Nb_V_Ti微合金化对2...nSi钢组织和力学性能影响_蒲春雷.pdf

第44卷第7期2 0 2 3 年 7 月材 料 热 处 理 学 报TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENTVol.44 No.7July2023DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2023-0124Nb/V/Ti 微合金化对 20MnSi 钢组织和力学性能影响蒲春雷1,姜 嫄2,闫洞旭2,方实年1,丁汉林2,朱国辉3(1.中冶华天工程技术有限公司智能化发展部,江苏 南京 210019;2.苏州大学沙钢钢铁学院,江苏 苏州 215137;3.安徽工业大学冶金工程学院,安徽 马鞍山 243002)摘 要:采用扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)技术和室温拉伸测试等研究了 Nb、V、Ti 微合金化元素对 20MnSi 钢显微组织和力学性能的影响。结果表明:Nb、V、Ti 微合金化及其所形成的第二相粒子可以阻碍试验钢的晶界迁移、细化晶粒尺寸,经热轧-空冷后晶粒明显细化,晶粒尺寸可达 12 级,综合力学性能明显优于 20MnSi 穿水钢筋,并达到新国标中 400 MPa 级钢筋所要求的性能指标。根据理论模型计算,晶界强化、固溶强化和位错强化增量分别约占屈服强度的 54%、22%和 17%,而由于微合金化元素含量较低且所形成的第二相粒子体积分数较低,析出强化增量在试验钢屈服强度中的占比仅约 7%,表明 Nb、V、Ti 微合金化设计而导致的晶粒细化对试验钢力学性能提升所产生的贡献十分显著。关键词:微合金化;Nb/V/Ti;晶粒细化;第二相粒子;强化机制中图分类号:TG142.1 文献标志码:A 文章编号:1009-6264(2023)07-0099-08收稿日期:2023-03-22 修订日期:2023-05-16基金项目:国家自然科学基金(52174367);安徽省重点研究和开发计划项目(201904a05020008)作者简介:蒲春雷(1987),男,高级工程师,博士,主要研究方向为钢铁智能化技术研发,E-mail:th19870922 。通信作者:丁汉林(1980),男,教授,博士,主要研究方向为高性能金属材料及强韧化机理,E-mail:dinghanlin 。引用格式:蒲春雷,姜嫄,闫洞旭,等.Nb/V/Ti 微合金化对 20MnSi 钢组织和力学性能影响J.材料热处理学报,2023,44(7):99-106.PU Chun-lei,JIANG Yuan,YAN Dong-xu,et al.Effect of Nb/V/Ti microalloying on microstructure and mechanical properties of 20MnSi steelJ.Transactions of Materials and Heat Treatment,2023,44(7):99-106.Effect of Nb/V/Ti microalloying on microstructure and mechanical properties of 20MnSi steelPU Chun-lei1,JIANG Yuan2,YAN Dong-xu2,FANG Shi-nian1,DING Han-lin2,ZHU Guo-hui3(1.Department of Intelligent Development,MCC Huatian Engineering and Technology Corporation,Nanjing 210019,China;2.School of Iron and Steel,Soochow University,Suzhou 215137,China;3.School of Metallurgical Engineering,Anhui University of Technology,Maanshan 243002,China)Abstract:Effect of Nb,V and Ti microalloying elements on microstructure and mechanical properties of 20MnSi steel was studied by means of scanning electron microscopy(SEM),electron backscatter diffraction(EBSD)technique and room temperature tensile testing.The results show that the microalloying of Nb,V,Ti and the formed second phase particles can hinder the grain boundary migration and refine the grain size of the experimental steel.After hot rolling and air cooling,the grain size is significantly refined,reaching a level of Grade 12.The comprehensive mechanical properties of the experimental steel are significantly better than those of the 20MnSi water quenching steel bars,and meet the performance indicators required by the new national standard for 400 MPa grade steel bars.According to theoretical model calculations,the increments of grain boundary strengthening,solid solution strengthening and dislocation strengthening account for about 54%,22%and 17%of the yield strength,respectively.However,due to the low content of microalloying elements and the low volume fraction of the formed second phase particles,the precipitation strengthening increment accounts for only about 7%of the yield strength of the experimental steel,indicating that the grain refinement caused by the design of Nb,V and Ti microalloying contributes significantly to the improvement of the mechanical properties of the experimental steel.Keywords:microalloying;Nb/V/Ti;grain refinement;second phase particle;strengthening mechanism “十四五”规划中多次提出大力推进新型城镇化、新型交通水利、新型基础设施等重大工程建设,而这一建设目标必然对高级别螺纹钢的开发与应用提出了新的要求。通过添加微合金元素和/或改进轧制 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷工艺1-3,无疑成为开发高级别螺纹钢的必然趋势,其所利用的材料学原理主要是通过晶界强化、析出强化、固溶强化、位错强化中的一种或几种方式的协同作用提升螺纹钢的整体力学性能。Nb、V、Ti 等常见的微合金化元素在钢中与碳、氮等元素可以形成细小的第二相粒子进行析出,从而提高钢铁材料的力学性能。V 的碳氮化物粒子通常较为细小,可通过控轧控冷的方式实现析出,其对晶界和位错的钉扎作用较强,能有效抑制晶界迁移,尤其是抑制铁素体晶粒长大,达到晶粒细化的效果4-6。但考虑到成本因素,由于钒铁的价格就一直居高不下,很大程度上限制了 V微合金化的广泛应用。研究表明7-9,可以用适量的 Nb 替代 V 进行微合金化来降低钢铁材料的成本,并取得了良好的效果。Ti 在钢中的存在形式主要是 TiN、TiC、Ti(C,N),TiN 在钢中的溶解度很低,而且完全溶解于奥氏体需要很高的温度(约1300 ),所以在热加工过程中未完全回溶的 TiN粒子可以抑制加热和粗轧过程中奥氏体晶粒长大从而达到细化晶粒的效果10-11。同时,由于 TiN的高温稳定性,可以获得较为细小的连铸坯晶粒尺寸,有利于通过“一火成材”,为钢铁产品绿色化制备提供有利条件。本文以 20 MnSi 钢为基础,分别采用 Nb、V、Ti 单独或复合微合金化,研究微合金化对螺纹钢显微组织和力学性能的影响,分析研究不同强化机制对螺纹钢屈服强度的增量贡献,为开发高级别螺纹钢提供科学指导。1 试验材料与方法 本文试验用钢由国内某钢厂采用真空感应炉熔炼制备,三炉不同成分的 20MnSi 系列用钢中分别添加了不同含量的 Nb、V、Ti 等微合金化元素,其具体成分如表 1 所示。表 1 试验钢的化学成分(质量分数,%)Table 1 Chemical compositions of the experimental steels(mass fraction,%)CSiMnNbTiVNFe20MnSiNb0.210.561.560.053/0.0025Bal.20MnSiNbTi0.200.491.490.0290.01/0.0030Bal.20MnSiNbVTi0.200.501.470.0300.010.0250.0031Bal.试验钢经热锻加工成 60 mm 厚度坯料,采用辊径为 400 mm 的实验室热轧机组织进行 1 道次模拟粗轧和 4 道次精轧,轧后空冷至室温,具体轧制规程如表2 所示。采用 RX3-40-13 型箱式电阻炉将待轧坯料加热至 1200 并保温2 h。轧机最大轧制力为3000 kN,最大开口度为 150 mm,最大轧制速度为 1.5 m/s。表 2 试验钢的实验室轧制规程Table 2 Rolling schedules for the experimental steels in the laboratoryPass No.Thickness after rollingStrainTemperatureRough rolling140 mm0.33Inlet temperature 1050 Outlet temperature 1000 Finish rolling238.4 mm0.04323.6 mm0.125414.8 mm0.373510.2 mm0.312Inlet temperature 920 从轧板上截取 10 mm10 mm10 mm 试样用于显微组织观察,经机械磨抛后的试样采用4 vol%硝酸酒精溶液进行腐蚀,采用 ZEISS Axio Vert.A1 型金相显微镜观察轧板表面和心部组织;采用5 vol%高氯酸+乙醇溶液对试样进行电解腐蚀,电压 20 V,侵蚀时间 10 s,采用带有 OXFORD Channel 5 EBSD 探头的SU-5000 型场发射扫描电镜进行 SEM 观察和 EDS(Energy dispersive spectroscopy)能谱分析。试验钢显微组织中的铁素体晶粒尺寸采用 Image-Pro Plus 图像分析软件进行测算与统计。根据国标要求,从轧板上切取如图 1 所示尺寸的拉伸试样,采用 ZWICK roell Z100 型万能试验机进行室温力学性能测试。采用 HV-1000 显微硬度计对试验钢的表层和心部分别进行硬度测试,试验力为 500 g,保荷时间为 10 s,在不同区域各打点测量 12 次,去掉最大最小值后取平均值,作为该区域的显微硬度值。001第 7 期蒲春雷等:Nb/V/Ti 微合金化对 20MnSi 钢组织和力学性能影响 图 1 试验钢的室温拉伸试样尺寸(单位:mm)Fig.1 Room temperature tensile specimen size of the experimental steel(unit:mm)2 结果与分析2.1 力学性能分析图2所 示 为20MnSiNb、20MnSiNbTi、20MnSiNbVTi 3 种试验钢的室温拉伸力学性能。为了更好地对比本文试验钢与穿水(Water quenching,WQ)钢筋、新国标要求产品之间的力学性能,将三者之间的相关性能参数汇总于表 3 之中。从表 3 中可以看出,3 种试验钢的力学性能均符合新国标的标准,且强屈比均大于 1.25,同时满足了新国标抗震螺纹钢的具体要求。一般来讲,HRB400 级穿水钢筋的 屈服强度在 400 450 MPa,伸长率在 16%24%之间。与之相比,本文 3 种试验钢的屈服强度均高于穿水处理的 20MnSi 钢,其中,20MnSiNb 和 20MnSiNbTi钢超过了新国标中 HRB400 级螺纹钢的性能指标,而20MnSiNbVTi 钢的屈服强度达到了 500 MPa 以上,更是达到了 HRB500 级别的性能要求。图 2 3 种试验钢的室温应力-应变曲线Fig.2 Stress-strain curves of the three experimental steels at room temperature表 3 3 种试验钢的力学性能Table 3 Mechanical properties of the three experimental steels20MnSi(WQ)New national standard20MnSiNb20MnSiNbTi20MnSiNbVTiReL/MPa400-450400489475523ReH/MPa/518485536Rm/MPa/540661631673Rm/ReL/1.251.351.331.29A/%24-291628.532.424.7Agt/%/913.113.613.0ReL:lower yield strength;ReH:upper yield strength;Rm:tensile strength;A:elongation;Agt:total elongation at maximum force 通过对比还可以看出,将 20MnSiNb 钢中的 Nb含量由 0.053%降低至 0.029%、并添加 0.01%的 Ti元素时,20MnSiNbTi 钢的屈服强度和抗拉强度均有所降低,但其断后伸长率明显增加,说明 Nb 含量的增加有利于提高螺纹钢的强度,这与文献12-14结果相吻合,其原因由于 Nb 元素是强碳化物形成元素,高 Nb 含量很大程度上限制了奥氏体中 C 原子的扩散,进而推迟了奥氏体向铁素体的相变过程,导致高Nb 含量螺纹钢中的铁素体体积分数相对较小、且铁素体晶粒尺寸较细。这一结果同时也说明,适当降低 Nb元素含量,并添加微量的更经济的 Ti 元素,在进一步降低成本的同时亦可有效保证其综合力学性能。进一步分析可以发现,在 20MnSiNbTi 钢中添加0.025%的 V 元素后,试验钢的强度明显增加、伸长率略有降低,其屈服强度比高 Nb 含量的 20MnSiNb 钢高出了约 30 MPa、比 20MnSiNbTi 钢高出了近 50 MPa,充分说明 V 微合金化可以有效提升螺纹钢的强度指标,这与大多数文献所报道的结果相一致。2.2 显微组织分析 图 3 所示为 3 种试验钢轧后板坯的光学显微组织,为了进一步分析轧后组织的均匀性,图中同时给出了轧板表层和心部的组织。从图 3 中可以看出,3 种试验钢轧板的表层和心部均为铁素体+珠光体组织,表 4 中列出了 3 种试验钢轧板表层和心部组织中铁素体的平均晶粒尺寸,晶粒度均达到了 12 级。可以看出,表层组织中铁素体晶粒尺寸较心部更细,且表层组织中的珠光体含量相对较少,这主要是因为轧制过程中表层和心部应变场、温度场分布不均所导致的。对比 3 种试验钢的晶粒尺寸,可以看出,在 Nb、Ti 微合金化的基础上,进一步添加少量 V 元素有利于进一步细化铁素体晶粒尺寸,这是由于 VC 粒子可有效抑制相变后铁素体晶粒的长大过程15-16。101 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷图 3 3 种试验钢轧板表层(ac)和心部(df)的显微组织(a,d)20MnSiNb;(b,e)20MnSiNbTi;(c,f)20MnSiNbVTiFig.3 Microstructure of the surface(a-c)and center(d-f)of the rolled sheets of the three experimental steels(a,d)20MnSiNb;(b,e)20MnSiNbTi;(c,f)20MnSiNbVTi表 4 3 种试验钢表层与心部组织的铁素体晶粒尺寸Table 4 Grain size of ferrite in the surface and center of the rolled sheets of the three experimental steels20MnSiNb20MnSiNbTi20MnSiNbVTiSurface4.40 m4.66 m4.37 mCenter5.95 m5.91 m5.05 m从图 3 中还可以看出,加入微量 Ti 元素的20MnSiNbTi 钢比其他两种试验钢中的珠光体含量要高,这是由于 Ti 加入后所形成的 TiN 粒子即使在加热和粗轧的高温阶段也未能回溶至基体,这些未溶的第二相粒子加速了珠光体转变。就组织均匀性而言,20MnSiNbTi 钢的显微组织较其他两种试验钢更为均匀,其原因主要是由微量 Ti 元素加入所形成的 TiN粒子为 NbC 粒子析出提供了细小而均匀的核心,同时也加速了 NbC 粒子的析出动力学17-18,故对晶界迁移的阻碍效果较好。相比较而言,组织均匀性较差的 20MnSiNb 钢中的 NbC 粒子仅依靠应变诱发或在冷却过程中析出,粒子尺寸相对较大,对晶界迁移的阻碍作用较为不均匀,故组织呈现一定的不均匀性。对试验钢中的第二相粒子进行 EDS 分析,其结果如图 4 所示。可以发现,20MnSiNb 钢中的第二相粒子主要为球形粒子,对典型的第二相粒子进行 EDS分析可知粒子为富 Nb 相粒子,结合文献7可知,该类型 粒 子 为 NbC 粒 子。与 之 不 同 的 是,在20MnSiNbTi 钢中的第二相粒子类似于方块状,结合EDS 面扫描及成分分析可知,该类型粒子为(Ti,Nb)(C,N)复合粒子,其形貌特征是 NbC 粒子依附于 TiN 粒子进行外延生长17。对比发现,(Ti,Nb)(C,N)复合粒子的尺寸(图4c)明显小于 NbC 粒子尺寸(图4a)。2.3 强韧化机理分析 一般认为,晶界强化、析出强化、位错强化和固溶强化等机制是低碳微合金钢强度提升的主要方式,因此本文螺纹钢的屈服强度可采用式(1)进行描述19:y=0+d+g+s+p(1)式中:0为纯 Fe 室温下的位错点阵阻力,约为57 MPa;d为位错强化增量;g为晶界强化增量;s为固溶强化增量;p为析出强化增量。由于轧制过程中板坯表层和心部的变形量不同,所以相应的位错密度也不同,表层区域因变形量较大而具有较高的位错密度。通常,位错强化增量可表达为20:d=Gb1/2(2)式中:是和晶体结构相关的常数,对于大多数钢铁材料,其值一般取 0.5;G 为室温下钢的切变模量,本文取 80.3 GPa;b 为 Burgers 矢量,b=a/2=0.2866 nm/2 3=0.2482 nm;为位错密度。根据文献21中的方法,根据 EBSD 所得到的晶界取向差分布图,分析小角度晶界(钢中一般指215)的界面密度,并通过计算获得待测试样的位201第 7 期蒲春雷等:Nb/V/Ti 微合金化对 20MnSi 钢组织和力学性能影响 图 4 钢中第二相粒子的 SEM 形貌与 EDS 分析(a,b)20MnSiNb;(c,d)20MnSiNbTiFig.4 SEM morphology and EDS analysis of second phase particles in the experimental steels(a,b)20MnSiNb;(c,d)20MnSiNbTi错密度。图 5 所示为 20MnSiNbTi 钢表层和心部组织的 IPF(Inverse pole figure)(图 5a 和 5b),以及相对应的晶界取向差分布图(图 5c)。根据测试结果计算可得,20MnSiNbTi 钢表层和心部组织的位错密度分别为 6.313107 mm-2、5.520107 mm-2,表面的位错密度明显高于心部。将位错密度代入式(2)即可得到 20MnSiNbTi 钢表面和心部的位错强化增量分别为79.11 和 73.98 MPa。图 5 20MnSiNbTi 钢显微组织的 IPF 与晶界取向差分布图(a)表层;(b)心部;(c)晶界取向差分布图Fig.5 IPF and grain boundary orientation difference distribution diagram of microstructure in the 20MnSiNbTi steel(a)surface;(b)center;(c)misorientation distribution of grain boundaries晶 界 强 化 通 常 采 用 Hall-Petch 公 式 进 行描述22:g=kyd-1/2(3)式中:ky为比例系数,低碳钢中常采用17.4 MPa mm1/2;d 为铁素体晶粒尺寸。将表 4 中 20MnSiNbTi 钢表层和心部铁素体组织晶粒尺寸代入式(3)计算得到20MnSiNbTi 钢表层和心部的晶界强化增量分别为254.89 和 226.34 MPa。由于表层组织的晶粒更细,其对屈服强度的贡献值比心部高出约 30 MPa。固溶强化增量则与元素类型密切相关,对于碳、氮等强固溶强化元素,其固溶强化增量为 c=kcC1/2,而对于弱固溶强化元素,其计算方式为M=kMM,其中,C、M表示固溶态的 C、M 元素的 质 量 百 分 比,kc、kM表 示 比 例 系 数。对 于20MnSiNbTi 钢而言,由于其 Ti/N 原子比约为 1 1,此时 Ti 原子和 N 原子主要以 TiN 粒子析出,因此 Ti 元素和 N 元素可能导致的固溶强化效果忽略不计。Nb元素为强碳化物形成元素,且其室温在铁素体中固溶301 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷度很小,故可认为所有的 Nb 元素以 NbC 粒子存在。虽然钢中含有 0.2%的 C 元素,但本文用钢轧制后空冷至室温,与淬火处理相比其冷却速度较慢,此时可简单认为 C 原子并没有以过饱和状态存在于钢中,而室温下 C 元素在钢中的最大固溶度仅为 0.008%,其造成的固溶强化增量可忽略不计。假设钢中的 Mn和 Si 元素大部分固溶至基体中,故 20MnSiNbTi 的固溶强化增量可简化为式(4)进行估算10,23:s=84Si+37Mn(4)将固溶的合金元素含量代入式(4),可 得20MnSiNbTi 钢的固溶强化增量约为 95.8 MPa,本文假设表层和心部的固溶强化增量相同。析出强化主要包括小尺寸粒子的位错切过和大尺寸粒子的位错绕过两种机制,20MnSiNbTi 钢中的第二相粒子大小为 20 70 nm,平均粒子尺寸约为25 nm24,故可认为其析出强化主要为绕过机制,此时析出强化增量与第二相粒子的体积分数和粒子尺寸之间的关系可由式(5)表达25-26:p=8995 f1/2d-1pln(2.417dp)(5)式中:f 为第二相粒子体积分数,dp为第二相粒子尺寸。根据上述分析,20MnSiNbTi 钢中的 Ti 和 Nb 元素均以第二相粒子存在,通过计算可得,TiN 和 NbC粒子的体积分数分别为 0.0186%和 0.0327%,故钢中的第二相粒子体积分数为0.051%。将相关数值代入式(5)可得,析出强化增量约为 33.33 MPa,本文假设表层和心部的析出强化增量相同。综合上述 4 种强化增量,计算可得 20MnSiNbTi钢表层和心部的屈服强度分别为 520.13 和 486.45 MPa。与表 3 相比,室温拉伸所得到的 20MnSiNbTi钢的屈服强度为 475 MPa,考虑到拉伸试样的加工过程(车除表层区域以获得标距范围内直径为 8 mm 的试样),此处计算得到的心部屈服强度与试验值较为接近是合理的。一般认为,钢材的屈服强度和硬度之间存在一定的线性关系,故在已知表层硬度值、心部硬度值、心部屈服强度的条件下,则可以推算出表层组织的屈服强度值。经测量,20MnSiNbTi 钢表层组织的显微硬度为190.91 HV0.5,心部组织显微硬度为 183.6 HV0.5,经过换 算 可 得 20MnSiNbTi 表 层 的 屈 服 强 度 约 为517 MPa,这一数值与上述计算结果也十分接近。图 6(a)所示为上述各种强化机制对 20MnSiNbTi试验钢表层和心部屈服强度贡献值的叠加图,利用上述相同的方法对 20MnSiNb 的表层和心部屈服强度也进行了分析,各强化增量的强度值和占比值一并示出,如图 6(b)所示。可以看出,对于成分稍有差别的两种试验钢而言,不同强化机制对强度贡献的占比基本相当,其中晶界强化占比近 54%、位错强化约占17%、析出强化约占 7%、固溶强化约占 22%。图 6 20MnSiNbTi(a)和 20MnSiNb(b)钢表层和心部组织的强化增量叠加图Fig.6 Strength increments of the surface and center microstructure of(a)20MnSiNbTi and(b)20MnSiNb steels 结合上述分析可知,由于 Nb、Ti 微合金化元素含量较低、第二相粒子体积分数相对较少,因而由析出强化所引起的屈服强度增量并不明显。然而,进一步分析可知,微合金化元素的加入,其所形成的第二相粒子可以抑制轧制道次间的静态再结晶和动态再结晶晶粒的长大,进而分别为位错强化和晶界强化提供间接支持,这也充分说明利用微合金化及其所形成的第二相粒子与再结晶的交互作用,可大大提升试验钢的综合力学性能。3 结论 1)Nb、V、Ti 微合金化并结合轧制工艺控制可显著提升 20MnSi 钢的力学性能,其中 20MnSiNb 和20MnSiNbTi 钢超过了新国标中 HRB400 级螺纹钢的401第 7 期蒲春雷等:Nb/V/Ti 微合金化对 20MnSi 钢组织和力学性能影响 性能指标,20MnSiNbVTi 钢达到了 HRB500 级别的性能要求;2)Nb、Ti 微合金化在钢中形成富 Nb 相和富 Ti相碳化物,经多道次热轧后试验钢的显微组织为铁素体+珠光体组织,铁素体晶粒尺寸为 46 m,轧板表面晶粒尺寸略小于心部晶粒尺寸,V 元素添加可在Nb、Ti 微合金化的基础上于进一步细化晶粒;3)微合金化试验钢中,由于第二相粒子体积分数较小,其所产生的析出强化增量仅约占屈服强度的 7%,而晶界强化和位错强化增量分别占屈服强度的 54%和 17%,在力学性能提升中占据了主导地位,即通过微合金化及其形成的第二相粒子抑制晶粒长大是提升螺纹钢综合力学性能的有效途径。参考文献 1 蒲春雷,林银河,尹国亮,等.铌、钒对高强钢筋再结晶影响及轧制工艺设计J.钢铁,2021,56(10):146-151.PU Chun-lei,LIN Yin-he,YIN Guo-liang,et al.Influence of Nb and V on recrystallization of high-strength steel bars and 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