荧光分光光度计验证专项方案.doc

RF-5301PC荧光分光光度计验证方案（编号： ）起 草 人： 部 门： 起草日期： 年 月 日 审 核 人： 、 、 （验证领导小组）部 门： 、 、 审核日期： 年 月 日批 准 人： 部 门： 批准日期： 年 月 日*公司03月验证目录01.验证项目02.概述03.验证目04.验证条件05.验证合格原则06.验证范畴07.验证人员08.验证内容与办法 09.验证数据分析 10.验证结论与偏差阐明 11.再验证 12.验证时间安排 13.附件1.验证项目RF-5301PC荧光分光光度计验证方案2.概述：2.1 RF-5301PC荧光分光光度计：设备编号：QC-016某些物质受到光照射而被激发之后，会发射出比照射波长稍长光，这种光称为荧光。对于给定物质来说，当激发光波长和强度固定、液层厚度固定、溶液浓度较低时，荧光强度与荧光物质浓度c有如下关系：F=kc荧光分光光度计就是依照上述原理，对可发射荧光物质进行定性、定量测量分析仪器。我公司荧光分光光度计是于7月购买，其生产厂为日本岛津公司，重要用于铝检测。2.3技术参数：型号：RF-5301PC电源电压：220V，50HZ体积：长667宽530高270mm工作时间：持续 工作环境条件：环境温度：1535相对温度：40%80%电压波动：220V10%无影响仪器使用振动和电磁干扰生产厂家：日本岛津公司。3.验证目按照GMP规定，需要对该仪器进行安装确认、运营确认、性能确认，以拟定当前实验室环境能否满足该仪器正常操作和使用，仪器与否具备良好检测性能，能否满足验证可接受原则和寻常分析测试工作需要。4.验证条件4.1验证前必要对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。4.2验证明验过程中所用原则溶液、空白溶液在使用前必要符合规定。4.3验证明验所用清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合规定。5验证合格原则5.1仪器外观及工作环境满足规定5.2波长示值误差限与重复性5.2.1波长示值误差限：优于2.0nm5.2.2波长重复性：1.0nm5.3检出极限：510-10g/ml5.4测量线性：r0.9955.5荧光光谱峰值强度重复性：1.5%5.6稳定性5.6.1在10分钟内零线漂移1.5%5.6.2荧光强度示值上限在10分钟内漂移不超过1.5%5.7仪器性能满足规定6.验证范畴本方案合用于RF-5301PC荧光分光光度计验证7.验证人员7.1验证人员职责、分工7.1.1确认与验证委员会负责验证方案审批；负责验证数据及成果审批；负责验证报告审批；负责发放验证证书；负责再验证周期确认。7.1.2验证工作小组组长负责验证方案制定并组织实行；负责收集验证、实验记录，并对成果进行分析，起草验证报告,上报确认与验证委员会。7.1.3工程设备部：负责验证所需仪器、设备安装、调试及校正；负责量具检查及校正。7.1.4质量管理部负责监督验证详细实行。7.1.5质量控制实验室负责验证准备工作；负责依照本验证方案详细实行。7.2 验证方案实行单位负责人实行部门负责人签名确认与验证委员会验证工作小组组长工程设备部质量保证室质量控制实验室7.3 验证工作小组人员部门姓名部门姓名质量控制实验室质量保证室质量控制实验室工程设备部8.验证内容与办法8.1安装确认8.1.1文献资料确认下列文献资料与否齐全，与否符合规定序号文献资料存储地1仪器采购订单2原版操作阐明书3仪器操作SOP4仪器维护保养SOP5仪器使用记录6仪器维护保养、检修记录结论： 检查人： 日期： 8.1.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：结论： 检查人： 日期： 8.1.3核心设备及消耗备品仪器名称荧光分光光度计仪器型号RF-6301PC制造厂商仪器编号使用科室质量控制实验室放置地点核心设备设备名称型号生产厂家备品名称生产厂家和型号数量存储处结论： 检查人： 日期： 8.1.4安装检查对照使用阐明书规定安装，确认仪器外观，环境、电源等符合规定。检查内容规定办法成果外观标记齐全，固件紧固良好，各旋钮、按键和开关均能正常工作，目测环境室内不得存储与实验室无关易燃、易爆和强腐蚀物质，无强烈机械振动和电磁干扰。目测环境温度1535温湿度表测环境相对湿度40%80%温湿度表测安装位置仪器应平稳而牢固地安顿在工作台上按规定安装电源线与插孔吻合按规定安装结论： 检查人： 日期： 8.1.5软件安装状况检查项目安装状况检查安装软件文献格式安装位置数据文献保存位置工作站安装结论： 检查人： 日期： 8.1.6安装确认结论所有物品与检查清单相符，仪器外观符合规定，实验室电设计安装合理，实验室环境良好，软件安装对的无误。结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 8.2运营确认8.2.1确认所需材料8.2.1.1玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，普通玻璃仪器要保证干净。8.2.1.2原则物质：硫酸奎宁荧光原则物质 8.2.1.3工作原则溶液8.2.1.3.1 0.05mol/L硫酸溶液：1000ml容量瓶中加入适量蒸馏水，用移液管移取浓硫酸2.7ml，注入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀后放置备用。8.2.1.3.2硫酸奎宁原则溶液（110-5g/ml）：将硫酸奎宁固体试剂在干燥器中放置24h以上。在分析天平上精确称取5.00mg硫酸奎宁原则物质于500ml容量瓶中，用适量硫酸溶液溶解，然后用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，混合均匀。8.2.1.3.3硫酸奎宁原则溶液（110-6g/ml）：用移液管移取110-5g/ml硫酸奎宁溶液25ml，倾入250ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，混合均匀。8.2.1.3.4以此类推410-7g/ml硫酸奎宁原则溶液，810-7g/ml硫酸奎宁原则溶液，110-9g/ml硫酸奎宁原则溶液按下表配制欲配原则溶液所取原则母液质量浓度/(g/ml)配备体积/ml质量浓度/(g/ml)配备体积/ml110-6250110-525110-7100110-610410-7100110-54810-7100110-58110-6100110-718.2.2波长示值误差与波长重复性8.2.2.1激发侧单色器波长示值误差与波长重复性将发射侧单色器置零级位置，将漫反射板（或无荧光白色滤纸条）放入样品室，仪器响应时间设立为“快”，扫描速度设立为“中”或采用手动方式，使用实际可行最窄狭缝宽度，对激发侧单色器在（350550）nm波长范畴进行扫描，在所得到谱图上寻找450.1nm附近光谱峰，并拟定其峰位置。持续测量三次，按公式（1）和（2）分别计算波长示值误差和重复性。波长示值误差： （1）式中：波长测量值； 参照波长值（450.1nm）。波长重复性 （2）8.2.2.2发射侧单色器波长示值误差与波长重复性将激发侧单色器置零级位置，将漫反射板（或无荧光白色滤纸条）放入样品室，仪器响应时间设立为“快”，扫描速度设立为“中”或采用手动方式，使用实际可行最窄狭缝宽度，对激发侧单色器在（350550）nm波长范畴进行扫描，在所得到谱图上寻找450.1nm附近光谱峰，并拟定其峰位置。持续测量三次，按公式（1）和（2）分别计算波长示值误差和重复性。波长示值误差及波长重复性成果激发单色器测量值发射单色器测量值结论： 检查人： 日期： 8.2.3检出极限用0.05mol/L硫酸溶液做空白溶液，选用质量浓度为110-9g/ml硫酸奎宁原则溶液，敏捷度置最高档，选取恰当狭缝宽度，依照激发波长在350nm、发射波长在450nm左右原则，设定两侧波长。对空白溶液与原则溶液进行持续交替11次测量。如果在测量中，有一次数据确认是由外界干扰或操作引起较大误差，应将该次数据剔除。由下式计算每次测量荧光强度：式中：原则溶液荧光强度； 空白溶液荧光强度荧光强度测量值平均值为式中：测量次数 检出极限指二倍于原则偏差读数物质浓度，用符号DL来表达： 式中：11次测量平均荧光强度 原则溶液质量浓度 单次测量原则偏差 检出极限成果 1728394105116= = = = 结论： 检查人： 日期： 8.2.4测量线性用0.05mol/L硫酸溶液作空白溶液，恰当选取敏捷度挡和狭缝，依次测量下表各质量浓度硫酸奎宁原则溶液。依照激发波长在350nm、发射波长在450nm左右原则，设定两侧波长硫酸奎宁原则溶液原则溶液编号1234原则溶液质量浓度110-7410-7810-7110-6测量线性成果质量浓度110-7410-7810-7110-6线性有关系数r=结论： 检查人： 日期： 8.2.5光谱峰值强度重复性依照激发波长在350nm、发射波长在450nm左右原则，设定两侧波长。用110-7g/ml硫酸奎宁溶液，见光3min后，对发射波长从365nm至500nm重复扫描三次。光谱峰值强度重复性按下式计算式中：光谱峰强度读数光谱峰值强度重复性成果测量次数123荧光强度/%结论： 检查人： 日期： 8.2.6稳定性8.2.6.1调节敏捷度中档限度。关闭闸门，记录10min内漂移。8.2.6.2置激发波长和发射波长为450nm。置激发和发射狭缝宽度为10nm。漫反射板放入样品室，调节敏捷度，使示值为90%，见光3min后，观测10min内示值变化。稳定性成果项目零线示值上限稳定性/%10min结论： 检查人： 日期： 8.2.7运营确认结论仪器波长示值误差与波长重复性，检出极限，测量线性，稳定性，重复性各项数据精确无误，操作符合原则操作规程，各项均应符合验证原则，结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 8.3性能确认使用供试品确认仪器性能符合使用规定，对公司使用该仪器不同品种各三批进行检测，以保证仪器满足实验规定。性能确认检测成果产品名称产品批号产品代码检查日期检查根据检测项目原则规定检查成果结论： 检查人： 日期： 8.4采用文献8.4.1RF-5301PC荧光分光光度计原则操作规程（SOP-ZL1019-02-00）8.4.2RF-5301PC荧光分光光度计维护保养原则操作规程（SOP-ZL1109-02-00）8.4.3RF-5301PC荧光分光光度计使用阐明书8.4.4荧光分光光度计检定规程（JJG537-）9.验证数据分析仪器工作环境，波长精确度与波长重复性，辨别率，基线稳定性，敏捷度，检出限均重复性，仪器外观应符合验证合格原则。如有少量数据超过上述原则，则应由质量控制实验室、质量管理部共同进行分析，找出不合格因素，修订验证方案，再实行，直至符合验证原则。10.验证成果与结论（对验证成果评价和建议）质量控制实验室部负责收集各项验证、实验成果记录，依照验证、实验成果起草验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证成果进行综合评审，作出验证结论，发放验证证书，确认RF-5301PC荧光分光光度计验证周期，对验证成果评审应涉及：10.1验证明验与否有漏掉？10.2验证明行过程中对验证方案有无修改？修改因素、根据以及与否通过批准？10.3验证记录与否完整？10.4验证明验成果与否符合原则规定？偏差及对偏差阐明与否合理？与否需要进一步补充实验？11再验证11.1根据验证成果，拟定再验证周期，报验证委员会审批；11.2如RF-5301PC荧光分光光度计重要部件更换后，必要进行再验证。12.验证时间安排由验证工作小组*负责实行。详细时间为 待验证明行结束，写出验证报告，报验证委员会审批。13.附件 检查原始记录