过程的新料面上进行。将新料面划提成大体相等的12份，根据焦炭批量大小和应采用的份样数，在每个车厢随机地选取若干个部分，在选定的每个部分分别采用有代表性的份样一个。第二章 焦炭工业分析试样的制备一、房屋、设备和工具1.1制样室制样室应涉及制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）、贮样、干燥等。房间应宽敞敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响。要有防尘设备。所有房间都需用光滑的水泥地面。试样混匀、缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。1.2破碎机合用于制样的破碎机有颚式、对辊式和其它密封式研磨机等。只要破碎机的材质和破碎比符合规定，没有污染，易清扫，即可使用。1.3筛子1.3.1冲孔筛筛孔尺寸：60mm60mm1.3.2编织筛筛孔尺寸：13mm13mm、6mm6mm、3mm3mm、1mm1mm1.3.3分样筛筛孔尺寸：0.2mm0.2mm2、 试样的制备2.1全水分试样的制备将所有焦炭试样破碎到60mm以下，充足混匀，缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩提成两等份。其中一份用以继续缩分出测定水分的专门试样，另一份用以继续缩制出其他分析用试样。将水分用的试样缩分出1kg，再缩提成两等份，一份作为测定水分用，另一份作保存样。保存样置于有严密的磨中瓶中，在瓶上贴上标签，注明：试样编号、日期、班别、品名、分析项目、质量、采样地点和操作人员姓名。2.2分析试样的制备将破碎到小于13mm的另一份试样，混匀后缩分出不少于4kg，再破碎到6mm以下，混匀缩分不少于2kg，再破碎到3mm以下，混匀缩分出1kg。将1kg 试样所有破碎到1mm。假如试样湿，影响加工，可将1kg试样置于15010的干燥箱内干燥20min后再加工破碎。将破碎到1mm试样混匀缩分出40g，破碎到0.2mm以下，装入磨口瓶中贴附标签，送分析室分析。其余小于1mm的试样缩分出约200g，装入磨口瓶中，贴上标签，保存存查。保存期限一般不低于1个月，或是由双方协商拟定。表3试样缩分基准试样全通过的筛级，mm6013631缩分质量不少于，kg404210.042.3堆锥缩分四分法把已破碎到规定粒度（必要时进行过筛检查）的试样，用铲铲起堆成圆锥体。再交互地从试样堆两边对角贴底逐渐铲起锥成另一个圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分23次撒落在新堆顶端，使之均匀地落在堆的四周。堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。如此反复三次，使试样粒度分布均匀。从堆的顶端中心向周边均匀摊开（试样量大时）或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度要适当 ，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50mm。通过扁平体中心划一个“”字，将试样提成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形体弃去，留下两个扇形体。若留下的两个扇形体质量大于缩分基准，可继续缩分至不少于基准规定的质量。25-40mm焦炭原样2540mm焦炭原样弃去0.5Kg做全水分分0.5Kg保存2H弃去弃去弃去分析试样15010烘20min0.5Kg60mm约40kg13mm弃去约1Kg约4kg约2kg约1kg6mm3mm1mm弃去约40kg约200g保存样25mm的煤样25mm60kg弃全水分煤样筛孔13mm13mm6mm3mm1mm0.2mm全水分煤样使用二分器时缩分的存查煤样 （0.5kg）筛孔6mm筛孔3mm筛孔1mm筛孔0.2mm存查煤样（0.5kg）15kg7.5kg3.75kg100g分析煤样破碎掺和缩分过筛图一、煤样的制备程序4.8缩分机必须通过检查方可使用。检查缩分机的煤样涉及留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。4.9堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周边均匀地将煤样摊 平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体，将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被提成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图1程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤样通过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。4.10在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到所有通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达成空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达成空气干燥状态。（空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行）。4.11全水分煤样的制备4.11.1测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备的一般分析煤样过程中分取。4.11.2除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图2）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4 ），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的制备要迅速。图2九点法取全水分煤样布点示意图O煤样堆的中心 r煤样堆的半径45。45。45。r1/2r7/8r1/8r4.12存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1。 附表1：分煤样样编号来样编号煤矿名称送样单位送样日期分析实验项目备 注4.13一般存查煤样的缩见图1。如有特殊规定，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。4.14商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。4.15生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。4.16其他分析实验煤样，根据需要拟定保存时间。五、采样、制样和分析总精密度附表2：原煤、筛选煤精煤其他洗煤(涉及中煤)干基灰分20干基灰分201/10灰分但不小于1%（绝对值）2%(绝对值)1%（绝对值）1.5%（绝对值）冶金焦炭（GB/T19962023）指标等级粒度mm40252540灰分，Ad（%）一级12.00二级13.50三级15.00硫份，St，d（%）一级0.60二级0.80三级1.00机械强度抗碎强度%一级92.0二级88.0三级83.0一级80.0二级76.0三级72.0耐磨强度%一级时7.0时7.5二级8.5三级10.5反映性CRI,%一级30二级35三级反映后强度CSR,%一级55二级50三级挥发份Vadf%1.8水份含量Mt，%4.1.05.02.012.0焦末含量，%4.0.5.012.0注：百分号为质量分数第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章 焦炭机械强度的测定方法1、主题内容和合用范围本标准规定了测定粒度大于25mm、大于40mm冶金焦炭的机械强度的方法提纲、设备、试样的采用与制备、实验环节、结果的计算及精密度等。本标准规定了粒度大于25mm、大于40mm冶金焦炭的机械强度的测定方法。2、方法提纲焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起、跌落在钢板上。在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、摩擦，使焦块沿裂纹破裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。3、设备3.1转鼓鼓体是钢板制成的密闭圆筒，无穿心轴。鼓内直径10005mm，鼓壁厚度不小于5mm（制作 时为8mm）在转鼓内壁沿鼓轴的方向焊接四根100mm50mm10mm（高宽厚）的角钢作为提料板，把鼓壁提成四个相等面积。角钢的长度等于转鼓的内壁长度（为清扫方便，每根角钢两端可留10mm间隙），角钢100mm的一边对着转鼓的轴线，50mm的一边和转鼓曲面接触，并朝着转鼓旋转的反方向。转鼓圆柱面上有一个开口，开口的长度为600mm，宽为500mm，由此将焦炭装入、卸出和清扫。开口应安装一个盖，盖内壁的大小与鼓体上的开口相同，且曲率及材质与转鼓鼓壁一致，这样，当盖关紧时，其内表面与转鼓内表面应在同一曲面上。为了减少试样的损失，在盖的四周应镶嵌橡胶垫或羊毛毡。转鼓由（1.52.2KW）的电动机带动，经减速机以每分钟25转的恒定转速运转100转。并采用计数器控制规定转数。转鼓应安装手动装置可以向正反两个方向旋转，便于卸空。转鼓每季度标定一次转数，如100转超过4min10s应及时调整。每半年检查一次转鼓磨损情况，用测厚仪测量转鼓的厚度，鼓壁任一点厚度小于5mm时，转鼓应更换。鼓内任一根角钢，其磨损深度达成5mm部分的总和超过500mm，即需修补或更换。3.2圆孔手筛的技术规定3.2.1筛片有效尺寸960mm660mm，孔径分别为40mm、25mm和10mm。3.2.2筛片用冲床冲孔，冲孔后不允许用锤子打平其边沿，可用砂轮将毛刺打平。3.2.3筛框一律用木板制做。3.2.4筛子孔径每季检查一次，任何一个孔的直径比标称值（25mm）大2%，（10mm）大4%时，既为废孔，当筛片废孔率为10%时，需及时更换。3.3方孔筛采用GB/T2023，规定的方孔筛3.4计量秤：感量0.1kg。每次实验前要校正零点。3.5其它：容器、铁锹、扫帚和小铲等。4、试样的采用和制备4.1试样的采用按GB1997的规定进行。4.2.1M40标准把所取转鼓试样用60mm圆孔筛筛分，手穿孔后缩分采用筛上物50kg（称准至0.1kg）。4.2.2M25标准按各粒级筛分比例（不涉及小于25mm部分）称取50kg入鼓或用25mm方孔筛筛分采转鼓试样，缩分采用50kg（称准至0.1kg）。4.3当试样水分过大，对实验结果有影响时，需作适当解决，方可进行实验。5、实验环节5.1将试样小心放入已清扫干净的鼓内，关紧鼓盖，开动转鼓，100转后停鼓，静置12分钟，使粉尘降落后，打开鼓盖，把鼓内焦炭倒出，并仔细清扫，收集鼓内鼓盖上的焦粉。5.2将出鼓的焦炭依次用40mm和10mm、25mm和10mm的圆孔进行筛分（40mm或25mm进行手穿孔），筛分时每次入筛焦量不超过15kg，即要力求筛净，又要防止用力过猛使焦炭受撞击而破碎。5.3分别称取大于40mm 、4010mm及小于10mm或大于25mm、2510mm及小于10mm各粒级焦炭的质量（称准至0.1kg），其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，当损失量0.3kg时，该实验无效，0.3kg时，则计入小于10mm一级中。6、结果计算抗碎强度%（或）%（或）=出鼓后大于40mm（或25mm）焦炭质量（kg）/入鼓焦炭的质量（kg）100耐磨强度%=出鼓后小于10mm焦炭质量（kg）/入鼓后焦炭的质量（kg）1007、允许误差（）2.5%1.0%第二章 焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法1、主题内容及合用范围本标准规定了测定粒度大于25mm冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的方法提纲、设备、实验操作环节、结果计算等。本标准合用于粒度大于40mm的大块焦，大于25mm的大中块焦和2540mm的中块焦的焦末含量及冶金焦炭筛分组成的测定。2、方法提纲将冶金焦炭试样用机械筛进行筛分，计算出各粒级的质量占试样总质量的百分数。，即为筛分组成。小于 25mm的焦炭质量占试样总质量的百分数，即为焦末含量。3、设备3.1方孔机械筛外型尺寸：长2100mm宽1340mm高1310mm筛子层数：4层，筛子总重：约500kg筛子倾角：11.5，筛子的振幅：36mm电机：2.2KW，450r/min，速比：1:13.2方孔筛片的技术规定3.2.1筛片为1630mm700mm的冲孔筛，筛孔为正方形。3.2.2筛片用冲床冲孔，冲孔后不允许用锤子打平其边沿。安装是将冲孔毛刺朝下，用沙轮将毛刺磨平。3.2.3所有冲孔必须完整涉及在1630mm690mm有效面积内。3.2.4各级筛片的筛孔任一边长超过标称值2%，即为废孔，其孔数超过筛孔总数的10%时，需更换筛片。3.3计量称：感量0.1kg ，每次使用前要校正零点。4、试样的采用4.1试样的采用按GB1997的规定进