差热分析DTA曲线省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University差热分析基础化学试验（物理化学试验）第1页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University差热分析基本原理差热分析基本原理知识点及试验技能训练关键知识点及试验技能训练关键点点知识点：知识点：差热分析仪差热分析仪使用、使用、差热图谱解析（均为首次训练）差热图谱解析（均为首次训练）试验技能训练关键点：试验技能训练关键点：第2页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University一、实验目二、试验原理二、试验原理三、试验步骤三、试验步骤 四、注意事项四、注意事项五、试验总结五、试验总结六、试验延伸六、试验延伸七、思索题七、思索题第3页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University1掌握差热分析基本原理及方法，了解差热分析仪掌握差热分析基本原理及方法，了解差热分析仪结构，学会操作技术；结构，学会操作技术；2用差热分析仪对用差热分析仪对CuSO45H2O进行差热分析，并进行差热分析，并定性解释所得差热图谱；定性解释所得差热图谱；一、实验目第4页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University二、试验原理二、试验原理 物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学改变。这些改变转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学改变。这些改变必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差。必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一个对热稳定物质作为参比物，将其与样品一起置于可选择一个对热稳定物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温电炉中。分别统计参比物温度以及样品与参按设定速率升温电炉中。分别统计参比物温度以及样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲差热分析曲线，或称差热图谱线，或称差热图谱。第5页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University参比参比样品样品计算机计算机A/D 转换转换统计仪统计仪差热放大器差热放大器测量热电偶测量热电偶加热电炉加热电炉程序升温控制器程序升温控制器反反馈馈热热电电偶偶差热分析仪结构图差热分析仪结构图第6页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University差热图谱分析：差热图谱分析：峰数目：在测定温度范围峰数目：在测定温度范围内，待测样品发生改变次数；内，待测样品发生改变次数；峰位置：发生转化温度范峰位置：发生转化温度范围；围；差热分析（差热分析（DTA）曲线）曲线tabdT温度温度Tcefgh第7页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University差热图谱分析：差热图谱分析：峰方向：过程是吸热还是峰方向：过程是吸热还是放热；放热；峰面积：反应热效应大小峰面积：反应热效应大小（在相同测定条件下）；（在相同测定条件下）；差热分析（差热分析（DTA）曲线）曲线tabdT温度温度Tcefgh峰高、峰宽及对称性：峰高、峰宽及对称性：除与测定条件相关外，除与测定条件相关外，往往还与样品改变过程往往还与样品改变过程动力学原因相关。动力学原因相关。第8页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University开启仪器开开启仪器开关，预热关，预热20 min进行零位、进行零位、斜率调整斜率调整三、试验步骤三、试验步骤 准确秤取准确秤取 5 mg 参比参比样和待测样样和待测样，分别放，分别放入电炉支架上，盖好入电炉支架上，盖好保温盖。保温盖。第9页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University开启计算机，打开开启计算机，打开 CDR-4p 应用软件。应用软件。选择选择“直接采样直接采样”、“DTA”、量程为、量程为“100 V”，输入，输入“升温速升温速度度10 Cmin-1”、“样样品名称品名称”、“质量质量”、“空气气氛空气气氛”、“操作操作者姓名者姓名”等，并确认；等，并确认；第10页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University在仪器控制面板上调在仪器控制面板上调“C01为为0”、“T01为为30”、“C02为为300”、“T02为为-120”；按控制面板上按控制面板上“右二右二”按钮至按钮至“Run”，观察电压读数，观察电压读数10s，若不变即开启电炉。若电压读数快速升高，要再次按，若不变即开启电炉。若电压读数快速升高，要再次按下下“右二右二”按钮至按钮至“hold”，待到电压读数回到，待到电压读数回到“0”再再重新重新“Run”，观察电压读数，观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉。，若不变方可开启电炉。第11页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University待样品温度升到待样品温度升到300，点点“存盘返回存盘返回”，并保留文件；，并保留文件；断开电炉电源；断开电炉电源；调出文件对出峰位置进行确认，处理，保留；最终打印。调出文件对出峰位置进行确认，处理，保留；最终打印。试验完成，退出程序，关计算机、仪器、冷却水。试验完成，退出程序，关计算机、仪器、冷却水。第12页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University四、注意事项四、注意事项1、坩埚要清理洁净。、坩埚要清理洁净。2、零位调整必须在差热放大器单元量程选择开关置于、零位调整必须在差热放大器单元量程选择开关置于“短短路路”位置状态下进行，转动位置状态下进行，转动“调零调零”旋钮，使旋钮，使“差热指差热指示示”表头指在表头指在“0”位。若仪器处于工作状态时，即使位。若仪器处于工作状态时，即使“差热指示差热指示”表头不在表头不在“0”位，也不能位，也不能“调零调零”。3、开启电炉前，按控制面板上、开启电炉前，按控制面板上“右二右二”按钮至按钮至“Run”（运（运行），观察电压读数行），观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉，不然差，若不变方可开启电炉，不然差热曲线会出现异常。热曲线会出现异常。4、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与支架应水平接触良好。支架应水平接触良好。第13页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University样品脱水过程中出现热效应次数，各峰起始温度样品脱水过程中出现热效应次数，各峰起始温度Te 和峰顶和峰顶温度温度Tp。五、试验总结五、试验总结（一）（一）数据处理数据处理计算各个峰面积和热效应值。计算各个峰面积和热效应值。样品样品CuSO45H2O各峰代表改变，写出热反应方程式。并各峰代表改变，写出热反应方程式。并推测推测CuSO45H2O中中5个个H2O和和CuSO4结合可能形式。结合可能形式。第14页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University（1）影响差热分析结果原因）影响差热分析结果原因因为传热情况比较复杂，热量与许多原因相关。普通说来，因为传热情况比较复杂，热量与许多原因相关。普通说来，一是仪器，二是样品。影响差热分析结果主要原因有：一是仪器，二是样品。影响差热分析结果主要原因有：升升温速率、温速率、气氛及压力、气氛及压力、参比物选择、参比物选择、样品粒度及用量。样品粒度及用量。五、试验总结五、试验总结（二（二）讨论讨论（2）与文件报道图谱相比较，从峰重合情况和）与文件报道图谱相比较，从峰重合情况和Te、Tp数值数值讨论升温速率对差热分析曲线影响。讨论升温速率对差热分析曲线影响。第15页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University六、试验延伸六、试验延伸 凡是在加热（或冷却）过程中，因物理凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学改变而产化学改变而产生吸热或者放热效应物质和材料，均能够经过差热分析生吸热或者放热效应物质和材料，均能够经过差热分析对其组成、结构和性能判定以及热性质研究。对其组成、结构和性能判定以及热性质研究。开放试验开放试验经过差热分析取得经过差热分析取得CaC2O2H2O热分解反热分解反应方程和脱水反应反应级数和活化能应方程和脱水反应反应级数和活化能第16页化学国家级实验教学示范中心化学国家级实验教学示范中心Northwest University1.差热曲线形状与哪些原因相关？影响差热分析结差热曲线形状与哪些原因相关？影响差热分析结果主要原因是什么？果主要原因是什么？2.简述简述DTA和和DSC区分和联络。区分和联络。3.DTA和简单热分析和简单热分析(步冷曲线法步冷曲线法)有何异同？有何异同？七、思索题七、思索题 第17页