PS-PVD制备YSZ热障涂层抗熔盐腐蚀研究.pdf

材料研究与应用 2023，17（3）：503511Materials Research and ApplicationEmail：http：/PS-PVD制备 YSZ 热障涂层抗熔盐腐蚀研究曾卓见1,2,毛杰2,邓子谦2,戴红亮2,胡永俊1,汪克威1（1.广东工业大学材料与能源学院，广东 广州 510006；2.广东省科学院新材料研究所/现代材料表面工程技术国家工程实验室/广东省现代表面工程技术重点实验室，广东 广州 510650）摘要：为提高舰船燃气轮机上热障涂在海洋环境中层的工作寿命，研究了新型热障涂层在模拟海洋环境下的腐蚀性能。采用等离子喷涂-物理气相沉积（PS-PVD）技术，在已喷涂粘结层（NiCoCrAlY）的 DZ40M高温合金基体上制备 7YSZ 陶瓷层，然后用 Na2SO4（质量分数 45%）+V2O5（质量分数 55%）混合熔盐在1 050 下对涂层进行腐蚀实验。利用场发射-扫描电镜、X 射线衍射仪、能谱仪对涂层表面和截面的组织结构及 1 050 高温熔盐腐蚀后涂层的物相组织和熔盐渗透深度进行了分析。研究结果表明，硫酸盐与钒酸盐的混合盐对涂层中的 TGO 层破坏显著，t-ZrO2相变与 TGO的生长是导致涂层脱落的主要原因。关键词：海洋环境；热障涂层；YSZ；TGO；熔盐腐蚀中图分类号：TG174.451文献标志码：A 文章编号：1673-9981（2023）03-0503-09引文格式：曾卓见，毛杰，邓子谦，等.PS-PVD 制备 YSZ 热障涂层抗熔盐腐蚀研究 J.材料研究与应用，2023，17（3）：503-511.ZENG Zhuojian，MAO Jie，DENG Ziqian，et al.Study on Molten Salt Corrosion Resistance of YSZ Thermal Barrier Coating Prepared by PS-PVD J.Materials Research and Application，2023，17（3）：503-511.随着我国“深蓝战略”的实施，航空发动机与燃气涡轮发动机不仅面临普通大气环境中的灰尘、沙砾的冲蚀，还要面临海洋大气所带来的高湿、高盐雾的腐蚀1-5。而热障涂层作为提升发动机服役时长的重要热防护材料之一6-7，其最为常见的结构是由陶瓷层与金属粘结层组成的双层结构，其中陶瓷层为主要的隔热层，广泛使用的材料为 YSZ（掺杂Y2O3（质量分数 6%8%）的 ZrO2），而金属粘结层作为缓解陶瓷层与金属基体间的热膨胀不匹配的过渡层8-9，其成分为 MCrAlY（M 为 Co、Ni或 CoNi合金）。目前，热障涂层制备的主流工艺有大气等离子喷涂（APS）、电子束物理气相沉积（EB-PVD）、低压等离子喷涂（LPPS）、等离子喷涂-物理气相沉积（PS-PVD）等10-11。等离子喷涂-物理气相沉积（PS-PVD）是通过较低的压力和较高的功率使粉末熔融或者进一步气化，在喷涂过程中实现固-液、气-液或多相的混合沉积的涂层制备工艺12-13。相较于 APS与 EB-PVD 涂层制备工艺，PS-PVD 具有工艺参数可变性大，以及涂层沉积率高、热导率低、隔热与抗热震性能良好等优点，成为最具潜力的热障涂层制备技术之一14。在海洋环境下热障涂层承受着多元复杂腐蚀，如高温带来的 TGO 界面失效与烧结效应、高盐雾带来的熔盐腐、飞行时火山灰进入发动机内部的CMAS 腐蚀等15，均会使涂层脱落失效，从而降低发动机的工作寿命16-17。当前，对于热障涂层的失效机理大部分是在正常大气环境下进行的，但无论是涡轮发动机或燃气轮机均会面临在海洋环境服役的情况，海洋大气中的 Na、Cl、S 与燃料燃烧后产成的 V 等元素在高温下生成的钒酸盐及硫酸盐会在高温下与陶瓷层发生反应18-19，导致发动机叶片上的涂层过早失效、涂层寿命大幅度降低。本文采用 PS-PVD 工艺制备涂层，并且在制备好的涂层表面均匀涂覆 Na2SO4与 V2O5的混合盐，然后置于 1 050 的马弗炉内进行高温熔盐腐蚀，模拟海洋环境中发动机上的热障涂层所受到的腐蚀，分析涂层的高温熔盐腐蚀机理，旨在为后续提高PS-PVD热障涂层的抗海洋环境性能做好铺垫。1实验部分1.1涂层试样制备喷涂粘结层及陶瓷层分别使用美科公司生产的收稿日期：2023-02-17 基金项目：国家自然科学基金青年基金（52001077）；广东特支计划本土创新创业团队（2019BT02C629）；广东省基础与应用基础研究基金（2020B1515020036）；广州市科技计划项目（202007020008）；广东省科学院项目（2022GDASZH-2022010109）作者简介：曾卓见，硕士研究生，研究方向为高温热障涂层，E-mail：。DOI：10.20038/ki.mra.2023.000312材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期NiCoCrAlY（AmdryTM9624，Oerlikon Metco）和7YSZ（M6700，Oerlikon Metco）纳米团聚粉末，通过 等 离 子 喷 涂-物 理 气 相 沉 积 设 备（PS-PVD，Sulzer Metco）在直径 25 mm6 mm 的 DZ40M 高温合金基体小圆片上先后沉积粘结层和陶瓷层，其中粘结层的厚度为 80100 m、陶瓷层厚度为 250300 m。粘 结 层 和 陶 瓷 层 的 喷 涂 工 艺 参 数 列于表 1。1.2高温熔盐腐蚀制备的样品表面以 10 mgcm-2涂敷密度均匀涂抹 Na2SO4+V2O5混合盐，Na2SO4及 V2O5的熔点分别为 884 和 690。将喷敷好混合盐的圆片放入已经升温至 1 050 的马弗炉中，分别腐蚀 60、120 和180 min后依次取出，冷却至室温。1.3微观结构和表征采用 X 射线衍射仪（XRD，Cu-K，RIGAKU）、场 发 射-扫 描 电 子 显 微 镜（SEM，Nove-Nano-430，FEI）、能量色散光谱仪（EDS），对腐蚀前后的涂层表面、截面进行相结构、微观组织表征。2结果与分析2.1腐蚀后涂层表面分析图 1为熔盐腐蚀后涂层表面的宏观形貌。从图1可见：随着高温熔盐腐蚀时长的增加，涂层由最初的白色向淡黄色转变且颜色不断加深，涂层边缘的颜色较于中心部分更深，以至于在涂层边缘形成黄色环状带；当腐蚀 120 min 时，涂层边缘黄色环状带凸起明显；当腐蚀 180 min 时，涂层边缘开始脱落，凸起部分的涂层脆性较大，容易破损。图 2 为熔盐腐蚀后涂层的 XRD 图。从图 2 可见：未经腐蚀及熔盐腐蚀 60 min 的涂层表面，他们的物相主要为 t-ZrO2和少量 m-ZrO2，经 120 min 腐蚀后，涂层表面出现少量 YVO4相，而且 t-ZrO2相表 1PS-PVD喷涂工艺参数Table 1PS-PVD spraying process parameters材料NiCoCrAlY7YSZ电流/A1 6502 600喷涂功率/kW87.8131.4气体流量/（Lmin1）Ar11035He60H26O22载气610送粉速率/（gmin1）302.52喷涂距离/mm4501 000（a）未腐蚀；（b）腐蚀 60 min；（c）腐蚀 120 min；（d）腐蚀 180 min；（e）腐蚀 120 min 局部放大图；（f）腐蚀 180 min局部放大图。（a）uncorroded；（b）corrosion for 60 min；（c）corrosion for 120 min；（d）corrosion for 180 min；（e）partial enlarged view of 120 min corrosion in Figure（c）；（f）partial enlarged view of 180 min corrosion in Figure（d）.图 1熔盐腐蚀后涂层宏观形貌图Figure 1Macro morphology of sample after molten salt corrosion峰强减弱、m-ZrO2相峰强增强；经 180 min 腐蚀后，涂层表面伴有 Na2O 相出现，而且 YVO4相、m-ZrO2相的峰强持续增强，但涂层表面还是以 t-ZrO2相为主。图 3 为不同腐蚀时间的涂层表面形貌。从图 3可见：未经熔盐腐蚀时，涂层表面主要是由气相沉积生成的“花椰菜头”为主，同时伴随着少量的液相沉积与未融粒子的固相沉积的颗粒；经熔盐腐蚀后，生成物开始在涂层表面的“花椰菜头”上或“花椰菜头”之间的间隙中生成且大部分为棒状，但仍有部分的板状生成物出现，用 Image J软件测量长度约为 23 m；腐蚀 120 min 后，涂层表面的生成物继续生长，由棒状变成板状，板状长度约为 4 m，宽度约为1 m，“花椰菜头”上出现大量颗粒物；腐蚀 180 min后，涂层表面板状生成物持续生长，长度约为 8 m、宽度为 23 m。但涂层表面“花椰菜头”结构基本完好，并未出现大范围分解情况。随后对熔盐腐蚀 180 min 的涂层表面生成物进行 EDS 点扫元素分析，结果如图 4 所示。从图 4 可见，板状生成物主要元素为 V、O、Na、Zr和 Y。这是由 于 Na2SO4与 V2O5首 先 会 在 高 温 下 反 应 生 成NaVO3，而 NaVO3与 ZrO2（Y2O3）反应生成 YVO4晶体、Na2O 和 m-ZrO2，而 生 成 物 中 的 Na2O 又 会 与V2O5反应生成 NaVO3，从而加速了 YVO4晶体与 m-ZrO2的生长20。结合腐蚀后涂层表面 XRD结果，可以确定，板状生成物为混合熔盐与 ZrO2（Y2O3）反应后生成的 YVO4晶体，颗粒物为 m-ZrO2。图 2熔盐腐蚀后涂层表面的 XRD图Figure 2XRD diagram of molten salt corrosion specimen surface（a）未腐蚀；（b）腐蚀 60 min；（c）腐蚀 120 min；（d）腐蚀 180 min。（a）uncorroded；（b）corrosion for 60 min；（c）corrosion for 120 min；（d）corrosion for 180 min.图 3熔盐腐蚀后涂层表面的 SEM 图Figure 3SEM image of sample surface after molten salt corrosion504曾卓见等：PS-PVD制备 YSZ 热障涂层抗熔盐腐蚀研究峰强减弱、m-ZrO2相峰强增强；经 180 min 腐蚀后，涂层表面伴有 Na2O 相出现，而且 YVO4相、m-ZrO2相的峰强持续增强，但涂层表面还是以 t-ZrO2相为主。图 3 为不同腐蚀时间的涂层表面形貌。从图 3可见：未经熔盐腐蚀时，涂层表面主要是由气相沉积生成的“花椰菜头”为主，同时伴随着少量的液相沉积与未融粒子的固相沉积的颗粒；经熔盐腐蚀后，生成物开始在涂层表面的“花椰菜头”上或“花椰菜头”之间的间隙中生成且大部分为棒状，但仍有部分的板状生成物出现，用 Image J软件测量长度约为 23 m；腐蚀 120 min 后，涂层表面的生成物继续生长，由棒状变成板状，板状长度约为 4 m，宽度约为1 m，“花椰菜头”上出现大量颗粒物；腐蚀 180 min后，涂层表面板状生成物持续生长，长度约为 8 m、宽度为 23 m。但涂层表面“花椰菜头”结构基本完好，并未出现大范围分解情况。随后对熔盐腐蚀 180 min 的涂层表面生成物进行 EDS 点扫元素分析，结果如图 4 所示。从图 4 可见，板状生成物主要元素为 V、O、Na、Zr和 Y。这是由 于 Na2SO4与 V2O5首 先 会 在 高 温 下 反 应 生 成NaVO3，而 NaVO3与 ZrO2（Y2O3）反应生成 YVO4晶体、Na2O 和 m-ZrO2，而 生 成 物 中 的 Na2O 又 会 与V2O5反应生成 NaVO3，从而加速了 YVO4晶体与 m-ZrO2的生长20。结合腐蚀后涂层表面 XRD结果，可以确定，板状生成物为混合熔盐与 ZrO2（Y2O3）反应后生成的 YVO4晶体，颗粒物为 m-ZrO2。图 2熔盐腐蚀后涂层表面的 XRD图Figure 2XRD diagram of molten salt corrosion specimen surface（a）未腐蚀；（b）腐蚀 60 min；（c）腐蚀 120 min；（d）腐蚀 180 min。（a）uncorroded；（b）corrosion for 60 min；（c）corrosion for 120 min；（d）corrosion for 180 min.图 3熔盐腐蚀后涂层表面的 SEM 图Figure 3SEM image of sample surface after molten salt corrosion505材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期2.2腐蚀后涂层截面分析图 5 为经熔盐腐蚀后涂层截面的 SEM 图。从图 5可以看出：在涂层中部柱状晶枝晶明显，熔盐腐蚀 60 min 后主晶边缘“伸展”而出的枝晶仍具有典型的“羽毛状”结构；熔盐腐蚀 120 min后柱状晶“花椰菜头”层晶体间隙处的枝晶开始融合，晶体边缘“羽毛状”结构被破坏，主晶与晶体间隙中有片状产物生成，在涂层上形成一条清晰的带状区域，TGO层也在逐渐变厚；在腐蚀 180 min 后，随着腐蚀时间的增加柱状晶间被片状物填充区域不断变宽，随着腐蚀时间的增加，片状生成物附着在主晶上的深度在不断加深，且陶瓷层与粘结层之间开始出现裂纹，陶瓷层即将脱落。运用 Image J 软件测量截面 3 个区 域 的 孔 隙 率，顶 端 约 为 11.1%、中 间 层 约 为27.5%、底层约为 5.2%。（a）SEM；（b）EDS。图 4熔盐腐蚀 180 min后涂层表面生成物的 EDS图Figure 4EDS diagram of coating surface products after molten salt corrosion for 180 minutes（a）未腐蚀；（b）腐蚀60 min；（c）图（b）局部放大图；（d）腐蚀120 min；（e）腐蚀180 min；（f）图（e）局部放大图。（a）uncorroded；（b）corrosion for 60 min；（c）partial enlarged view of figure（b）；（d）corrosion for 120 min；（e）corrosion for 180 min；（f）partial enlarged view of figure（e）.图 5熔盐腐蚀后涂层截面的 SEM 图Figure 5SEM diagram of sample cross section after molten salt corrosion506曾卓见等：PS-PVD制备 YSZ 热障涂层抗熔盐腐蚀研究为了进一步分析熔盐在涂层内部的渗入情况，对不同腐蚀时间的试样截面进行 EDS 元素面扫分析。图 6 为熔盐腐蚀 60 min 涂层截面的 EDS 图。从图 6 可见，因为生成了 TGO 层的缘故，Al和 O 元素在陶瓷层与粘结层之间有明显的聚集，粘结层中其他的 Ni、Co、Cr元素均匀分布。图 7 为腐蚀 120 min 后涂层的 ESD 图。从图 7可见，V 元素在深度 100150 m 处聚集，在相同位置 Y元素也产生聚集现象且主要聚集在主体柱状晶中部的晶间间隙中，而 Al和 O 元素聚集更为明显使TGO层进一步变厚。图 8 为腐蚀 180 min 后涂层的 EDS 图。从图 8可见：V和Y元素聚集深度在250280 m，部分已到达涂层底端致密层；同时，可以看出涂层TGO层开始出现裂纹，Al元素的聚集区域随着裂纹的产生被破坏，Ni、Co和Cr元素在粘结层与陶瓷层界面处聚集。图 9 为熔盐腐蚀 180 min 后涂层表面生成的层状生成物的 EDS图。从图 9可见，生成物主要由 O、V、Zr和 Y 等元素构成，随着腐蚀时间的延长，熔融态的 Na2SO4和 V2O5在涂层晶体间的间隙聚集，并且优先与主晶上“伸展”而出的枝晶发生反应，在主晶与枝晶间生成 YVO4晶体和 m-ZrO2，使得“羽毛端”枝晶结构被破坏，枝晶与主晶的间隙被生成物所图 6熔盐腐蚀 60 min涂层截面 EDS图Figure 6Section EDS diagram of molten salt corrosion for 60 min图 7熔盐腐蚀 120 min涂层截面 EDS图Figure 7Section EDS diagram of molten salt corrosion for 120 min507材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期填满，因此在涂层中仅能看到柱状晶而不能看出柱状晶的“羽毛状”结构，并且随着腐蚀时间的增加熔盐通过晶间间隙不断向下渗透，最终使涂层晶体“羽毛状”结构消失。图 10 为腐蚀 180 min 后分离的 TGO 区域浅灰色（区域 1）和深灰色（区域 2）块状部分的 EDS 元素分析图。从图 10 可见：1 区域的成分为 O、Al、Cr和Co 元 素 组 成，其 中 原 子 比 O 为 51.87%、Al 为43.94%、Cr 为 3.01%、Co 为 1.18%；2 区域的成分为 O、Al、Cr、Co 和 Ni元素组成，其中原子比 O 为56.82%、Al 为 21.68%、Cr 为 6.92%、Co 为6.21%、Ni为 8.37%。有研究表明21-24，高温下熔融态的 Na2SO4与 V2O5混合盐会产生大量的 O2，O2的加入会加速粘结层中 Al元素的消耗，在陶瓷层与粘结层界面处产生铝耗尽区，之后 O2将与粘结层中 Ni、Cr 和 Co 元素将继续发生反应，生成以NiCr2O4、CoCr2O4和 NiCrO3形式存在的尖晶石相氧化物，尖晶石氧化物持续生长带来的生长应力会使 陶 瓷 层 与 粘 结 层 界 面 未 结 合 处 扩 展 并 产 生裂纹。为确定 TGO 中是否有尖晶石氧化物生成，将涂层陶瓷层进行剥离，并使用 XRD 检测粘结层表面图 8熔盐腐蚀 180 min涂层截面 EDS图Figure 8Section EDS diagram of molten salt corrosion for 180 min图 9熔盐腐蚀 180 min涂层表面生成物的 EDSFigure 9EDS of coating section with molten salt corrosion for 180 min508曾卓见等：PS-PVD制备 YSZ 热障涂层抗熔盐腐蚀研究物相，结果如图 11 所示。从图 11 可以看出，剥离陶瓷层后粘结层表面物相主要为 Al2O3、AlNi3、NiO 和 NiCr2O4。这是经混合熔盐腐蚀 180 min 后，熔盐渗入到涂层 TGO 中生成了以 NiO 和 NiCr2O4形式存在的尖晶石相氧化物，并且对 TGO 层产生了破坏。熔融状态下的 Na2SO4与 V2O5会在短时间通过涂层表面的孔隙渗入陶瓷层主晶的间隙中，并且与涂层中稳定 t 相 ZrO2的 Y2O3反应，生成的 YVO4和 m-ZrO2晶体将会填满晶体间的间隙，造成涂层“羽毛状”结构的消失，但陶瓷层未发生分解，柱状晶结构仍存在。然而，随着腐蚀时间的增加熔盐不断渗入涂层中，当熔盐渗入到涂层底端致密层和 TGO 层后，底端致密层中 t-ZrO2转变成 m-ZrO2，由此带来的3%5%的体积膨胀，这是 Al元素耗尽的 TGO 层生长的尖晶石氧化物是涂层脱落的主要原因。为了简化分析涂层的熔盐腐蚀情况，图 12为涂层在 1 050 条件下进行高温熔盐腐蚀实验的简化图。从图 12 可见：涂敷混合盐后，高温下熔融态的混合盐先会通过表面孔隙向涂层内部渗入（见图 12（a），与表层主体柱状晶中优先生长的枝晶发生反应生成 m-ZrO2和棒状的 YVO4，他们将涂层枝晶与主晶、主晶及主晶间的晶间间隙填满，使“羽毛状”结构消失（见图 12（b）；随着熔盐腐蚀的时间增加，熔盐继续向下渗入至底端致密层（见图 12（c），YVO4和 m-ZrO2片状混合晶体在孔隙率最小的底端致密层生成，产生体积膨胀的内应力与在 Al元素耗尽的TGO 层中不断生长的尖晶石氧化物所带来的生长应力会导致 TGO 中的裂纹不断扩展，最终使涂层脱落（见图 12（d）。图 10熔盐腐蚀 180 min后涂层 TGO 区域的 EDS图Figure 10Coating TGO EDS after molten salt corrosion for 180 min图 11剥离陶瓷层后粘结层表面 XRDFigure 11Surface XRD of the bonding layer after peeling the ceramic layer509材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期3结论采用 PS-PVD 法制备“羽毛状”结构的 YSZ 热障涂层，在其表面以涂敷密度 10 mgcm2均匀涂抹熔盐（质量分数 45%的 Na2SO4和 55%的 V2O5），随后进行 60、120 和 180 min 的 1 050 高温熔盐腐蚀实验。（1）在涂层的顶端“花椰菜头”层与中间的快速生长层，熔盐的渗入能改变涂层的“羽毛状”结构，使晶体“羽毛端”被熔盐腐蚀后生成的 YVO4晶体、m-ZrO2填满，变成单纯的柱状晶体。（2）Na2SO4和 V2O5混合熔盐在短时间对陶瓷层的柱状晶结构并不会产生致命的破坏，在腐蚀180 min后涂层柱状晶并未发生大范围的分解现象。（3）熔盐渗入到陶瓷层/粘结层界面处后，一方面会在涂层底端致密层中生成 YVO4和 m-ZrO2而带来体积膨胀的内应力，另一方面熔盐渗入所带来的 O2加速 TGO 层中 Al元素耗尽的同时尖晶石氧化物不断生长所带来的生长应力，均会使得涂层与粘结层未结合界面扩展，加剧裂纹的产生，这是导致涂层脱落失效的主要原因。参考文献：1 沈剑，丁星星，宋凯强，等.海洋大气环境下装备材料的腐蚀与防护研究进展 J.装备环境工程，2020，17（10）：103-109.2 彭京川，胥泽奇，张世艳，等.军用涂层海洋大气自然环境试验方法与要求J.装备环境工程，2017，14（6）：122-125.3 王斯佳，徐彤，刘梅军，等.热障涂层失效行为及长寿命设计研究现状 J.材料研究与应用，2022，16（1）：1-18.4 刘英坤，陈和兴，邓畅光.NiCoCrAlY 涂层和 NiCr 涂层的抗腐蚀性能 J.材料研究与应用，2009，3（1）：60-64.5 VARMAZIAR S，ATAPOUR M，HEDBERG Y S.Corrosion and metal release characterization of stainless steel 316L weld zones in whey protein solution J.Materials Degradation，2022，6（1）：19.6 POLLOCK T，LIPKIN D，HEMKER K.Multifunctional coating interlayers for 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Surface Engineering Technology/Key Lab of Guangdong for Modern Surface Engineering Technology/Guangdong Institute of New Materials，Guangdong Academy of Sciences，Guang-zhou 510650，China）Abstract：In order to improve the working life of thermal barrier coatings on marine gas turbines，the corrosion performance of new thermal barrier coatings in simulated marine environments was studied.A 7YSZ ceramic layer was prepared on a DZ40M superalloy substrate coated with a bonding layer（NiCoCrAlY）using plasma spray physical vapor deposition（PS-PVD）technology.Then，the coating was subjected to corrosion experiments using a mixed molten salt of Na2SO4（45%by mass）and V2O5（55%by mass）at 1 050 .The microstructure of the coating surface and cross section，as well as the phase structure and molten salt penetration depth of the coating after high-temperature molten salt corrosion at 1050 were analyzed using field emission scanning electron microscopy，X-ray diffraction，and energy dispersive spectroscopy.The results have showed that the mixed salts of sulfate and vanadate have significantly damaged the TGO layer in the coating，and the t-ZrO2 phase transition and TGO growth are the main reasons for the coating to fall off.Keywords：marine environment；thermal barrier coating；YSZ；TGO；molten salt corrosion（学术编辑：宋琛）511