口罩抗病毒活性的测试方法探讨.pdf

84中国纤检 2023年 8月 纤检测园地Fiber Testing Garden1 引言自新冠疫情发生以来，口罩作为人们出门必备防护用品，在日常的防护中起到非常重要的作用。在疫情发生之初，市面上的口罩种类不多，涉及的产品主要有：一次性使用医用口罩适用于普通医疗环境中佩戴，用于阻隔口腔和鼻腔呼出或喷出的污染物；医用外科口罩适用于临床医务人员在有创操作等过程中佩戴；医用防护口罩是适用于医疗工作环境下，过滤空气中的颗粒物，阻隔飞沫、血液、体液、分泌物等的自吸过滤式口罩。此外，人们关注较多的还有GB 26262019的KN95口罩和日常防护口罩，前者是适用于职业防护场景的个体防护装备，后者则适用于空气污染环境下佩戴，对佩戴者的防护均较为全面，因此应用较广泛。随着疫情防控的常态化和市场竞争的白热化，部分口罩生产企业开始研发更具有防护作用“抗菌抗病毒口罩”。相比于常见口罩通过物理阻隔以及静电吸附将病毒阻隔在口罩表面，这类口罩一般通过共混、喷涂等方法在口罩面料上添加抗菌或抗病毒整理剂，如纳米银、季铵盐、铜离子等，造成微生物共有成分破坏或产生功能障碍，比如金属离子穿透细胞膜进入细菌体内与蛋白质上的巯基、氨基等发生反应，使细胞合成酶的中心结构被破坏，造成细菌丧失分裂增殖能力或死亡，以达到抑制或杀灭微生物生长达到抗菌或抗病毒的效果。从原理上分析，口罩的抗菌性能和抗病毒性能的区别是整理剂作用在细菌细胞结构上或病毒遗传物质结构上。从防护性分析，抗菌抗病毒口罩相比普通口罩具有更好的防护效果，特别是在风险高的区域，可以减少交叉感染的概率，保护好佩戴人员。同时，也可一定程度延长口罩使用时间，减轻环境污染。因此如何确定产品功能的有效性非常重要，即如何进行检测和验证。2 标准比较2.1 产品标准目前，对于抗菌抗病毒口罩暂时没有相关的国家标准或行业标准，一些协会/学会则发布了相关的团体标准，如T/CSTE 00112020抗菌抗病毒口罩、T/CIAA 0032020抗菌口罩等。T/CSTE 00112020规定了抗菌口罩对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌（或肺炎克雷伯氏菌）的抗菌性能应大于或等于99%，测试方法按GB/T 20944.2或GB/T 20944.3执行；要求抗菌物质溶出抑菌环应小于或等于5mm，测试方法按GB/T 31713执行；对甲型流感病毒的抗病毒性能应不小于99%，测试方法按标准附录A的TCID50法执行。T/CIAA 0032020抗菌口罩则规定了抗菌口罩对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌（或肺炎克雷伯氏菌）的抗菌性能应不小于90%，测试方法根据口罩抗菌部位采用的材质按GB/T 20944.2、GB/T 20944.3、GB/T 31402、GB 15979、GB/T 23763或GB/T 30706等规定执行，抗菌物质溶出抑菌圈应小于或等于5mm，测试方法按GB/T 31713执行。2.2 抗病毒活性测试方法标准目前，抗病毒活性测试方法国际标准主要有ISO 18184:2019纺织品抗病毒活性的测定和ISO 21702:2019基金项目：广州检验检测认证集团有限公司科技项目“医用纺织防护产品质量研究”（2022ZDZ17）口罩抗病毒活性的测试方法探讨文/罗利玲 陈海波 杨芳芳 周晓芳摘要：抗病毒口罩是口罩近年来的差异化的新发展发向，目前国内外缺少关于抗病毒口罩的相关产品标准，因此没有统一的技术指标。本文通过对目前纺织行业中抗病毒活性测试方法的比较，探讨了抗病毒口罩的抗病毒活性测试方法的现状及未来需求。关键词：抗病毒口罩；抗病毒活性；测试标准852023年 8月 中国纤检 纤检测园地Fiber Testing Garden塑料和其他非多孔表面抗病毒活性的测定，国内暂无相关国标或行标，只有团体标准T/CSTE 00112020抗菌抗病毒口罩涉及对口罩及口罩材料的抗病毒活性测试方法。抗病毒活性测试的基本原理都是将试样和对照样品感染目标病毒原液，经过作用一段时间后将样品上的病毒洗脱下来，对剩余的传染性病毒进行计数，并通过常用对数比较抗病毒产品测试样品和对照样品，计算出降低率。不同标准对抗病毒活性测试的区别只在试样感染病毒原液的处理方法上，比如样品大小、病毒接种量、病毒感染条件等，具体见表1。3 口罩产品抗病毒测试效果比较比较ISO的两个抗病毒活性测试的标准可知，ISO 18184：2019主要是通过在样品上滴加一定量病毒原液，使样品与病毒原液充分接触，以达到抑制或灭活病毒的效果，此方法适合吸水性较好的产品。对于口罩材料，无论是表层的纺粘无纺布还是中间的熔喷布，一般都是亲水性较差的。试验中在口罩样品上滴加病毒原液，样品无法完全吸收病毒原液，使样品与病毒原液接触不充分，因此对病毒活性的抑制或灭活作用达不到产品预期的效果。ISO 21702：2019主要是通过在不吸水的材料表面滴加一定量病毒原液，再在病毒原液上覆盖一张薄膜，使样品表面与病毒原液充分接触，此方法主要是依靠样品表面对病毒原液进行作用，需要较长的作用时间。团标T/CSTE 00112020，在对病毒洗脱液上没有明确说明，试验结果会有一定的误差。本文对10份标称执行标准分别为YY 0469、T/CSTE 00112020、T/CIAA 0032020和企标的抗病毒口罩或口罩材料样品，分别采用ISO 18184:2019和ISO 21702:2019进行制样测试，最后采用TCID50方法计算抗病毒活性值，结果如表2所示。根据ISO 18184：2019纺织品抗病毒活性的测定标准技术要求，当抗病毒活性值大于等于2，可评价病毒效果不错。从结果可知，目前市面上抗病毒产品的抗病毒效果作用参差不齐。同时从表2可知，采用ISO 21702：2019进行测试的样品抗病毒活性值比ISO 18184：2019的高，这主要是因为对于不吸水的口罩材料而言，贴膜法比吸收法更能使样品与病毒原液充分接触。此外，与ISO 18184：2019规定的样品与病毒原液接触2小时相比，ISO 21702：2019规定的接触时间为24小时，这对病毒的活性值也有影响。研究表序号样品类别抗病毒活性值ISO 18184:2019ISO 21702:20191口罩11.131.422口罩21.111.383口罩31.001.214口罩41.952.655口罩51.872.126口罩62.183.017口罩70.982.028熔喷布11.542.389熔喷布21.332.1310熔喷布31.652.71表2 口罩及口罩相关材料抗病毒测试结果比较标准号T/CSTE 00112020ISO 18184:2019ISO 21702:2019适用范围口罩吸水性较好的纺织品塑料等不吸水多孔材料测试病毒种类H1N1或H3N2流感病毒H1N1或H3N2猫杯状病毒流感病毒H1N1或H3N2猫杯状病毒测试方法浸染法吸收法贴膜法样品制备20mm20mm0.4g50mm50mm病毒接种量1.0mL0.2mL0.4mL病毒感染条件室温下静置2小时温度25，静置2小时温度25，相对湿度90%，静置24小时病毒洗脱液无说明SCDLP培养基，20mLSCDLP培养基，10mL表1 国内外抗病毒活性测试方法比较86中国纤检 2023年 8月 纤检测园地Fiber Testing Garden明，在感染人的各类病毒中，目前已知存活时间最长的是甲流病毒，这种病毒在干燥空气中的存活时间一般不超过2小时，而在潮湿的环境中，由于病毒易于沉降到物体表面而延长病毒存活时间，因此，对于潮湿空气，甲流病毒的存活时间可达24小时。对于不同的物体表面，病毒存活时间也不相同。2003年北京军事医学科学院微生物流行病研究所对SARS病毒在外界物品中的生存和抵抗力进行了研究，该研究表明，SARS病毒在自来水中可以存活48小时，滴度虽然从100万下降到1000左右，但仍然具有较高的传播能力；在金属、塑料、玻璃等光滑表面，100万滴度的病毒，在48小时后，存活的数量只有10左右，基本可以确认感染能力已经很低；在滤纸片、布片、土壤、木片等材料上，100万滴度的病毒在46小时内，存活量就只剩10左右。因此认为，ISO 21702：2019测试方法中样品与病毒接触时间长，对于口罩或口罩材料，病毒的存活率除了受样品本身具有的抗病毒剂的影响，还会受接触时间的影响。3 结语目前企业在对抗病毒口罩进行抗病毒活性测试的时候，多数会选择相近的纺织品标准ISO 18184：2019纺织品抗病毒活性的测定进行测试。有些企业为了得到更高的抗病毒活性值而选择ISO 21702:2019塑料和其他非多孔表面抗病毒活性的测定测试。但从口罩样品材质与实际作用时间考虑，这两种方法都不是最适用的。总的来说，在疫情进入常态化的时期，具有抗病毒性能的口罩能在一定程度上更好地保障佩戴者的健康，是口罩未来的发展趋势之一。同时，抗病毒口罩也是处于发展初阶段，需要更完善的相关标准对其发展进行技术指引和有效性验证。参考文献：1T/CSTE 00112020抗菌抗病毒口罩S.2ISO 18184:2019纺织品抗病毒活性的测定S.3ISO 21702:2019塑料和其他非多孔表面抗病毒活性的测定S.4张娜,马壮壮.“抗菌抗病毒”口罩直接灭活病毒？国家药监局：不具备显著临床意义EB/OL.https:/