T∕CAPDA 001-2020 24-表芸苔素内酯原药.pdf

团体标准 T/CAPDA 001-2020 24-表芸苔素内酯原药 24-epibrassinolide technical material 2020-02-18 发布 2020-02-18 实施 中国农药发展与应用协会 发 布 ICS 65.100 G 25 T/CAPDA 001-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由中国农药发展与应用协会提出。本标准由中国农药发展与应用协会归口。本标准起草单位：河北兰升生物科技有限公司、江西威敌生物科技有限公司、农业农村部农药检定所、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：杨闻翰、张嘉月、王石华、董志鹏、吴通、刘淑珍、姜宜飞。T/CAPDA 001-2020 1 24-表芸苔素内酯原药 1 范围 本标准规定了 24-表芸苔素内酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由 24-表芸苔素内酯及其生产中产生的杂质组成的 24-表芸苔素内酯原药。注：24-表芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 16002001 农药水分的测定方法 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 16052001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 类白色固体。3.2 技术指标 24-表芸苔素内酯原药还应符合表 1 要求。T/CAPDA 001-2020 2 表1 24-表芸苔素内酯原药控制项目指标 项 目 指 标 24-表芸苔素内酯质量分数/%90.0 水分/%2.0 pH 范围 5.08.0 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 81702008 中 4.3.3 进行。4.2 抽样 按 GB/T 16052001 中的 5.3.1 方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于10 g。4.3 鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与24-表芸苔素内酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与24-表芸苔素内酯标样溶液中24-表芸苔素内酯衍生物色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4 24-表芸苔素内酯质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，在 302环境下与苯硼酸甲醇溶液反应 30 min，定容后以乙腈+水为流动相，C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 222 nm 下，对试样中的 24-表芸苔素内酯衍生物进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。乙腈：色谱纯。水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。苯硼酸。苯硼酸甲醇溶液：（苯硼酸）=1.0 mg/mL。24-表芸苔素内酯标样：已知质量分数，95.0%。4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见检测器。T/CAPDA 001-2020 3 色谱柱：250 mm4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装 C18、5 m 填充物(或同等效果的色谱柱)。过滤器：滤膜孔径约 0.45 m。微量进样器：50 L。定量进样管：5 L。超声波清洗器。4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：(乙腈水)8020，经滤膜过滤，并进行脱气。流速：1.0 mL/min。柱温：室温(温度变化应不大于 2)。检测波长：222 nm；进样体积：5 L；保留时间：24-表芸苔素内酯衍生物 约 15.8 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的 24-表芸苔素内酯原药衍生化后高效液相色谱图见图 1。说明：124-表芸苔素内酯衍生物。图1 24-表芸苔素内酯原药衍生化后的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取 0.01 g（精确至 0.00001g）24-表芸苔素内酯标样于 25 mL 容量瓶中，用 10 mL 甲醇溶解，再加入苯硼酸甲醇溶液 10 mL，置于 302环境下衍生化 30 min。反应完成后，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备 称取 0.01 g（精确至 0.00001 g）24-表芸苔素内酯的试样于 25 mL 容量瓶中，用 10 mL 甲醇溶解，T/CAPDA 001-2020 4 再加入苯硼酸甲醇溶液 10 mL，置于 30水浴或者恒温箱内衍生化 30 min。反应完成后，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 24-表芸苔素内酯衍生物面积相对变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的 24-表芸苔素内酯衍生物峰面积分别进行平均，试样中 24-表芸苔素内酯质量分数按式（1）计算：21112=AmAm（1）式中：1 试样中24-表芸苔素内酯的质量分数，以%表示；A2 试样溶液中24-表芸苔素内酯衍生物峰面积的平均值；m1 标样的质量，单位为克（g）；标样中24-表芸苔素内酯标样的质量分数，以%表示；A1 标样溶液中24-表芸苔素内酯衍生物峰面积的平均值；m2 试样的质量，单位为克（g）。4.4.6 允许差 24-表芸苔素内酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定 按 GB/T 16002001 中 2.1 进行。4.6 pH 值的测定 按 GB/T 1601 进行。5 验收和质量保证期 5.1 验收 应符合 GB/T 1604 的规定。5.2 质量保证期 在规定的储运条件下，24-表芸苔素内酯原药的质量保证期，从生产日期算起为 2 年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。6 标志、标签、包装、储运 T/CAPDA 001-2020 5 6.1 标志、标签、包装 24-表芸苔素内酯原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796 的规定。6.2 储运 24-表芸苔素内酯原药包装件应储存在通风、干燥（低温）的库房中，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。T/CAPDA 001-2020 6 A A 附 录 A（资料性附录）24-表芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分 24-表芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数 英文通用名：24-epibrassinolide CAS登记号：78821-43-9 化学名称：(22R,23R,24R)-2,3,22,23-四羟基-24-甲基-B-高-7-氧杂-5-胆甾-6-酮 结构式：实验式：C28H48O6 相对分子质量：480.7 熔点：256258 溶解度：溶于甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮等多种有机溶剂，难溶于水 稳定性：在正常的贮存条件下，本品具有良好的稳定性，在弱酸、中性介质中稳定；在强碱性介质中分解 _