双黄连口服液及颗粒剂.ppt

双黄连口服液及颗粒剂双黄连口服液是人们常用于治疗发热咳嗽的OTC药品。它是由金银花、黄芩、连翘三味中药经过提取制成的纯中药制剂口服液,有清热解毒的功效，主治外感风热所致的发热，咳嗽，痰黄，咽痛，口干。常用于感冒，上呼吸道感染，咽炎，急性扁桃体炎，肺部感染等疾病的治疗。该药一直用于临床使用，由于疗效确切，价格低廉，深受感冒发热患者欢迎，是家庭小药箱的抗感冒药之一。在双黄连口服液中，金银花、黄芩、连翘都起到了重要的作用。其中金银花清热解毒，凉散风热。黄芩清热燥湿，泻火解毒。连翘清热解毒，消肿散结。双黄连制剂功效为疏风解表，清热解毒，用于风热感冒。双黄连由金银花、黄芩、连翘三种成分组成，三种原材料都属于常见药材，其中金银花和连翘作为常用抗病毒中药材近期价格有所上涨，商家惜售，上涨幅度不算大。金银花：金银花性寒，味甘，入肺、心、胃经，具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效，主治胀满下疾、温病发热，热毒痈疡和肿瘤等症。其对于头昏头晕、口干作渴、多汗烦闷、肠炎、菌痢、麻疹、肺炎、乙脑、流脑、急性乳腺炎、败血症、阑尾炎、皮肤感染、痈疽疔疮、丹毒、腮腺炎、化脓性扁桃体炎等病症均有一定疗效。同时金银花茶有独特的减肥功能，还能抑制与杀灭咽喉部的病原菌，对老人和儿童有抗感染功效。所以，经常服用金银花浸泡或煎剂有利于风火目赤、咽喉肿痛、肥胖症、肝热症和肝热型高血压的治疗与康复。连翘：连翘有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用，是清热解毒的中药，主治热病初起，风热感冒、发热、心烦、咽喉肿痛、急性肾炎、痈肿疮毒等症状，其抑菌作用与金银花大体相似。黄芩：黄芩临床应用上已有2000多年的历史。如今仍然是清热燥湿、泻火解毒的要药。除中医配方外，大量用作中成药原料。处方双黄连口服液：金银花15g黄芩15g连翘30g【制法】以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.02.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加68倍量水，用40氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，60保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值7.0，挥尽乙醇备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.201.25（7080测），冷至40时缓缓加入乙醇，使含醇量达75，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（48）72小时，滤过，滤液加入蔗糖12g，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0，加水制成40ml，搅匀，静置12小时，滤过即得。双黄连颗粒剂金银花15g黄芩15g连翘30g【制法】黄芩：第一阶段：黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，二、三次各l小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.051.10（80）的清膏，于80时加入2mol/L盐酸溶液适量调节pH值至1.02.0，保温l小时，静置24小时；第二阶段：滤过，沉淀用水洗至pH值为5.0，继续用70%乙醇洗至pH值为7.0，置于烧杯中，低温（低于60）干燥，粉碎后过六号筛备用。（2）金银花、连翘：第一阶段：金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，滤液至烧杯中浓缩至相对密度为1.201.25（7080）的清膏，冷至40时搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时。第二阶段：滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，充分搅拌，静置12小时。第三阶段：滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，蒸发皿中浓缩成相对密度为1.301.32（6065）的清膏，减压干燥，粉碎成细粉。（安装减压干燥箱）（3）第三阶段：合并金银花、连翘提取物和黄芩提取物细粉，混匀，称重。加入糊精调节至10g，混合均匀，用60%乙醇调节干湿度，通过16目筛制粒。将制得的颗粒在6090进行干燥，必要时用16目筛整粒使颗粒均匀一致。把干燥好的颗粒分装于药用塑料袋。流程图药 品：黄芩，连翘，金银花，蔗糖，糊精，黄芩苷对照品，绿原酸对照品，连翘苷对照品试 剂：2mol/L盐酸，PH试纸，70%乙醇，40%氢氧化钠氯仿，甲醇，10%硫酸乙醇溶液，冰醋酸，乙晴实验仪器：蒸发皿、铁锅，电磁炉，电磁搅拌器、恒温水浴锅、温度计、大烧杯、小烧杯、漏斗、滤纸、量筒、药筛、玻璃棒、容量瓶（50、10ml）、移液管（5ml）、硅胶G薄层板、层析缸、毛细管、吹风机、研钵；旋转蒸发仪、紫外光灯、电子分析天平、高效液相色谱仪；试剂与仪器：理化鉴定（颗粒剂）：（1）取本品1g，加75%乙醇10ml，置温水浴中加热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别用75%乙醇制成每1ml各含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各35l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7：4：3）的上层溶液为展开剂，置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2)取本品0.5g，加甲醇10ml，置水浴中加热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热数分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。1.对黄芩苷含量进行测定 高效液相色谱法测定1.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相，检测波长为274nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。1.2对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。1.3供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml容量瓶中，加50%适量，超声处理20min，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。1.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2微升，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含黄芩按黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于8.0mg。2.对绿原酸含量进行测定 2.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相，检测波长为324nm。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于6000。2.2对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加水制成每1ml含40微克的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。2.4测定法分别精密吸取对照品溶液10微升与供试品溶液5微升，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于0.60mg。3.对连翘苷含量进行测定 高效液相色谱法测定3.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。3.2对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60g的溶液，即得。3.3供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置中性氧化铝柱（100200目，6g，内径1cm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。3.4测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液10微升注入液相色谱仪，测定，即得。资料整理仅供参考,用药方面谨遵医嘱