滇东北龙马溪组页岩储层微观孔隙特征研究.pdf

2023年第42 卷第4期457 46 1页云南地质CN53-1041/PISSN1004-1885滇东北龙马溪组页岩储层微观孔隙特征研究毛雨，薛晓辉，李遇，自杰能（1.云南煤层气资源勘查开发有限公司云南昆明6 50 0 0 0；2.云南省煤炭地质勘查院云南昆明6 50 2 18)摘要：基于扫描电镜、氮气吸附实验、高压压汞实验等方法，研究滇东北龙马溪组页岩储层孔隙类型、微孔形态、连通性、孔径分布及比表面积等微观孔隙特征。结果表明：主要发育有机质生烃孔、粒内孔、粒间孔及微裂缝等5种孔隙类型，其中有机质生烃孔和矿物粒间孔最发育；孔隙结构以两端开放圆柱形孔和平板孔等开放透气孔为主，含少量不透气孔影响页岩气渗流；孔径主要集中在过渡孔和微孔，贡献了大部分孔比表面积，为页岩储层的主要孔隙类型。关键词：微观孔隙特征；扫描电镜；氮气吸附；高压压汞；龙马溪组；滇东北；云南昭通中图分类号：P618.12页岩作为非常规油气页岩气的储集体，具有低孔、低渗的特点，页岩储集条件是页岩气富集的主控因素之一，其孔隙特征研究一直受到国内外学者的广泛关注 1-4。为深人研究滇东北龙马溪组页岩微观孔隙特征，本文运用扫描电镜、氮气吸附实验、高压压汞实验等，定性描述页岩孔隙类型和孔隙形态，定量表征孔径、孔体积及孔比表面积，对孔隙类型和特征进行分类和成因分析，探讨页岩微观孔隙对页岩气储集的影响，以指导滇东北地区页岩气下一步勘探和开发工作。1区域地质背景及样品采集40km文献标识码：A文章编号：10 0 4-18 8 5（2 0 2 3）4-457-520绥江研究区地处云岭高原与四川盆地结合部的滇东北冲断褶皱带内，有利于页岩气的保存。下志留统龙马溪组（S,l）页岩厚度15m 50 m，最大80m，埋藏深度10 0 0 m2500m。早志留世龙马溪图例期，区内逐渐形成一个闭塞的海湾环境，沉积了厚度较大的含钙质、粉砂质碳质页岩。随着昭通-镇雄页岩气示范区页岩气勘探取得突破性进展 5-6 ，滇东北页岩气进入快速勘探开发阶段。目前，滇东北龙马溪组已成为页岩气勘探开发的主战场，本次测试样品来自昭通市永善县团结乡龙马溪组剖面（图1）。2页岩孔隙类型及特征本次选用氩离子剖光扫描电子显微镜技术，遵照岩石样品扫描电子显微镜分析方法（SY/T5162-2021），将页岩样品制成约1cm1cm1cm的规则方块，并对观察面进行氩离子抛光处理，通过收集电子束轰击到样品后激发的各种物理信号显象。运用氩离子扫描电子显微镜技术发现龙马溪组页岩中存在多种类型的微-纳米级孔缝 7-s，以有机质生烃孔、粒内孔、粒间孔及微裂缝为主，其中，有机质生烃孔、粘土矿物层间孔、颗粒粒间孔发育较好，为页岩气提供了良好的储集空间。（1）有机质生烃孔：有机质孔分布在有机质内部，龙马溪组页岩中普遍存在，对页岩气的富集具收稿日期：2 0 2 3-7-12资助项目：云南省2 0 2 3 年度新一轮找矿行动基金项目-滇东北复杂构造区页岩气富集规律研究（Y202307）。作者简介：毛雨（19 8 9），男，汉族，四川广元市人，工程师。从事页岩气、煤层气等非常规天然气调查评价研究工作。大关林良省界盐津地名断裂EEE日未沉积区龙马溪组口采样点位置图1滇东北龙马溪组页岩沉积地层分布图Fig 1.Distribution Map of Shale Sedimentary Strata in LongmaxiFormation,Northeast Yunnan背斜轴向斜轴龙马溪组地层出区龙马溪组地层剥蚀区458有极为重要的控制作用 9 。区内龙马溪组页岩有机质含量较高，在有机质内部及富有机质黏土中形成了“蜂窝状”有机质孔隙，孔径多在2 nm10nm，部分大型有机质孔在50 nm200nm。从氩离子抛光扫描电镜图像看出（图2 a、2 b、2 c），有机物质大多以分散状分布在矿物颗粒中或包裹在矿物颗粒周围，分散的固体有机质呈黑色长条状分布，在图像所占比例越高，页岩有机碳含量就高。页岩有机孔呈蜂窝状、线状、串珠状及复杂网状等，有机质孔间不具连通性，储集性能较差。（2）粒内孔：粒内孔是矿物颗粒内发育的孔隙，孔径在2 0 0 mm以内，其中粘土矿物层间粒内孔和粒内溶蚀孔最发育 10)。区内龙马溪组页岩中粘土矿物以伊蒙混层含量最高，其次伊利石，有较多粒内孔（图2d），可能是蒙脱石在沉积埋藏中转化为伊利石时形成的孔隙。溶蚀孔发育较好，种类较多，常见方解石颗粒和石英颗粒发育的溶蚀孔（图2 e、2 f），孔隙形态多样，孔径集中在2 0 nm300nm。粒内孔可为甲烷气体提供较大赋存空间，也可与粒间孔和微裂隙形成连通孔隙网络，极大的提高页岩渗流能力。云南地质42卷OOKX(a)近圆状有机质孔隙(a)NearCircularOrganicMatterPoresHt=10.00WV(b)填隙状有机质发育孔隙(b)Interstitial OrganicMatterPoresWO*O8SDMag*23:00K.X2EKV(c)有机质孔隙(c)Organic Matter PoresEHT*10.00V(d)粒间孔(e)矿物溶蚀孔(d)Intergranular Pore(e)Mineral Dissolution PoreWD=6,6mm(f)方解石颗粒溶蚀孔(f)Calcite Particle Dissolution PoreGiralA=HDeSDMag*3.50KXEHY 10.00 V(g)伊利石粒间孔(g)Intergranular Pores of IlliteWD=6.8mmSigpalA=SE2Mag*7.00KXEHT=10.00WV(h)黄铁矿晶间孔(h)IntergranularPores of PyriteWD7.5mmSignaiASE2Mag*5.00KXEHT=10.00 WV(i)IntergranularPores ofQuartzWD=.4.7 mm(i)石英粒间孔SignalASE2Mag*4.50KX微裂缝DHT*1.00 WV(i)基质中发育微裂缝(k)矿物层间缝(i)Microcracks inTheMatrix(k)Mineral InterlayerJoints图2 龙马溪组页岩储层微观孔隙特征Fig 2.Microscopic Pore Characteristics of Shale Reservoirs in The Longmaxi FormationWD*69mmSopASE2Mag*5.30KX()微裂缝(1)Microcracks第4期（3）粒间孔：粒间孔是矿物颗粒之间相互支撑形成的孔隙，龙马溪组页岩中主要以片状粘土矿物之间的粒间孔、粘土矿物与石英和长石颗粒之间的粒间孔、黄铁矿颗粒之间的晶间孔（图2 g、2 h、2i），孔径5nm3 0 0 n m，连通性较好，是游离气的最主要储集空间，也可作页岩气良好的运移通道。（4）微裂缝：既是页岩气储集空间又为运移通道，水力压裂过程中微裂缝发育程度直接影响生产井产量。页岩中微裂缝与沉积构造和成岩作用造成的应力变化相关，页岩中不规则微裂缝发育，缝宽约0.18 9 m3.399m，连通性较好，不同程度方解石、黄铁矿或有机质等充填，或未充填（图2 j、2 k、2 1）。3页岩孔隙结构表征滇东北龙马溪组页岩储层孔隙类型多样，结构复杂，以有机质生烃孔和矿物粒间孔最发育，鉴于扫描电镜仅定性描述页岩孔隙形态和类型，利用氮气吸附实验和高压压汞实验可准确定量的表征页岩微观孔隙结构特征 1-13 。其中，压汞法属物理测量，原理是将页岩样品浸泡在汞中，通过施加压力来压缩汞，使汞进入页岩孔隙中。通过测量压缩汞体积变化，计算页岩孔隙度和孔径分布；气体吸附法属化学测量，原理是将页岩暴露在一定压力下的气体环境中，通过测量气体吸附量变化来计算页岩样品的孔隙度和孔径分布。本次参照压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度（GB/T21650-2008）执行。3.1氮气吸附一解吸等温线氮气吸附等温线可很好的表征页岩中微观孔隙结构，图3 看出，随相对压力（P/Po）的增加，页岩样品的吸附曲线在形态上稍有差别，但整体呈反S型，属典型的IV型等温线，页岩的吸附曲线和解吸曲线不重合，解吸等温线位于吸附等温线上方。在相对压力较小（P/Po0.4）时，页岩的吸附曲线和解吸曲线均稳定上升，解吸曲线在P/Po约0.4 0.5范围出现较大的拐点；在P/Po接近1.0 时，吸附量迅速增加，吸附曲线与解吸曲线趋于重合，滞后环逐渐闭合，形成滞后回线。表明页岩孔隙多为开放型孔隙，以两端开放的圆柱形孔和平板孔等开放型孔隙为主，与扫描电镜下以有机质生烃圆柱形孔和平行孔为主的粒间孔一致 14-15。3.2孔隙孔体积、比表面积和孔径分布页岩样品压汞孔体积0.0 0 7 3 cm/g0.0554cm/g，平均0.0291cm/g，孔隙度1.6 2 2 6%10.8 16 9%，平均5.9 0 59%，孔隙度大于4%的孔隙占总数57.1%。BET模型求得页岩比表面积6.47 9 m/g17.329m/g，平均11.42 5m/g。孔径主要集中在过渡孔和微孔，占总孔体积56%，说明页岩储层中微孔和过渡孔最发育，是页岩比表面积的主要贡献者，提供了大量的吸附空间，中孔和大孔较不发育。高压压汞曲线形态可反映页岩的孔隙连通性特征 1。图4中页岩压汞曲线孔隙滞后环较宽，进汞和退汞体积差较大，表明在压汞所测的孔径范围内开放孔隙较多，孔隙连通性较好 17-18 3.3页岩孔隙特征滇东北龙马溪组页岩孔隙中发现了有机质生烃孔、粒间孔、粒内溶蚀孔等孔隙类型，与川南地区龙马溪组页岩储层孔隙类型一致。页岩压汞孔体积、孔隙度及比表面积均处于前人测试值范围内，孔径主要集中在过渡孔和微孔，具有从微孔到中孔等一系列连续性孔径。毛雨等，滇东北龙马溪组页岩储层微观孔隙特征研究0.2图3 龙马溪组页岩氮气吸附等温线Fig 3.Nitrogen Adsorption Isotherm of Longmaxi10000.007351000.00735100.0735(Ed)0.7357.350.0173.5一进录曲线一孔快分布频率%一退录曲线一渗透率贡献值%0.00110080604020050403020100汞饱和度（%）孔喉分布频率（%）图4龙马溪组页岩压汞曲线图Fig 4.Mercury Intrusion Curve of LongmaxiFormation Shale45910+Y-1吸附曲线9一米Y-2吸附曲线87(a/suo)6543100.0+Y-1解吸曲线+Y-2解吸曲线0.40.6相对压力（P/Po)0.81.0735460云南地质42卷4结论（1）滇东北龙马溪组页岩储层中孔隙类型多样，孔隙结构复杂，以有机质生烃孔、粒内孔、粒间孔及微裂缝为主，有机质生烃孔、粘土矿物层间孔、颗粒粒间孔发育较好，为页岩气提供良好储集空间。（2）页岩氮气吸附等温线呈反S型，属于典型的IV型等温线，孔隙多为开放型孔隙，以两端都开放的圆柱形孔和平板孔等开放型孔隙为主。（3）页岩压汞孔体积0.0 0 7 3 cm/g0.0554cm/g，孔隙度1.6 2 2 6%10.8 16 9%，其中孔隙度大于4%的孔隙占总数57.1%，页岩比表面积6.47 9 m/g17.329m/g。孔径主要集中在过渡孔和微孔，是页岩比表面积的主要贡献者，提供了大量的吸附空间。参考文献1 Clarkson C R,Solano N,Bustin R M,et al.Pore structure characterization of North American shale gas reservoirs usingUSANS/SANS,gas adsorption,and mercury intrusion J.Fuel,2013,103:606616.2崔景伟，邹才能，朱如凯，等页岩孔隙研究新进展J地球科学进展，2 0 12，2 7（12）：13 19 13 2 5.3钟太贤中国南方海相页岩孔隙结构特征J天然气工业，2 0 12，3 2（9)：1 4.【4陈一鸣，魏秀丽，徐欢，等。北美页岩气储层孔隙类型研究的启示J复杂油气藏，2 0 12，5（4：19 2 2.5梁兴，等。昭通国家级示范区页岩气一体化高效开发模式及实践启示J中国石油勘探，2 0 17，2 2（1)：2 9 3 7.6谢庆宾，等昭通示范区龙马溪组页岩气高产储层微观孔隙结构定量表征J新疆石油天然气，2 0 2 1，17（0 3）：717.7陈生蓉，等基于扫描电镜-氮气吸脱附和压汞法的页岩孔隙结构研究J岩矿测试，2 0 15，3 4（6)：6 3 6 6 42.8 蒋文博，赵英，邹海燕，等。页岩扫描电镜下孔隙类型及特征J内蒙古石油化工，2 0 2 1，47（0 7）：10 0 10 2.【9】于炳松页岩气储层孔隙分类与表征J地学前缘，2 0 13，2 0（4）：2 11 2 2 0.【10】杨峰，宁正福，胡昌蓬，等页岩储层微观孔隙结构特征J石油学报，2 0 13，3 4（2）：3 0 1 3 11.11】杨峰，宁正福，等.基于氮气吸附实验的页岩孔隙结构表征J.天然气工业，2 0 13，3 3（4）：13 5 140.【12 张征，商少石，等基于氮吸附法的页岩有机孔隙结构表征J地质与勘探，2 0 2 1，57（0 6）：140 8 1415.【13 田华，张水昌，柳少波，等压汞法和气体吸附法研究富有机质页岩孔隙特征J石油学报，2 0 12，3 3（3）：419 427.【14陈尚斌，朱炎铭，等.川南龙马溪组页岩气储层纳米孔隙结构特征及其成藏意义J煤炭学报，2 0 12，3 7（3）：438444.15韩双彪，等。渝东南下寒武页岩纳米级孔隙特征及其储气性能J煤炭学报，2 0 13，3 8（6）：10 3 8 10 43.【16 孙东盟，孙灵辉，等页岩储层微观孔隙特征及连通性表征综述J天然气与石油，2 0 2 1，3 9（0 6）：9 5 10 1.17 龚小平，唐洪明，赵峰等。四川盆地龙马溪组页岩储层孔隙结构的定量表征J岩性油气藏，2 0 16，2 8（3）：4857.18 薛华庆，等页岩吸附性能及孔隙结构特征-以四川盆地龙马溪组页岩为例J石油学报，2 0 13，3 4(5):826832.第4期毛雨等，滇东北龙马溪组页岩储层微观孔隙特征研究461STUDY ON MICROSCOPIC PORE CHARACTERISTICSOF SHALE RESERVOIR INLONGMAXI FORMATION,NORTHEASTERN YUNNANMAO Yu,XUE Xiao-hui,LI Yu,ZI Jie-neng(1.Yunnan Coalbed Methane Resource Exploration and Development Co.,Ld.,Kunming 650000;2.Yunnan Coal Geological Exploration Institute,Kunming 650218)Abstract:In this study,micro pore characteristics such as pore type,micropore morphology,connectivity,pore size distribution,and specific surface area of the Longmaxi Formation shale reservoir in northeastern Yunnanwere studied,based on methods such as scanning electron microscopy,nitrogen adsorption experiments,andhigh-pressure mercury intrusion experiments.The research results indicate that five types of pores are mainlydeveloped,including organic matter hydrocarbon generating pores,intra particle pores,inter particle pores,andmicrocracks.Among them,organic matter hydrocarbon generating pores and mineral intergranular pores are themost developed;The pore structure is mainly composed of open breathable pores such as cylindrical and flatpores at both ends,with a small number of impermeable pores affecting shale gas seepage;The pore size ismainly concentrated in transitional pores and micropores,which contribute to the majority of the pore specificsurface area and are the main pore type of shale reservoirs.Key Words:Micro Pore Characteristics;Scanning Electron Microscopy;Nitrogen Adsorption;HighPressure Mercury Injection;Longmaxi Formation;Northeast Yunnan