采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠的纯度.pdf

四水合酒石酸钾钠（分子式KNaC4H4O64H2O）也称酒石酸钠钾、罗谢尔盐（简称DTDK），是酒石酸钠与酒石酸钾形成的复盐，它是无色至蓝白色正交晶系晶体，可溶于水，微溶于醇，水溶液呈微碱性，可用作缓泻剂、食品添加剂、压电元件，也可用作化学试剂，用于配制菲林试剂、双缩脲试剂，此外，工业生产中还可以配成一定比例的溶液做为还原剂使用。目前，酒石酸钾钠含量分析常用的测定方法为GB/T 1288-2011，该方法主要是将样品溶于一定量水中，再注入强酸性阳离子交换树脂进行交换，收集交换液并加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，从而进行定量分析，该方法结果准确性较高，但是分析过程复杂，分析时间长达数小时。此外，有厂家以冰醋酸为溶剂，过氯酸为滴定剂，采用电位滴定法测定DTDK的纯度，该方法分析时间快，操作简单，但过氯酸具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，此外，需要消耗较大量的冰醋酸，易造成环境污染。阿贝折射仪利用全反射原理制成，是一种专门用于测量透明、半透明液体或固体折射率的仪器。许多纯物质都有一定的折射率，如果其中含有杂质则折射率将发生变化，出现偏差，杂质越多，偏差越大，因此可以通过折射率测量物质的浓度1-8，且所需样品量少，测量精密度高，重现性好。本方法利用阿贝折射仪测量DTDK水溶液的折射率，再通过稀释倍数反测DTDK的纯度，整个测定时间可控制在几分钟以内，且分析过程中只需要去离子水，不消耗其他化学试剂，绿色、环保、无污染，简单易行，测定结果准确可靠，可满足生产过程中定量分析要求。1 实验部分1.1 仪器与试剂上海中光阿贝折射仪（型号ZWAJ），配重庆银河恒温槽（型号SC501），梅特勒托利多仪器（上海）有限公司；电子分析天平，万分之一，精确至0.1 mg。四水合酒石酸钾钠（分析纯）、去离子水。1.2 实验步骤（1）取质量为m的待测DTDK样品，加入质量为M的去离子水中，搅拌至完全溶解后得待测溶液（配制浓度在40%60%之间）。（2）阿贝折射仪开机预热20 min，保持恒温槽温度在25，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。（3）加样：松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加少量丙酮清洗镜面。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，使之均匀铺满一层，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。（4）对光：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮，调节目镜，使视场准丝最清晰。（5）转动阿贝折射仪转轴的手柄，调节棱镜组的角度，使临界线正好落在测量望远镜视野的X型准丝交点上，从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。为减少偶然误差，应转动手柄重复测定3次，3个读数相差不能大于0.000 2，取其平均值。因试样的成分对折光率的影响极其敏感，每个样品需重复取3次样，测定3个样的数据，再取平均值即为测定溶液的折光率。（6）准确配制不同浓度的标准溶液，根据溶液浓度与折光率的线性关系绘制标准工作曲线。收稿日期：2022-08-25作者简介：申能美（1985-），女，硕士研究生，高级工程师，2010年毕业于中国科学院山西煤炭化学研究所，从事质量管理工作，。采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠的纯度申能美（安徽皖维高新材料股份有限公司，安徽 巢湖 238002）摘要：研究了一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法。先采用去离子水溶解四水合酒石酸钾钠，配制成一定浓度的溶液，再采用阿贝折射仪进行检测，方法相对标准偏差小于0.3%，样品的回收率在95.6%101.0%之间。结果表明，方法准确度高，重复性好，此外，溶剂消耗量少，分析时间短，简单易行，能够满足定量分析要求。关键词：阿贝折射仪；四水合酒石酸钾钠；纯度doi：10.3969/j.issn.1008-553X.2023.02.031中图分类号：TH74文献标识码：A文章编号：1008-553X（2023）02-0134-03安 徽 化 工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.49，No.2Apr.2023第49卷，第2期2023 年 4 月134（7）通过标准工作曲线计算待测DTDK的纯度。2 结果与分析2.1 标准曲线的绘制采用分析纯四水合酒石酸钾钠及去离子水配制6个不同浓度均匀分布的标准工作溶液，溶液浓度范围在40%60%（W/W）之间，按质量百分比设计6个点浓度分别为40.00%、44.00%、48.00%、52.00%、54.00%、60.00%，然后将各溶液置于阿贝折光仪上按照步骤1.2的条件进行检测，每个样品重复测定3次，取平均值，以溶液的折光率与其相应的质量浓度进行线性回归，获得以酒石酸钾钠质量浓度为自变量（x），以酒石酸钾钠折光率为因变量（y）的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为酒石酸钾钠的标准工作曲线，结果如图1所示，酒石酸钾钠溶液标准曲线方程：y=0.144 9x+1.322 7，r2=0.999 2，方程线性较好，拟合度高，式中r为线性相关系数。图1DTDK溶液标准曲线2.2 精密度实验为表征本方法的精密度，按 1.2 实验步骤，对两种不同含量的 DTDK 溶液分别重复测定 6 次，结果见表 1。可以看出，两种 DTDK 溶液 6 次重复测定相对标准偏差 RSD 均小于 0.3%，表明该方法的精密度较好。表1DTDK溶液重复分析实验测定次数待测液中1#DTDK含量（%）待测液中2#DTDK含量（%）142.37945.565242.37945.632342.37845.547442.37645.512542.37845.356642.37845.493平均值42.37845.517相对标准偏差(%)0.100.252.3 准确度实验为表征本方法的准确性，在两种不同的已测定含量的试样中加入一定已知量的DTDK进行加标回收实验，试验结果见表2。可以看出，样品的回收率在95.6%101.0%之间，表明方法准确度较高，能满足分析要求。表2DTDK溶液加标回收实验待测液中DTDK溶液含量（%）42.37845.517加标量（%）5.00010.00015.0005.00010.00012.000加标后测得DTDK溶液含量（%）47.15852.39157.26050.56655.31257.605加标回收率（%）95.6100.199.2101.098.0100.72.4 DTDK纯度的测定将步骤1.2（1）所得待测溶液置于阿贝折射仪上，测定待测溶液的折光率，利用步骤2.1绘制的标准工作曲线计算，获得待测液中DTDK质量浓度C，再按公式（1）计算DTDK的质量百分含量w：w=M+mmC（1）式中：wDTDK样品的质量百分含量，%；C待测液中DTDK的质量百分含量，%；mDTDK样品的称样量，g；M溶解DTDK去离子水的质量，g。为保证分析结果的可靠性，我们采用了三种不同的分析方法来测定DTDK的纯度，得到的结果见表3。表3三种不同分析方法结果对比DTDK含量（%）阿贝折射仪98.25GB/T 1288-2011方法98.36电位滴定法98.12上述结果表明，采用阿贝折射仪测定DTDK溶液的浓度结果准确性较高，重复性较好，同时对比 GB/T1288-2011方法及电位滴定法测定结果，相对误差均在1%以内，因此，本方法能满足生产中DTDK含量分析的要求。申能美：采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠的纯度135总第 242 期 2023 年第 2 期（第 49 卷）安 徽 化 工3 结论本文采用阿贝折射仪建立了一种快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法，该方法标准曲线线性好，精密度及准确度均较高，与GB/T 1288-2011方法及电位滴定法相比，分析误差较小，且分析过程中只需要去离子水，不消耗其他化学试剂，绿色、环保、无污染，简单易行，测定结果准确可靠，可以满足生产中DTDK含量的测定要求。参 考 文 献1 陆益民.提高用阿贝折射仪测定乙醇含量的准确度J.韶关学院学报，2003，24（9）:81-84.2 廖翌博，赖昭胜，聂泰，等.阿贝折射仪测量溶液浓度研究J.赣南师范学院学报，2012，3（9）:28-30.3 郑秋霞，梅树莲，周锡堂.应用阿贝折射仪测定四氢呋喃溶液的组成J.四川理工学院学报，2007，20（5）:12-14.4 魏家祺，陈永华，丁霞.利用阿贝折射仪测定不同盐度海水的折射率J.科技经济导刊，2016（36）:127-128.5 张延滨，秦洪波，魏巍.用阿贝折射仪测定糖浓度J.黑龙江医药，1996（9）:31-32.6 陈蓓，杨忠东，季荣科.应用阿贝折射仪测定血液制品中的蛋白质含量J.中国输血杂志，2001（5）:285-286.7 周明玉.阿贝折射仪代替碘量法测定工业葡萄糖的含量J.中国厂矿医学，1997（5）:54-55.8 张莉萍，周明玉.旋光法、阿贝折射仪、碘量法测定工业用葡萄糖含量比较J.苏州大学学报，1998（12）:24-26.Rapid Determination of the Purity of Potassium Sodium Tartrate Tetrahydrate by AbbeRefractometerSHEN Neng-mei（Anhui Wanwei High-Tech Materials Co.Ltd.，Chaohu 238002，China）Abstract：A method for rapid determination of the purity of potassium sodium tartrate tetrahydrate by Abbe refractometer is studied in this paper.The method first uses deionized water to dissolve potassium sodium tartrate tetrahydrate intoa solution of certain concentration，and then uses Abbe refractometer for detection.The relative standard deviation ofthe method is less than 0.3%，and the recovery rate of the sample is between 95.6%and 101.0%，indicating that themethod has high accuracy and good repeatability.In addition，the analysis method has low solvent consumption，shortanalysis time，and is simple and feasible，which can meet the requirements of quantitative analysis.Key words：Abbe refractometer;potassium sodium tartrate tetrahydrate;purityResearch of Treatment Process on Pickling Wastewater of Carbon Nanotube ProductionZHANG Wei，LIU Ming-wang（WELLE Environmental Group Co.Ltd.，Changzhou 213000，China）Abstract：In this paper，aiming at the zero liquid discharge and recycling treatment of the pickling wastewater from carbon nanotube production，a comprehensive treatment process was designed，which is based on the Bipolar MembraneElectrodialysis（BMED）technology.Given the fact that the wastewater has low pH and nanoscale carbon pollutant，combined treatment process of pretreatment+ultrafiltration+resin adsorption+membrane concentration module+BMED.The water purified by the membrane reaches the recycling treatment standard，and meanwhile the concentratedsolution is converted to valuable hydrochloric acid and caustic soda separately，which could be reused to production，by the BMED.Experiments were implemented to investigate the nanoscale carbon residue emphatically.The ultrafiltration results illustrate that the residual nanoscale carbon can be removed effectively from the wastewater，which benefitsthe stable operation of the following membrane equipment.This research changes the traditional salt production by theevaporation after neutralization treatment of acid industrial waste water，providing the concerned enterprises with newidea to treat the acid wastewater.Key words：carbon nanotube;pickling wastewater;bipolar membrane;zero-emission;recycling disposal（上接第127页）136