三苯甲醇的制备实验报告.doc

. 三苯甲醇的制备实验目的：学习利用Grignard反应合成醇练习无水操作反应学习水蒸气蒸馏操作认识三苯甲基碳正离子反应原理：试剂药品：0.5g(0.021moI)镁屑，3.3g(2.2mL，0.021mo1)溴苯（新蒸），1.33g(1.3mL，0.009mo1)苯甲酸乙酯，无水乙醚，2.5g氯化铵，乙醇实验步骤：1苯基溴化镁的制备如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置0.5g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.3g溴苯及8mL无水乙醚。先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。若不发生反应，可用水浴或手掌温热。反应开始后开动搅拌，缓缓滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。加毕后，在水浴继续回流0.5h，使镁屑作用完全。2三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.3mL苯甲酸乙酯和3mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流0.5h，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和2.5g氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。得三苯甲醇粗产品1.72g（淡黄色固体）。用80的乙醇进行重结晶，干燥后得白色颗粒状晶体1.60g。3三苯甲基碳正离子的检验在一洁净的干燥试管中，加入0.01g三苯甲醇和2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：1.60/(0.009260)=68%2 / 2