西瓜口味电子烟雾化液挥发性成分分析及仿制研究.pdf

年 月云南化工 第 卷第 期 ，：西瓜口味电子烟雾化液挥发性成分分析及仿制研究范茜，韩晓哲，徐潇（深圳波顿香料有限公司，广东深圳 ）摘要：为研究西瓜口味电子烟雾化液中的致香成分，采用直接进样方式，结合气相色谱质谱联用技术（）对三款不同品牌的西瓜口味电子烟雾化液进行了挥发性成分分析。结果表明，三种样品共鉴定出 种挥发性成分。其中，样品 共检出 种，样品 共检出 种，样品 共检出 种。三种西瓜口味电子烟雾化液中共同含有挥发性成分 种，样品特有的成分为 种，样品特有成分 种，样品特有成分 种，感官评吸结果为 。通过仿香实验，成功研制出一款具有西瓜风味的新型电子烟雾化液，其香气自然飘逸、清爽宜人。关键词：西瓜口味；电子烟雾化液；挥发性成分；仿香中图分类号：文献标识码：文章编号：（），（，）：，（），：；电子烟行业近年来发展迅速，电子烟雾化液香韵风格丰富多样，极大地突破了传统卷烟的香韵风格限制，其中的水果口味的电子烟产品特别受消费者青睐 。西瓜为葫芦科西瓜属植物，有较高的营养价值和经济价值，是重要的水果之一 ，其香气具有清新宜人、甜美通透等特点 。目前国内外对西瓜香气物质的研究主要集中在西瓜汁风味和加工过程中的风味变化，关于西瓜口味产品的挥发性成分分析和研究鲜有报道。本文对比分析了三家不同公司、不同品牌西瓜口味电子烟雾化液中所含的挥发性成分，并研制出一款西瓜口味新型烟液，以期为清新水果口味电子烟雾化液产品的开发与仿制提供参考依据。材料与方法 材料三个不同品牌的西瓜口味电子烟雾化液样品 、，于 年购于市场三家不同公司。仪器和设备美国安捷伦 型气质联用仪，美国安捷伦 型气相色谱仪。方法 样品制备和分析取 烟液样品直接进样，分析条件参考韩晓哲 方法。色谱 条 件：柱 子 类 型 微 （）；进样口温度：；柱头压：；进样方式：；升温程序：从 每分钟升高，到 后保持 。质谱条件：源，电子能量 ；电子倍增器电压：；质量扫描范围：；离子源温度：，传感线温度 ；检索 谱库。定性与定量分析通过 谱库检索，结合人工解析质谱图，进行 物质鉴定，采用峰面积归一化法计算各成分的相对含量（峰面积百分比）。感官评价分析由深圳波顿香料有限公司电子烟评吸小组按 分制评吸法，从香气质、香气量、杂气、浓度、劲头、刺激性、甜度和余味 项单项指标进行评分 。结果与讨论 三种西瓜口味电子烟雾化液挥发性成分的定性分析按上述方法，对三种西瓜口味电子烟雾化液进行 分析，得到 种电子烟雾化液挥发性成分的总离子流图，如图 所示。年 月云南化工 第 卷第 期 ，F F F F F F K +*=F F F F F F F K F F F F F F F F K t/mint/mint/min样品 样品 样品 图 三种西瓜口味电子烟雾化液挥发性成分 总离子流图利用质谱标准谱库的计算机检索，取可信度高于 的成分进行定性。对三种西瓜口味电子烟雾化液进行气相分析，利用色谱峰面积归一化法计算挥发性成分的相对含量，得到表。样品 共检出 种挥发性化合物，样品 共检出 种挥发性化合物，样品 共检出 种挥发性化合物。除去相同重合的挥发性成分，三种电子烟雾化液共检出 种挥发性成分。检验出的化合物峰面积之和占各自直接进样得到的总挥发性成分峰面积的 、和 。表 三种西瓜口味电子烟雾化液挥发性成分分析对比序号化合物名称样品 样品 样品 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 异丁醇 乙醛丙二醇缩醛 微微乙酸丙酯 丙酸乙酯 丁酸甲酯 微乙醛二乙醇缩醛微 异戊醇 乙酸异丁酯 甲基丁酸甲酯 丙二醇 丁酸乙酯 乙酸丁酯微 甲基丁酸乙酯 异戊酸乙酯 微 叶醇 甲基丁酸 反 己烯醇微 己醇 乙酸异戊酯 乙酸 甲基丁酯 乙酸丙二醇酯 微 乙酰乙酸乙酯 己酸乙酯 表 （续）序号化合物名称样品 样品 样品 苯甲醛微 甲基 庚烯酮 月桂烯微 甲基 庚烯醇微 己酸 乙酸叶醇酯 乙酸己酯 乙酸反 己烯酯微 对孟烯微 柠檬烯 微 苄醇 ，桉叶素微 二丙二醇微微 戊酸丁酯微 甜瓜醛 丁酸异戊酯 菠萝呋喃酮微 丁酸 甲基丁酯微微 丁酸戊酯 异戊酸异戊酯 苯甲酸甲酯微微 庚酸乙酯微 苯乙醇微 芳樟醇 麦芽酚 微 薄荷酮微 二氢香芹酮微 乙酸苄酯 微 甲基 庚烯酮丙二醇缩酮 顺 壬烯 醇微 薄荷脑 松油醇 辛酸乙酯微 乙基麦芽酚 微 香茅醇微微 年 月云南化工 第 卷第 期 ，表 （续）序号化合物名称样品 样品 样品 香芹酮微 甘油 苯甲醛丙二醇缩醛微 乙酸苯乙酯微 苯甲酸 茴香脑微 辛内酯 甜瓜醛丙二醇缩醛 甜瓜醛二乙醇缩醛微 薄荷酮丙二醇缩酮 邻氨基苯甲酸甲酯微 烟碱 三醋酸甘油酯 羟基辛酸乙醇酯 桂酸甲酯 癸酸乙酯微 香兰素微 二氢突厥烯酮微 杨梅醛微微 桂酸乙酯微 癸内酯 癸内酯微 羟基香茅醛丙二醇缩醛微 橙花叔醇微 十一内酯 微 十二酸乙酯微 羟基辛酸丙二醇酯微 麦斯明微 紫罗兰酮微 二氢茉莉酮酸甲酯 微 十二内酯 香兰素丙二醇缩醛 苯甲酸苄酯 二氢茉莉酮酸甲酯丙二醇缩酮微微微 羟基癸酸丙二醇酯微 香兰素甘油缩醛微总计 注：“”表示未检出。三种西瓜口味电子烟雾化液挥发性成分的比较分析由表 可知，种西瓜口味电子烟雾化液含有共同成分物质（含微量）种，分别是：乙醇、乙酸、乙酸乙酯、乙醛丙二醇缩醛、丙酸乙酯、乙酸异丁酯、丙二醇、丁酸乙酯、甲基丁酸乙酯、叶醇、乙酸异戊酯、乙酸 甲基丁酯、甲基 庚烯酮、乙酸己酯、甜瓜醛、丁酸异戊酯、甘油、苯甲酸、烟碱等，这些物质的峰面积之和分别占样品所有检出的挥发性成分总峰面积的 、和 。在共有的 种成分中，含量差异较大的主要有乙醇、乙酸异丁酯、丙二醇、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、甘油、苯甲酸、和烟碱，这 种成分的相对含量之和在三个样品中分别为 、和 。样品中所特有的成分（含微量）为：乙酸丙酯、甲基丁酸甲酯、己醇、己酸乙酯、松油醇、辛内酯、薄荷酮丙二醇缩酮等 种。样品特有成分为：乙酰乙酸乙酯、己酸、苄醇、月桂烯、甲基 庚烯醇、菠萝呋喃酮、麦芽酚等 种。其中，含量较大的为乙酰乙酸乙酯和苄醇。烟液中特有成分 种，如异丁醇、乙醛二乙醇缩醛、苯乙醇和 紫罗兰酮等。由此看出，三种电子烟雾化液挥发性物质总量虽相差不大，种类和组分却有较大差异。在样品 中，含量超过 的挥发性成分共 种，其峰面积之和占 样品所有检出的挥发性成分总峰面积的 。含量占比最大的前 种成分依次为：丙二醇、甘油、烟碱、苯甲酸、乙酸异丁酯、叶醇和乙酸异戊酯。在样品 中，含量超过 的挥发性成分有 种，这些物质峰面积之和占样品所有检出的挥发性成分总峰面积的 。其中，含量占比最大的前 种物质依次为：甘油、丙二醇、乙醇、烟碱、苯甲酸、三醋酸甘油酯和苄醇。在样品 中，含量大于 的挥发性成分有 种，其峰面积之和占 样品所有检出的挥发性成分总峰面积的 ，含量占比最大的前 种成分依次为：丙二醇、甘油、乙醇、烟碱、苯甲酸、乙酸异丁酯和三醋酸甘油酯。三种西瓜口味电子烟感官评价分析感官质量评价小组由深圳波顿香料有限公司电子烟评吸小组有经验的评吸人员组成，评吸结果见表 。表 不同品牌西瓜口味电子烟感官评价样品评吸得分评吸结果 烟气柔和，甜润感较舒适，具有西瓜清新风味 西瓜清甜口感，烟气较饱满，协调性较好，余味尚可 西瓜清香，口感中等，协调一般，稍有杂气 年 月云南化工 第 卷第 期 ，经评定，样品 的得分最高，其次为 、。这可能是因为 样品总挥发性成分种类最多，近 种成分丰富了烟液的香韵种类，使得样品抽吸口感富有层次。也可能是样品 与其他两个样品相比，种特有的挥发性成分种类最多，这些特有物质的协调作用提升了烟液的抽吸品质。三种西瓜口味电子烟雾化液感官雷达图如图 所示。5.56.06.57.07.58.0*$!N!FN!BABC图 三种西瓜口味电子烟雾化液感官雷达图由图 看出，三种电子烟雾化液样品在劲头、余味和杂气方面差异较小，差异最显著的指标为刺激性和甜度。刺激性得分依次为 ，甜度得分依次为 。结合表 结果推测，样品 可能是因为在甜度偏低和稍有杂气导致得分偏低。其次，浓度指标也有较大差异，评分结果为 ，这可能是因为样品 含有的挥发性成分总含量最多，使得烟气饱满，抽吸浓度有所上升。样品 与样品 的感官轮廓较为相似，样品 八项感官指标评分均低于 、样品，这可能跟样品 所含有的组分最少有关，导致烟液口味相比于其他两项略显单调，协调性一般。西瓜口味电子烟雾化液的开发思路通过分析含量超过 的成分看出，构成西瓜口味电子烟雾化液主体框架的主要成分为甘油、丙二醇、烟碱、苯甲酸、。以上 种物质含量之和在各样品种的占比分别达到了 、和 。电子烟烟液通常包含甘油、丙二醇、香味物质、烟碱等成分，其中丙二醇和甘油作为雾化剂和溶剂，具有保湿增润的效果 。烟碱含量对电子烟的抽吸效果至关重要：浓度过低无法达到消费者的抽吸需求，浓度过高可能会引起生理不适 。此外，三个样品中都存在 ，这是一种新型凉味剂，具有清新、持久、无苦、无刺激性辣味、用量低等特点 。目前关于西瓜风味的相关研究较其他水果风味较少。杨帆等 利用 分析，结合嗅闻、气味稀释因子和香气活性值，确定出热处理西瓜汁中的关键气味化合物有：反 庚烯醛、甲基 庚烯 酮、癸醛、苯乙酮等物质。何聪聪等 采用气相色谱 质谱联用分析出西瓜汁中酯类物质较少，这与本实验结果一致，并鉴定出对无籽西瓜香气具有重要影响的成分主要有：己醛、反 壬烯醛、甲基 庚烯 酮、反 壬烯醛、反 ，壬二烯醛、顺 ，壬二烯醛等。其中，己醛具有青草香，甲基 庚烯 酮具有清新的柠檬味和西瓜味，反 壬烯醛和反 壬烯醛具有宜人的甜瓜清香。反 壬烯醛、反，顺 ，壬烯 醇、顺 壬烯醛等 系列的醇类、醛类以及烯醛类物质对瓜香和黄瓜样的香气具有重要贡献，不饱和的醛类对清香和瓜香也有一定影响 。黄沁怡等 利用 联用技术判断成熟西瓜中的主要挥发性物质含十六烷酸、顺丁烯二酸二丁酯、雪松烯和 ，二叔丁基对甲基苯酚等成分，但本实验中均未检测出这些物质，可能是因为这些化合物大多存在于天然植物及日化食用香精中，具体原因有待进一步研究。指出，（，），壬二烯二醛可能是赋予西瓜独特香气和风味的化合物，但它易被分解导致该合成香料的制作会受到限制，因此在目前情况下制作出极具西瓜风味的制品仍有进步空间。综上，拟定仿制烟液初步配方中含 甲基 庚烯 酮、己醛、甜瓜醛、反 顺 壬二烯醇、反 顺 壬二烯醛、顺 壬烯醛等风味成分和乙醇、丙二醇、甘油等主体成分。西瓜口味电子烟雾化液的仿制与开发将三种西瓜口味电子烟雾化液的成分分析和感官评定相结合，拟定初步配方。根据基础配方进行烟液的调配，通过不断抽吸、优化，确定添加配方和各组分的最佳比例，以期达到烟液的香气协调。经多次试验和感官评定，确定仿制烟液的最优配方，见表 。表 仿制烟液的优化配方香原料质量分数 香韵小计 乙酸 酸香韵 乙酸乙酯 丙酸乙酯 乙酸异丁酯 甲基丁酸乙酯 异戊酸乙酯 乙酸异戊酯 乙酸 甲基丁酯 柠檬烯 乙酸反 己烯酯 丁酸异戊酯 西瓜酮 癸醛 果香韵 年 月云南化工 第 卷第 期 ，表 （续）香原料质量分数 香韵小计 丁酸己酯 叶醇 乙酸叶醇酯 乙酸己酯 甜瓜醛 二氢茉莉酮酸甲酯 己醛 反 顺 壬二烯醇 反 顺 壬二烯醛 顺 壬烯醛 壬醛 青香韵 甲基 庚烯酮 烘烤香韵 苯甲酸 烟碱 凉香韵 清风醛 清香韵 乙醇 丙二醇 甘油 溶剂 由表 可知，仿制烟液的最终原料共有 种，其中大部分为合成香原料，这可为产品降低生产成本。配方中各香韵的比例依次为：果香韵 、青香韵 、凉香韵 、清香韵 、烘烤香韵 、酸香韵 ，溶剂占比 ，苯甲酸烟碱盐占比 。经抽吸，认为它与西瓜特征气息较为接近，头香有浓郁的西瓜冰和略带香蕉、菠萝的热带水果香，底香有西瓜皮清爽气息，体香厚实有层次，整体协调，有一定留香效果。仿制烟液挥发性成分总离子流图如图 所示。10.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.001e+072e+073e+074e+075e+076e+077e+078e+079e+071e+081.1e+081.2e+08K-t/min图 仿制烟液挥发性成分 总离子流图 结论本文采用直接进样的方法，使用 技术对市场上较受欢迎的三款西瓜口味的电子烟雾化液进行了挥发性成分分析，共检测出 种致香成分，主要是甘油、丙二醇、烟碱和香味物质等。三款烟液中共有成分 种，其中溶剂、乙酸异丁酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯和凉味剂等成分含量差异较大。通过成分分析结合调香仿香技术，成功仿制出一款新型西瓜口味电子烟雾化液，此产品具有清新的西瓜风味，体香富有层次，香气清新飘逸，整体风格协调，具有一定留香效果，可为清新水果口味电子烟雾化液产品的开发与仿制提供参考依据。参考文献：周志强，李云淼，朱小梅 电子烟雾化液化学成分分析研究 香料香精化妆品，（）：任凯丽，苏永全，张化生，等 甘肃靖远旱砂西瓜挥发性香气成分分析 食品科学，（）：杨帆，陈尔豹，牛晓媛，等 分析热处理前后西瓜汁挥发性风味成分 食品科学技术学报，（）：韩晓哲，李剑政，杨海玉，等 芒果口味电子烟雾化液挥发性成分比较分析及仿制研究 轻工科技，（）：王维维，张丽，阮艺斌，等 气相色谱法同时测定烟草中水分及 ，丙二醇与丙三醇的含量 贵州农业科学，（）：贾云祯，王宜鹏，秦亚琼，等 烟草保润剂研究现状与发展趋势 轻工科技，（）：李家玉，张弛 新型凉味剂 ，三甲基 异丙基丁酰胺（）的合成 香料香精化妆品，（）：，：，（）：何聪聪，刘梦雅，刘建彬，等 和 结合 分析鲜榨西瓜汁挥发性香气成分 食品工业科技，（）：何聪聪，苏柯冉，刘梦雅，等 基于 和 值确定西瓜汁香气活性化合物的比较 现代食品科技，（）：黄沁怡，秦琰琪，周锋瑜 不同成熟期西瓜挥发性物质成分的 分析 上海蔬菜，（）：，：收稿日期：作者简介：范茜（），女，硕士，研究方向：烟用香精香料分析。