正丁醚的制备.doc

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实 验 报 告
课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备
二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2
实验日期： 月 日
验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg
一、实验目的
1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；
2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；
3、复习分液漏斗的使用；
4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理
1、醚的用途：
大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式
主反应：

副反应

浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用
从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗
试样：正丁醇(A.R)， 浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数
试剂名称
分子量
密度/g/cm3
熔点/℃
沸点/℃
折光率n20D
正丁醇
74.14
0.8109
—90.2
117.7
1.3993
硫酸
98.08
1.84
—90.8
338

正丁醚
130.23
0.7704
—98
142
1.3992
五、实验装置图

使用分水器的回流装置
六、实验步骤
1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。
2、洗涤
(1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；
(2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。
3、干燥
将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准？
4、量体积回收，打扫卫生。
七、注意事项
1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与正丁醇均匀混合，顺序也不能错，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，温度不要超过135℃，避免副产物过多。
3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常至少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。
八、数据及现象记录
1、加入的正丁醇及浓硫酸的量
2、反应过程中的现象
3、洗涤过程中的现象
4、最后产品体积
九、问题讨论
十、思考题
1、制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同？为什么？
答：制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。 蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝，不断利用分水器除去副产物水，使平衡向有利于正丁醚的方向移动。
2、试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积。
答：
3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？
答：反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分酸和醇；两步50%硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁醇和副产物丁烯等，水洗，除去酸洗带入的酸。
4、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较合适？
答： 不能，会产生乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚等很多副产物。应该用williamson合成法，卤代烃和醇钠反应，如二乙醇钠和仲丁基卤，或氯乙烷和2-甲基-1-丙醇钠。
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