江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程.pdf

江西新赣江药业有限公司 标准检验操作规程共1页 第1页标题药品半成品的取样操作规程编号SOP/XGJ09160-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：建立药品半成品的抽样的操作规程。范围：适用于各种药品半成品检验时的抽样工作。职责：生产车间质检员负责对本规程实施负责。规程：1.车间质检员接到生产部门的指令后进行质量抽验。2.实施抽样前，质检人员准备好干燥洁净的取样工具。穿戴好清洁的工作衣帽、手套等。3.取样时应先检查所抽药品半成品的品名、批号、数量，凡半成口授其它一般情况，检查 无误后方可进行取样。4.取样要有代表性，根据不同容器，不同部位抽取样品。5.取样量必须适量，以能满足一次检验量的三倍为准。6.采样时，必须防止污染、带入异物、吸潮等。并及时将取样容器盖严或封口。7.在采样容器上贴上标有产品名称、批号、规格来源及采样人采检日期，标明编号等内容 的标签。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共2页 第1页标题维生素C片半成品检验标准操作规程编号SOP/XGJ09161-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定维生素C片半成品检验操作要求。范围：适用于维生素C片半成品的检验。职责：车间质检室对本规程实施负责。规程：1.维生素C颗粒检验操作程序1.1仪器与设备：分光光度计、分析天平（万分之一）、100ml容量瓶、50ml移液管、25ml 滴定管、4 0X25mm称量瓶、250ml锥形瓶、漏斗、干燥器、干燥箱。1.2碘滴定液（0.1mo l/L）、0.5%淀粉指示液、新沸过的蒸储水、稀醋酸。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。1.4片剂颗粒外观检验规程：检查颗粒细粉色泽均匀、无异物、80-100目杂点，5%,为 白色或略带淡黄色颗粒。2.操作2.1鉴别：取本品约相当于维生素C0.2g,加水10ml,振摇使维生素C溶解，滤过，照下 述方法试验。（1）取溶液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀；（2）取溶 液5mL加二氯靛酚钠试液1-2滴，试液的颜色即消失。2.2溶液的颜色：取本品的细粉适量（约相当于维生素CLOOg）,加水20ml,振摇使维生 素C溶解，滤过，滤液照分光光度法（中国药典2000版附录IVA）,在4 4 0nm的波长 处测定吸收度，不得过0.07。2.3含量测定：取颗粒适量，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g）,置100ml量瓶中，加新沸过的蒸镭水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维 生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤50ml,加淀粉 指示液1mL用碘滴定液（0.1mo l/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不退。每1ml 的碘滴定液（0.1mo l/L）相当于8.806mg的C6H8。6。共2页第2页江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程标题维生素C片半成品检验标准操作规程编号SOP/XGJ09161-01计算：Vml FX 8.806 X100%=颗粒含量%W 50/100木品含维生素C(C6H8O6)应为标示量的93-107%。颗粒含量X片重/规格=标示量含量(半成品含量控制99%)。2.4干燥失重：取颗粒约1g,置与供试品同样条件上干燥至恒重的扁平称量瓶中，精密称 定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不可超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥箱 中干燥。计算：减失重量%=X100%称样重半成品水份控制在L5%。2.5做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.6发放半成品检验报告单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共1页 第1页目的：规定维生素Bi片半成品检验的操作要求。范围：适用于维生素Bi片半成品的检验。职责：生产质检室对本规程实施负责。标题维生素Bi片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09162-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门规程：1.维生素B1颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：100ml容量瓶、漏斗、三角烧瓶、分析天平（万分之一）、紫外分光光度 计、研钵、5ml吸管。1.2.试剂与溶液：盐酸溶液（9-1000）、氢氧化钠试液、铁氟化钾试液、正丁醇。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氧化钾试液0.5ml与 正丁醇5mL强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使 成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。（2）本品的水溶液显氧化物的 鉴别反应（附录W）。2.2含量测定:取本品颗粒适量，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Bl 25mg）,置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9一 1000）约70m1,振摇15分钟使维生素Bl溶解,加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤5mL置 另一 100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度，照分光光度法（附录IVA）,在24 6nm的波长处测定吸收度，按G2Hl7cLNQS HCL的吸收系数（Ei-%）为421计算，即得。标示量=A吸X 100X100义平均片重W样重义5义规格（0.01g）X4 21X100%应为标示量的90.0-110.0%o2.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥箱中进行干燥。计算:%=减失重量 称样重X100%半成品颗粒水份控制在4%。2.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共1页 第1页目的：规定维生素B2片半成品检验的操作要求。标题维生素B2片半成品检验标准程序 编号SOP/XGJ09163-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门范围：适用于维生素B2片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.维生素B2颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：分析天平（万分之一）、1000ml容量瓶、10ml、100 ml量杯，水浴锅、漏斗、三角烧瓶、可见光分光光度计、研钵。1.2.试剂与溶液：冰醋酸、4%氢氧化钠、新沸过的蒸镭水。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：取本品适量（约相当于维生素Bzlmg）,加水100ml振摇，浸渍数分钟，滤过,溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成二份：一份中加无机酸或碱 溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光 亦消失。2.2含量测定：避光操作。取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于维生素B2 10mg）,置1000ml量瓶中，加冰醋酸5 ml与水100ml,置水浴上加热1小时，并时时振摇使维生素B2溶解，加水稀释，放冷后，加4%氢氧化钠溶液30mL并用水稀释至刻度,摇匀，滤过，取续滤液，照分光光度法（附录IVB）,在4 4 4 nm的波长处测定吸收度,按G7H20N4 O6的吸收系数（Eicn?%）为323计算，即得。标示量%=A吸X 1000义平均片重W样重义323义规格（0.005g）X100%标示量含量为的90.0-110.0%,半成品控制在92.0-110.0%o2.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半分放入105c的干燥箱中进行干燥。%=减失重量 称样重X100%半成品颗粒水份控制在4%02.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共2页 第1页标题维生素B6片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09164-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定维生素B6片半成品检验的操作要求。范围：适用于维生素B6片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.维生素B6颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：分析天平（万分之一）、100ml容量瓶、漏斗、三角烧瓶、研钵、紫外分 光光度计、5 ml吸管。1.2.试剂与溶液：盐酸溶液（9-1000）、20%醋酸钠、4%硼酸、氯亚氨基-2,6-二氯醍。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品细粉适量（约相当于维生素BelOmg）,加20%醋酸钠溶液5mL振 摇使维生素B6溶解，滤过，滤液加水使成100ml,各取1mL分别置甲、乙两支试管 中，各加20%醋酸钠溶液2mL甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1mL混匀，各迅速加氯亚氨基-2,6-二氯醍试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为 红色，乙管中不显蓝色；（2）取本品适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物的鉴别 反应（附录2.2含量测定：取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于维生素B6 25mg）,置研 钵中，加盐酸溶液（9-1000）数滴，研磨成糊状后，用盐酸溶液（9-1000）50ml移 至100ml量瓶中，时时振摇30分钟使维生素B6溶解，加盐酸溶液（9-1000）稀释 至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置另一 100ml量瓶中，加盐酸溶液（9 一 1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA）,在291nm的波长处测定吸 收度，按C8H11NO3HCL的吸收系数（Eicn?%）为427计算，即得。A吸义100X100义平均片重标示量=X 100%W 样重X5X规格（0.01g）X4 27应为标示量的93.0-107.0%o共2页第2页江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程标题维生素B6片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09164-012.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥 箱中进行干燥。减失重量%=X100%称样重半成品颗粒水份控制在4%02.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共2页 第1页标题甲硝哇片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09165-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定甲硝唾片半成品检验的操作要求。范围：适用于甲硝哇片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.甲硝哇颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：25ml注射器、试管、分析天平（万分之一）、紫外分光光度计、100ml、200 ml容量瓶、5 ml移液管、三角烧瓶。盐酸溶液（9一1000）、氢氧化钠试液、稀盐酸、三硝基苯酚试液。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品约10mg,加氢氧化钠试液2mL温热，即得紫红色溶液，滴加稀盐 酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色；（2）取本品的细粉 适量（约相当于甲硝唾0.2g）,加硫酸溶液（3-100）4 ml,振摇使甲硝唾溶解，滤过，滤 液加三硝基苯酚试液10ml放置后即生成黄色沉淀；（3）取含量测定项下的溶液，照分 光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA）测定，在277 nm的波长处有最大吸收，在 24 1nm的波长处有最小吸收。2.2有关物质：照高效液相色谱法（附录VD）测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）作为流动相；检测波长为 315nm。理论板数按甲硝哇峰计算应不低于2000。取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于甲硝唾0.1g）,置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相 至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每1ml中含10mg 的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20p L注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分 色谱峰的主峰高为满量程的10%,再取供试品溶液和对照溶液各20p L,分别注入液相色谱 仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质 峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的l/10o共2页第2页江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程标题甲硝哇片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09165-012.3含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝哇50mg）,置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9-1000）约80mL微温使甲硝哇溶解，加盐酸溶液（9-1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA）,在277nm的波长处测定吸收度，按 C6H9N3O3的吸收系数（Eg2）为377计算，即得。A吸X 100义200义平均片重标示量=_ X100%377X5义规格（0.2g）XW样重标示量含量为：93.0-107.0%。2.4干燥失重：取本品，在105c干燥至恒重，减失重量控制在3-4%。2.5做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.6发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共1页 第1页标题安乃近片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09166-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定安乃近片半成品检验的操作要求。范围：适用于安乃近片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程:1.安乃近颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：研钵、100ml碘量瓶、20ml量杯、25ml滴定管。1.2.试剂与溶液：乙醇、0.01mo l/L盐酸溶液、碘滴定液（0.1mo l/L）稀盐酸、次氯酸钠试液。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品的细粉适量，约20mg,加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2 滴，产生瞬即消失的蓝色，加热，煮沸后变成黄色。（2）取本品约0.2g,加稀盐酸 8ml溶解后，加热，即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气。2.2含量测定：取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g）,加乙醇与 0.01mo l/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（O.lmo l/L）滴定（控 制滴定速度为每分钟3-5ml）,至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（0.1mo l/L）计算：标示量%=应为标示量的95.0-105.0%。2.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥相当于 17.57mg 的 G3Hi6N3NaO4 s H2OoV FX17.57X平均片重-X100%W样重义规格(0.5g)箱中进行干燥。%=减失重量 称样重X100%半成品颗粒水份控制在5%o2.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共2页 第1页标题复方磺胺甲嗯睫片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09167-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定复方磺胺甲嗯哇片半成品检验的操作要求。范围：适用于复方磺胺甲嗯哇片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.复方磺胺甲嗯哇颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：紫外分光光度计、分析天平（万分之一）、研钵、100ml容量瓶、漏斗、三角烧瓶、2ml、5ml移液管、量杯。1.2.试剂与溶液：乙醇、0.4%氢氧化钠溶液、盐酸-氯化钾溶液（取0.1mo l/L盐酸溶液75ml 与氯化钾6.9g,加水至1000mL摇匀）、稀硫酸、碘试液、甲醇。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲嗯哇50mg）,显芳香第一胺的鉴别反 应（附录HI）；（2）取本品的细粉适量（约相当于甲氧芾咤50mg）,加稀硫酸10ml,微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试0.5ml,即生成棕褐色沉淀；（3）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲嗯唾0.2g）,加甲醇10ml溶解，滤过，取滤液作为供试品 溶液；另取磺胺甲嗯哇0.2g与甲氧苇咤4 0mg,加甲醇10ml溶解，作为对照溶液。照 薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述两种溶液各5p L,分别点于同一硅胶GF254薄 层板上，以氯仿一甲醇-二甲基甲酰胺（20：2：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外 光灯（254 nm）下检视。供试品溶液所显两种成份的主斑点的位置应与对照溶液的主斑 点相同。2.2含量测定：磺胺甲嗨嘤：取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲嗯哇501ng 与甲氧革咤10mg）,置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲嗯哇与甲氧 革咤溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取 在105c干燥至恒重的磺胺甲嗯哇对照品50mg与甲氧革咤对照品10mg分别置100ml 量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液（1）与对照品溶液（2）,精密量取供试溶液与对照品溶液（1）、（2）各2ml,分别置100ml量瓶中，共2页第2页江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程标题复方磺胺甲嗯唾片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09167-01各加0.4%氧氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA）,取对照品溶液（2）的稀释液，以257nm为测定波长（A 2）,在304 nm波长附近（每间隔0.5nm）选择等吸收 点波长为参比波长（入1）,要求AA=AA 2-AA 1=0,再在入2与入1波长处分别测定供试 品溶液的稀释液与对照品溶液（1）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（AA）,计 算，即得。甲氧苇喔：仪器狭缝不得大于Inm,如使用自动扫描仪，波长重现性不得大于0.2nm,如 使用手动仪器时，波长调节器应同一方向旋转并时时用对照液核对等吸收点波长。精密量取上述供试品溶液与对照品溶液（1）、（2）各5m1,分别置100m量瓶中，各加盐酸氯化钾溶液（取0.1mo l/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g,加水至1000mL摇 匀）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA）,取对照品溶液（1）的稀释液，以239.0nm 为测定波长（A 2）,在295nm波长附近（每间隔0.2nm）选择等吸收点波长为参比波长（A 1）,要求A A=AA 2-A入1=0,再在入2与入1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对 照品溶液（2）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（AA）,计算，即得。（AA 2样一A入1样）XW对磺义对照品百分含量X平均片重-二磺胺甲嗯哇（g）（AA 2对AA i对）XW样重（A入2样-A入1样）X W对甲义对照品百分含量义平均片重-二甲氧芾咤（g）（A入2对A入1对）XW样重本品每片含磺胺甲嗯哇GMiN303s应为0.360-0.4 4 0g,含甲氧革咤G4 H8明。3应为 72.0-88.0mg o2.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥箱 中进行干燥。减失重量%=X100%称样重半成品颗粒水份控制在2%。2.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共2页 第1页目的：规定葡萄糖酸钙片半成品检验的操作要求。范围：适用于葡萄糖酸钙片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。标题葡萄糖酸钙片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09168-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门规程：1.葡萄糖酸钙颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：分析天平（万分之一）、100ml容量瓶、2ml、25ml移液管、漏斗、三角 烧瓶、25ml滴定管。1.2.试剂与溶液：乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液（0.05mo l/L）,冰醋酸、苯脱、三 氯化铁试液、钙紫红素指示液。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品约0.5g,置试管中，加水5mL微热溶解后，加冰醋酸0.7ml与新 蒸储的苯期7mL置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色 的结晶；（2）取本品约含葡萄糖酸钙0.1g,加水5ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，显深黄色；（3）本品的水溶液显钙盐的鉴别反应（附录HI）。2.2含量测定：取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g）,加水 约50mL微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷置室温，移置100ml量瓶中，再用水稀释至刻 度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25 ml,加水75ml,照葡萄糖酸钙项下的方法，自“加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺本醋酸二钠滴 定液（0.05mo l/L）滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo l/L)相当于 22.4 2mg 的 Ci2H22CaOi4 H20o计算:VFX 100X22.4 2义平均片重W样重义25义规格（500mg）X1000X100%本品标示量含量为95-105%o2.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥 箱中进行干燥。减失重量%=X100%称样重半成品颗粒水份控制在1%。共2页第2页江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程标题葡萄糖酸钙片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09168-012.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共1页 第1页标题布洛芬片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09169-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定布洛芬片占性成品检验的操作要求。范围：适用于布洛芬片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.布洛芬颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：玻璃砂芯漏斗、抽滤瓶、100ml碘量瓶、20ml量杯，25ml滴定管、研钵、试管、2ml吸管、25ml容量瓶、分析天平（万分之一）。1.2.试剂与溶液：中性乙醇、氢氧化钠滴定液（0.1mo l/L）、磷酸盐缓冲液（PH7.2）、酚 醐指示液。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：取本品的细粉适量，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含布洛芬0.25mg的溶 液，滤过，取滤液，照分光光度法（附录IVA）测定，在265nm与23nm的波长处有 最大吸收，在24 5nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。2.2含量测定：取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于布洛芬0.5g）,加中性乙 醇（对酚献指示液显中性）20ml,振摇使布洛芬溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10mL洗液与滤液合并，加酚献指示液5滴，用氢氧 化钠滴定液（0.1mo l/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mo l/L）相当于20.63mg 的 Ci3Hl8。2。计算:标示量=Wmi FX 100X20.63义平均片重-f-X100%W样重义规格(0.1g)本品标示量含量为95-105%o2.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105C的干燥箱中进行干燥。%=减失重量 称样重X100%半成品颗粒水份控制在2%02.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共1页 第1页标题红霉素肠溶片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09170-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定红霉素肠溶片半成品检验的操作要求。范围：适用于红霉素肠溶片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.红霉素颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：10ml吸管、25ml量瓶、试管、量杯、可见光-分光光度计、分析天平（万1.1.2.分之一）。2.试剂与溶液：盐酸溶液（9-1000）、磷酸盐缓冲液（PH6.8）、乙醇、硫酸溶液（75 一100）。3取样：按半成品取样规程进行取样。操作2.12.22.3鉴别：（1）取本品5mg,加硫酸2ml,缓缓摇匀，即显红棕色；（2）取本品3mg,加丙酮2ml溶解后，加盐酸2ml即显橙黄色，渐变为紫红色，再加氯仿2ml振摇，氯 仿层显蓝色。含量测定：取本品颗粒，研细，用乙醇适量（红霉素约0.25g用乙醇25ml）,分次研 磨使红霉素溶解，并用水稀释成每1ml中约含1000单位的溶液，摇匀，静置，精密 量取悬浮液适量，照红霉素项下的方法测定。标示量应为90.0-110.0%。干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥 箱中进行干燥。入，减失重量称样重X100%半成品水份控制在4-5%o2.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。%=江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共2页 第1页标题盐酸雷尼替丁胶囊半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09171-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定盐酸雷尼替丁胶囊半成品检验的操作要求。范围：适用于盐酸雷尼替丁胶囊半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.雷尼替丁胶囊颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：紫外分光光度计、分析天平（万分之一）、100 ml容量瓶、研钵、5ml 移液管、硅胶G薄层板。1.2.试剂与溶液：甲醇、醋酸乙酯-异丙醇-浓氨溶液-水（25：15：5：1）新沸过的蒸储水。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品约0.2g,置试管中，用小火缓缓加热，产生的气体能使湿润的醋酸 铅试纸显黑色；（2）取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典2005年版）测定，在228nm与314 nm的波长处有最大吸收；（3）取本品的内容物适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（中国药典2005年版）。2.2有关物质：取本品内容物适量，加甲醇溶解制成每1ml中含0.05mg、0.10mg 0.15mg、0.20mg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）、（3）和（4）。照薄层色谱法（中国药典2005 年版）试验，吸取上述五各种溶液各10p L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸 乙酯-异丙醇-浓氨溶液-水（25：15：5：1）为展开剂，展开后，置碘蒸气中显色后，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色分别与对照溶液（1）、（2）、（3）和（4）所显的主斑点比较，杂质总量不得过4.0%。2.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105的干燥 箱中进行干燥。共2页第2页江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程标题盐酸雷尼替丁胶囊半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09171-01减失重量%=X100%称样重半成品颗粒水份控制在2%以内。2.4含量测定：取本品颗粒适量，研细，精密称定适量（约相当于雷尼替.25mg）,置100ml 量瓶中，加水使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA）,在314 nm的波长处测定吸收度，按 G3H22N4 O3S的吸收系数（Elcm1%）为495计算，即得。A吸火100粒计算：标示量=X 100%W 样重义 5/100X4 952.5做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.6发放半成品检验报单至胶囊工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共1页 第1页标题盐酸毗硫醇片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09172-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定盐酸毗硫醇片半成品检验的操作要求。范围：适用于盐酸毗硫醇片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程:1.盐酸毗硫醇颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：200ml容量瓶、100ml容量瓶、2ml移液管、紫外分光光度计、分析天平（万分之一）。1.2.试剂与溶液:0.01mo l/L盐酸溶液。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品约50mg,置试管中，注意用直火缓缓加热使熔融，即发生硫化氢的 臭气；（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2005年版）。2.2含量测定：取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于盐酸毗硫醇0.1g）置100ml 量瓶中，加0.01mo l/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液2mL 置200ml量瓶中，加O.Olmo l/L盐酸溶液至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2005 年版），在295nm的波长处测定吸收度，按G6H20N2O4 S22HCL-H2O的吸收系数（EhJ%）为388计算,即得。计算：标示量=A 吸义 100X200W 样重X2X388X100%2.3干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥箱中进行干燥。%=减失重量 称样重X100%半成品水份控制在3-4%o2.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司 标准检验操作规程共2页 第1页标题利福平片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09173-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定利福平片半成品检验的操作要求。范围：适用于利福平片半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.利福平颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：25ml注射器、试管、分析天平（万分之一）、可见光一分光光度计、10ml 容量瓶、10|J L微量取样器、薄层板、层板缸、50ml容量瓶、5ml移液管、漏斗、三 角烧瓶。1.2.试剂与溶液：磷酸盐缓冲液、氯仿、甲醇。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品约5mg,加0.1 mo l/L盐酸溶液2ml溶解后，加0.1mo l/L亚硝酸钠溶 液2滴，即由橙色变为暗红色；（2）取本品约10mg,加甲醇10ml溶解后，取1.0mL 加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.02g与磷酸氢二钾6.2g,加水溶解成1000ml,PH 值7.0）稀释成50mL摇匀，照分光光度法（中国药典2005年版）测定，在236土土 2nm、2552nm、334 2nm 4 74 2nm的波长处有最大吸收，吸收度334 nm与吸收 度4 74 nm比值为1.75。2.2干燥失重：取本品颗粒约1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精 密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm,将瓶盖半开放入105c的干燥 箱中进行干燥。减失重量%=X100%称样重半成品颗粒水份控制在3-4%o共2页第2页江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程标题利福平片半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09173-012.3含量测定：取本品颗粒适量，研细，精密称定适量（约相当于利福平0.2g）置10ml 量瓶中，加氯仿适量，振摇使利福平溶解，再用氯仿稀释至刻度，摇匀，静置，精密 取上述溶液50P 1,点于薄层板（取硅胶H15g,加含5%磷酸氢二钠与0.2%竣甲基纤 维素钠的溶液4 0ml,研磨均匀后铺板，经105活化1小时，放入干燥箱内备用）上，以氯仿-甲醇（9：1）为展开剂，展开至溶剂前沿到达17cm处时，取出薄层板，晾干,刮取利福平斑点，置50ml量瓶中，另在空白处刮取与利福平斑点相同大小的硅胶置 中一 50ml量瓶中，作为空白对照，分别精密加入甲醇5.0mL充分洗脱振摇后，加鉴别（2）项下的磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照分光光度法（附 录IVA）,在4 74 2nm的波长处测定吸收度，按C4 3H58弗012的吸收系数（Eicn?%）为 187计算,即得。A吸X稀释倍数计算：标小量=X 100%W样重义1872.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至压片工序。江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程 共2页 第1页标题利福平胶囊半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09174-01编制人编制日期生效日期审核人审核日期颁发部门批准人批准日期分发部门目的：规定利福平胶囊半成品检验的操作要求。范围：适用于利福平胶囊半成品的检验测定。职责：生产质检室对本规程实施负责。规程：1.利福平胶囊颗粒检验操作程序。1.1仪器与设备：25ml注射器、试管、分析天平（万分之一）、可见光一分光光度计、10ml 容量瓶、100|j注射器（微量取样器）、薄层板、层板缸、50 ml容量瓶、漏斗、三角 烧瓶。1.2.试剂与溶液:磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.02g与磷酸氢二钾6.2g加水溶解成1000ml,PH为7.0）,氯仿，甲醇。1.3取样：按半成品取样规程进行取样。2.操作2.1鉴别：（1）取本品约5mg,加0.1 mo l/L盐酸溶液2ml溶解后，加0.1mo l/L亚硝酸钠溶 液2滴，即由橙色变为暗红色；（2）取本品约10mg,加甲醇10ml溶解后，取1.0ml,加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.02g与磷酸氢二钾6.2g,加水溶解成1000ml,PH 值为7.0）稀释成50ml,摇匀，照分光光度法（附录IVA）测定，在2362nm,255 2nm,334 2nm及4 74 2nm的波长处有最大吸收，吸收度334 nm与吸收度474 比值为1.75o2.2干燥失重：取本品的内容物，在105c干燥至恒重，减失重量不得过2.0%（附录VDIL）。2.3含量测定：取本品细粉，混合均匀，精密称取适量（约相当于利福平0.2g）,置10ml 量瓶中，加氯仿适量，振摇使利福平溶解，再用氯仿稀释至刻度，摇匀，静置，精密 取上述溶液50P 1,点于薄层板（取硅胶H15g,加含5%磷酸氢二钠与0.2%竣甲基纤 维素钠的溶液4 0ml,研磨均匀后铺板，经105c活化1小时，放入干燥箱内备用）上，以氯仿-甲醇（9：1）为展开剂，展开至溶剂前沿到达17cm处时，取出薄层板，晾干。刮取利福平斑点，置50ml量瓶中，另在空白处刮取与利福平斑点相同大小的共2页第2页江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程标题利福平胶囊半成品检验标准程序编号SOP/XGJ09174-01硅胶置另一 50ml量瓶中，作为空白对照，分别精密加入甲醇5.0ml,充分振摇洗脱后，加鉴别（2）项下的磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照分光光度法（附录 IVA）,在4 74 2nm的波长处测定吸收度，按C4 3H58N4 O12的吸收系数为187 计算，即得。A吸义稀释倍数义平均片重计算：标小量=X 100%W样重义187义规格（0.15g）本品含量应为标示量的90.0-110.0%o2.4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。2.5发放半成品检验报单至胶囊工序。江