固体表面物理化学第3讲--电子显微镜省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

/10/101固体表面物理化学固体表面物理化学第第3 3讲讲 电子显微镜电子显微镜第1页物体与真空或气体所组成界面称为物体与真空或气体所组成界面称为表面表面。表面有着内部体相所不具表面有着内部体相所不具备特殊物理化学性质，如催化、腐蚀、氧化、吸附、扩散等，经常备特殊物理化学性质，如催化、腐蚀、氧化、吸附、扩散等，经常首先发生在表面，甚至仅仅发生在表面。首先发生在表面，甚至仅仅发生在表面。相对体相而言，表面本身含有一定组成和结构，有其特殊性和主要相对体相而言，表面本身含有一定组成和结构，有其特殊性和主要性，往往专门称它为性，往往专门称它为“表面相表面相”。表面分析技术主要提供及方面信息：表面分析技术主要提供及方面信息：(1)表面化学信息表面化学信息，包含元素种类、含量、元素分布化学价态以及化学，包含元素种类、含量、元素分布化学价态以及化学成键等。成键等。可用技术：XPS、AES等(2)表面结构信息表面结构信息，从宏观表面形貌、物相分布、等到微观表面原子空，从宏观表面形貌、物相分布、等到微观表面原子空间排列等。间排列等。可用技术：SEM、LEED、SPM等表面原子态表面原子态：表面原子振动状态，表面吸附表面原子振动状态，表面吸附(吸附能、吸附位吸附能、吸附位)，表，表面扩散等；可用技术：面扩散等；可用技术：EELS等等表面电子态表面电子态：表面电荷密度分布及能量分布：表面电荷密度分布及能量分布(DOS)，表面能级性质，表面能级性质，表面态密度分布，价带结构，功函数。技术：表面态密度分布，价带结构，功函数。技术：UPS、STM等。等。固体表面分析方法固体表面分析方法第2页固体表面分析方法固体表面分析方法利用利用电子、光子、离子、原子等与固体表面相互作用电子、光子、离子、原子等与固体表面相互作用，测量从，测量从表面散表面散射或发射射或发射含有含有对应特征对应特征电子、光子、离子、原子、分子电子、光子、离子、原子、分子能谱、光谱、空间能谱、光谱、空间分布或衍射图像等，得到分布或衍射图像等，得到表面形貌、化学成份、表面电子态及表面物理化表面形貌、化学成份、表面电子态及表面物理化学过程学过程等信息各种技术，统称为等信息各种技术，统称为表面分析技术表面分析技术。所利用电子、光子、离子、原子能够称为表面测量中所利用电子、光子、离子、原子能够称为表面测量中“探针探针”。固体表面分析技术取得了快速发展，这与高真空技术、半导体、计算固体表面分析技术取得了快速发展，这与高真空技术、半导体、计算机以及多相催化、材料科学等多学科发展机以及多相催化、材料科学等多学科发展相辅相成相辅相成；这些技术能够给出固；这些技术能够给出固体表面形貌、组成、化学状态和电子结构等微观结构信息。体表面形貌、组成、化学状态和电子结构等微观结构信息。第3页表面分析技术：表面信号表面分析技术：表面信号离表面原子层多深讯号依然算是离表面原子层多深讯号依然算是表面信号表面信号？严格来说，只有来自？严格来说，只有来自表表面最外层原子面最外层原子信号才可视为表面讯号。信号才可视为表面讯号。但实际上，从表面但实际上，从表面23层原子取层原子取得讯号可视为得讯号可视为表面信号表面信号，当信号，当信号逸出深度逸出深度比比23层原子深，才视为体相层原子深，才视为体相讯号。讯号。为何这么定义呢？为何这么定义呢？理由有二：（理由有二：（1）表面最外）表面最外2层原子排列方式层原子排列方式与较深层原子排列方式不一样，（与较深层原子排列方式不一样，（2）表面最外）表面最外2层原子电子结构（与体层原子电子结构（与体相电子结构不一样。相电子结构不一样。以以GaAs(110)表面为例，最外层表面为例，最外层Ga和和As原子重组，原子重组，有弯曲现象，最外第有弯曲现象，最外第2层层Ga和和As原子也有微量弯曲现象。原子也有微量弯曲现象。而第三层原而第三层原子大致与深层原子排列相同。子大致与深层原子排列相同。第4页材料表面生命期材料表面生命期洁净材料表面在洁净材料表面在1x10-6Torr真空中、真空中、1秒钟会吸附一秒钟会吸附一层气体分子。层气体分子。依此可知在依此可知在1x10-10Torr真空下，材料表面真空下，材料表面在在10000秒钟（秒钟（约约2小时小时50分钟分钟）后，会吸附一层气体分）后，会吸附一层气体分子。子。因全部分析都需在生命期内完成，材料表面生命期因全部分析都需在生命期内完成，材料表面生命期越长越好。越长越好。举例来说，当真空度只有举例来说，当真空度只有1x10-9Torr时，其时，其生命期约生命期约17分钟，普通取数据时间都比这久，分钟，普通取数据时间都比这久，1x10-9Torr真空度是不合乎试验需求。真空度是不合乎试验需求。真空度单位真空度单位：通惯用托（：通惯用托（Torr）为单位）为单位1Torr=1mmHg1atm=760Torr第5页理想表面分析技术理想表面分析技术（1）对表面单层原子、分子非常灵敏）对表面单层原子、分子非常灵敏（2）能判定表面微观形貌与原子结构）能判定表面微观形貌与原子结构（3）能分析表面层元素分布与各元素化学状态；能区分元）能分析表面层元素分布与各元素化学状态；能区分元素各种同位素等素各种同位素等（4）能判定吸附分子位置、成键方式等）能判定吸附分子位置、成键方式等（5）适合用于金属、半导体、绝缘体、单晶、多晶非晶等）适合用于金属、半导体、绝缘体、单晶、多晶非晶等各种样品各种样品（6）能在化学反应进行中测试）能在化学反应进行中测试等等。等等。现已含有各种分析方式，但各种技术表面灵敏度并不相现已含有各种分析方式，但各种技术表面灵敏度并不相同，单一技术只好到表面某首先信息。为了对固体表面进同，单一技术只好到表面某首先信息。为了对固体表面进行较全方面分析，常采取同时配置几个表面分析技术多功行较全方面分析，常采取同时配置几个表面分析技术多功效装置。效装置。第6页表面分析技术及其缩写表面分析技术及其缩写分析技术分析技术缩写缩写探针探针信息信息扫描电镜扫描电镜SEM电子电子表面形貌表面形貌透射电镜透射电镜TEM电子电子表面原子排列表面原子排列低能电子衍射低能电子衍射LEED电子电子表面原子排列表面原子排列电子能量损失谱电子能量损失谱 EELS电子电子化学成份、元化学成份、元素价态等素价态等X X射线光电子能射线光电子能谱法谱法XPS光子光子化学成份、元化学成份、元素价态等素价态等第7页一些分析技术及其缩写一些分析技术及其缩写紫外光电子能谱紫外光电子能谱 UPS光子光子成键信息等成键信息等扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 STM原子结构原子结构原子力显微镜原子力显微镜AFM表面形貌表面形貌俄歇（俄歇（Auger)Auger)电电子能谱子能谱AES电子电子表面化学信息表面化学信息大部分分析仪器要求在真空条件下进行大部分分析仪器要求在真空条件下进行,原因为：原因为：（1）保持）保持样品表面非常清洁（以原子水平来衡量），（样品表面非常清洁（以原子水平来衡量），（2）分析中要分析中要使用电子、光子、原子等作为探针来撞击样品并产生特定信使用电子、光子、原子等作为探针来撞击样品并产生特定信号。为了取得正确表面信息，要预防探针粒子或信号粒子与号。为了取得正确表面信息，要预防探针粒子或信号粒子与样品周围环境中气体分子相碰撞。样品周围环境中气体分子相碰撞。第8页第9页内容：内容：3.1 3.1 绪论绪论 -电子显微镜发展简史电子显微镜发展简史3.2 3.2 电子光学基础电子光学基础3.3 3.3 透射电镜结构及原理透射电镜结构及原理3.43.4 电子显微图像形成及解释电子显微图像形成及解释3.53.5 电镜样品制备电镜样品制备3透射电子显微分析技术透射电子显微分析技术第10页3.1 3.1 绪论绪论 -电子显微镜发展简史电子显微镜发展简史第11页 电子显微镜研制成功，不但推进了电子光学理论发展，电子显微镜研制成功，不但推进了电子光学理论发展，更带动了凝聚态物理、材料科学、生命科学等领域大踏步更带动了凝聚态物理、材料科学、生命科学等领域大踏步前进。前进。19491949年海登莱西（年海登莱西（HeidenreichHeidenreich）第一个用透射电镜）第一个用透射电镜观察了用电解减薄铝试样；观察了用电解减薄铝试样；19561956年剑桥大学卡文迪什试验室年剑桥大学卡文迪什试验室，利用电镜直接观察，利用电镜直接观察到位错层错等以前只能在理论上描述物理现象到位错层错等以前只能在理论上描述物理现象;今后今后2020多多年晶体缺点问题一直成为研究热点；年晶体缺点问题一直成为研究热点；19701970年日本学者首次用透射电镜直接观察到重金属金年日本学者首次用透射电镜直接观察到重金属金原子近程有序排列，实现了人类直接观察原子夙愿。原子近程有序排列，实现了人类直接观察原子夙愿。19861986年年，德国鲁斯卡因为在电子显微镜方面贡献，取，德国鲁斯卡因为在电子显微镜方面贡献，取得诺贝尔物理学奖。得诺贝尔物理学奖。电子显微镜发展简史电子显微镜发展简史第12页光学显微镜和电子显微镜光学显微镜和电子显微镜基本光学原理基本光学原理是相同，它是相同，它们之间区分仅在于所使用们之间区分仅在于所使用照明源照明源和和聚焦成像聚焦成像方法不一方法不一样样，前者是，前者是可见光照明可见光照明，用，用玻璃透镜玻璃透镜聚焦成像，后者聚焦成像，后者用用电子束照明电子束照明，用一定形状，用一定形状静电场或磁场聚焦静电场或磁场聚焦成像。成像。透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜是利用电子波动性来观察固体材料形是利用电子波动性来观察固体材料形貌、内部缺点和直接观察原子结构仪器。尽管复杂得多，貌、内部缺点和直接观察原子结构仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了它在原理上基本模拟了光学显微镜光学显微镜光路设计，简单化可将光路设计，简单化可将其看成放大倍率高得多成像仪器。普通光学显微镜放大倍其看成放大倍率高得多成像仪器。普通光学显微镜放大倍数数在数十倍到一千倍在数十倍到一千倍。而透射电镜放大倍数。而透射电镜放大倍数在数千倍至一在数千倍至一百万倍百万倍之间。之间。3.12 电子光学基础电子光学基础第13页光学显微镜不足光学显微镜不足荷兰荷兰当前光学显微镜普通能够做到放大当前光学显微镜普通能够做到放大1000倍（油镜能够做倍（油镜能够做到大一些，约到大一些，约1400倍）倍）第14页2、最小分辨距离计算公式：、最小分辨距离计算公式：d指物镜能够分开两个点之间指物镜能够分开两个点之间最短距离，称为物镜最短距离，称为物镜分辨本事分辨本事或分辨能力或分辨能力；为入射光波长；为入射光波长；n为透镜周围介质折射率为透镜周围介质折射率a为物镜半孔径角（为物镜半孔径角（孔径角是是物镜光轴上物点与光轴上物点与物镜前透镜前透镜有效直径所形成角度有效直径所形成角度）1、人们一直用光学显微镜来揭示材料微观结构，但光学、人们一直用光学显微镜来揭示材料微观结构，但光学显微镜显微镜分辨能力分辨能力有限。有限。称为数值孔径，用 N.A 表示光学显微镜不足：光学显微镜不足：分辨本事分辨本事第15页光在传输过程中碰到障碍物时，会偏离原来直线传输方向，并在障碍物后观察屏幕上呈光强不均匀分布，这种现象称为光衍射。第16页(a)能够分辨能够分辨(b)恰能分辨恰能分辨(c)不能分辨不能分辨瑞利准则瑞利准则第17页衍射结果衍射结果点光源经过透镜产生埃利斑第一暗环半径：点光源经过透镜产生埃利斑第一暗环半径：式中式中n为介质折射率，为介质折射率，照明光波长，照明光波长，透镜孔径半角，透镜孔径半角，M透透镜放大倍数，说明埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜放大倍数，说明埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜数值孔径成反比镜数值孔径成反比由斑点光源衍射形成埃利斑（由斑点光源衍射形成埃利斑（a）及其光强分布图（）及其光强分布图（b）衍射使物体上一个点在成像时候不会是一个点，而是一个衍射光斑。衍射使物体上一个点在成像时候不会是一个点，而是一个衍射光斑。假如两个衍射光斑靠得太近，它们将无法被区分开来。假如两个衍射光斑靠得太近，它们将无法被区分开来。第18页1对于可见光波长在对于可见光波长在390770nm之间之间2NA值普通小于值普通小于1，最大只能到达最大只能到达1.51.6光学显微镜其最大分辨能力为光学显微镜其最大分辨能力为0.2m0.2mm m 增大增大数值孔径数值孔径（NA）值是有限，处理方法是减小波长）值是有限，处理方法是减小波长，寻找比可寻找比可见光波长更短光线才能处理这个问题。见光波长更短光线才能处理这个问题。光学显微镜分辨能力光学显微镜分辨能力正常人眼分辨能力为正常人眼分辨能力为0.2mm，所以普通光学显微镜有，所以普通光学显微镜有1000倍就能够倍就能够了。了。第19页JEMJEM透射电子显微镜透射电子显微镜第20页 高能辐射区高能辐射区高能辐射区高能辐射区 射线射线射线射线能量最高，起源于核能级跃迁能量最高，起源于核能级跃迁能量最高，起源于核能级跃迁能量最高，起源于核能级跃迁 射线射线射线射线来自内层电子能级跃迁来自内层电子能级跃迁来自内层电子能级跃迁来自内层电子能级跃迁 光学光谱区光学光谱区光学光谱区光学光谱区 紫外光紫外光紫外光紫外光来自原子和分子外层电子能级跃迁来自原子和分子外层电子能级跃迁来自原子和分子外层电子能级跃迁来自原子和分子外层电子能级跃迁可见光可见光可见光可见光红外光红外光红外光红外光来自分子振动和转动能级跃迁来自分子振动和转动能级跃迁来自分子振动和转动能级跃迁来自分子振动和转动能级跃迁 波谱区波谱区波谱区波谱区微波微波微波微波来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁无线电波无线电波无线电波无线电波来自原子核自旋能级跃迁来自原子核自旋能级跃迁来自原子核自旋能级跃迁来自原子核自旋能级跃迁电磁波谱：电磁辐射按波长次序排列。电磁波谱：电磁辐射按波长次序排列。射线射线X射线射线紫外光紫外光可见光可见光红外光红外光微波微波无线电波无线电波波长波长波长波长长长长长利用紫外线：会被物体强烈吸收利用紫外线：会被物体强烈吸收X射线：没有方法使其聚焦射线：没有方法使其聚焦第21页（1 1）19231923年，德布罗意提出物质波概念，即实物粒子也一样含有年，德布罗意提出物质波概念，即实物粒子也一样含有波动性。波动性。19291929年诺贝尔物理学奖年诺贝尔物理学奖。物质波波长：物质波波长：h Plank 常数：常数：（2）美国科学家戴维森和英国科学家汤姆逊在试验中发觉晶体美国科学家戴维森和英国科学家汤姆逊在试验中发觉晶体对电子衍射现象，为德布罗意假设提供了可靠试验证实。对电子衍射现象，为德布罗意假设提供了可靠试验证实。（3 3）19321932年，德国鲁斯卡研制成电子显微镜，年，德国鲁斯卡研制成电子显微镜，19861986年所以取得诺年所以取得诺贝尔物理学奖。贝尔物理学奖。电子波电子波第22页电子波波长电子波波长：m m 电子质量：电子质量：v 电子速度电子速度显然，显然，v v越大，越大，越小。电子速度与其加速电压（越小。电子速度与其加速电压（E E伏特）相关伏特）相关即即而而则则 埃埃即若被即若被150150伏电压加速电子，波长为伏电压加速电子，波长为 1 1 埃。若加速电压很高，需要进埃。若加速电压很高，需要进行相对论修正。行相对论修正。加速电压（加速电压（kV)601002005001000电子波长电子波长()0.04870.0370.0250.0140.00187第23页 电子是带负电粒子，在静电场中会受到电场力作用，使电子是带负电粒子，在静电场中会受到电场力作用，使运动方向发生偏转，设计运动方向发生偏转，设计静电场大小和形状可实现电子聚焦静电场大小和形状可实现电子聚焦和发散和发散。由静电场制成透镜称为。由静电场制成透镜称为静电透镜静电透镜，在电子显微镜中，在电子显微镜中，发射电子电子枪就是利用发射电子电子枪就是利用静电透镜静电透镜。运动电子在磁场中也会受磁场力作用产生偏折，从而到运动电子在磁场中也会受磁场力作用产生偏折，从而到达会聚和发散，由磁场制成透镜称为达会聚和发散，由磁场制成透镜称为磁透镜磁透镜。用。用通电线圈产通电线圈产生磁场生磁场来使电子波聚焦成像装置叫来使电子波聚焦成像装置叫电磁透镜电磁透镜。电磁透镜电磁透镜第24页电磁透镜电磁透镜静电透镜静电透镜改变线圈中电流强度可很方便控制焦距和放大率；2.无击穿，供给磁透镜线圈电压为60到100伏；3.像差小。需改变很高加速电压才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压，常会引发击穿；3.像差较大。磁透镜和静电透镜特点磁透镜和静电透镜特点当前应用主要是当前应用主要是电磁透镜电磁透镜。第25页 电磁透镜工作原理电磁透镜工作原理电子在电磁透镜中运动轨迹电子在电磁透镜中运动轨迹第26页 电磁透镜工作原理电磁透镜工作原理第27页（1）电磁透镜与光学透镜几何光学成像原理都是相同，所以对于透射电）电磁透镜与光学透镜几何光学成像原理都是相同，所以对于透射电子显微成像光路，我们能够象分析可见光一样来处理。子显微成像光路，我们能够象分析可见光一样来处理。（2）与光学透镜成像原理相同，电磁透镜）与光学透镜成像原理相同，电磁透镜物距（物距（d）、像距（）、像距（l）和焦）和焦距（距（f）三者之间也满足以下关系式：三者之间也满足以下关系式：（3 3）改变改变激磁电流激磁电流，电磁透镜焦距和放大倍数电磁透镜焦距和放大倍数将发生对应改变。所以，将发生对应改变。所以，电磁透镜是一个电磁透镜是一个变焦距或变倍率变焦距或变倍率会聚透镜，这是它有别于光学玻璃凸透会聚透镜，这是它有别于光学玻璃凸透镜一个特点。镜一个特点。第28页 电磁透镜成像：电磁透镜成像：1）全部从同一点出发不一样方向电子，经透镜作用后，）全部从同一点出发不一样方向电子，经透镜作用后，交于像象平面同一点，组成交于像象平面同一点，组成对应象对应象。2）从不一样物点出发同方向同相位电子，经透镜作用）从不一样物点出发同方向同相位电子，经透镜作用后，会聚于焦平面上一点，组成与试样相对应后，会聚于焦平面上一点，组成与试样相对应散射花样散射花样。电磁透镜特点电磁透镜特点 能使电子偏转会聚成像，不能加速电子；能使电子偏转会聚成像，不能加速电子；总是会聚透镜；总是会聚透镜；焦距、放大倍数连续可调焦距、放大倍数连续可调。第29页有极靴B（z）没有极靴无铁壳z磁感应强度分布图磁感应强度分布图有极靴透镜中，极靴使得磁场被聚焦在极靴上下间隔有极靴透镜中，极靴使得磁场被聚焦在极靴上下间隔h内，内，h能够非常小。能够非常小。在如此小区域内，磁场强度得到加强，透镜球差也大大减小，所以现在要在如此小区域内，磁场强度得到加强，透镜球差也大大减小，所以现在要求较高电磁透镜，极靴之间距离都非常小，比如现在高分辨电镜，其物镜求较高电磁透镜，极靴之间距离都非常小，比如现在高分辨电镜，其物镜极靴距离普通都因为太小，所以不允许有太大倾转角。极靴距离普通都因为太小，所以不允许有太大倾转角。电磁透镜结构剖面图电磁透镜结构剖面图第30页电磁透镜也存在缺点，使得实际分辨距离远小于理论分辨电磁透镜也存在缺点，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本事起作用是距离，对电镜分辨本事起作用是球差、象散和色差球差、象散和色差。1）球球差差球差是因为球差是因为电磁透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力电磁透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不一样而造成不一样而造成。远轴电子经过透镜是折射得比近轴电子要厉害。远轴电子经过透镜是折射得比近轴电子要厉害多，以致二者不交在一点上，结果在像平面形成了一个散焦斑。多，以致二者不交在一点上，结果在像平面形成了一个散焦斑。电磁透镜缺点电磁透镜缺点第31页像平面像平面1透镜透镜物物光轴光轴球差示意图球差示意图最小散焦圆斑最小散焦圆斑 像像平面平面2为球差系数，最正确值是为球差系数，最正确值是0.3 mm。为孔径半角，透镜分辨本事随其增大而快速变坏。为孔径半角，透镜分辨本事随其增大而快速变坏。半径半径：第32页2）像散）像散磁场不对称时，就出现像散磁场不对称时，就出现像散。有方向电子束折射比别。有方向电子束折射比别方向强，如图所表示，在方向强，如图所表示，在A平面运行电子束聚焦在平面运行电子束聚焦在Pa点，点，而在而在B平面运行电子聚焦在平面运行电子聚焦在Pb点，依次类推。点，依次类推。这么，圆形物点像就变成了椭圆形圆斑，其平均半这么，圆形物点像就变成了椭圆形圆斑，其平均半径为径为还原到物平面还原到物平面为象散引发为象散引发最大焦距差最大焦距差；透镜磁场不对称，可能是因为极靴被污染，或极靴机械不透镜磁场不对称，可能是因为极靴被污染，或极靴机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引发。对称性，或极靴材料各项磁导率差异引发。像散可由附加磁场像散可由附加磁场电磁消象散器来校正。电磁消象散器来校正。第33页光轴光轴像散示意图像散示意图透镜平面透镜平面平面平面BPA物物PPBfA 平面平面A最小散焦斑最小散焦斑 非旋转对称磁场会使它在不一样方向上聚焦能力出现差异非旋转对称磁场会使它在不一样方向上聚焦能力出现差异,结果使成像物结果使成像物点点P经过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，形成一个最小散焦斑。经过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，形成一个最小散焦斑。最大焦距差最大焦距差第34页3）色差）色差电子能量不一样，从而波长不一造成，电子透镜焦距伴电子能量不一样，从而波长不一造成，电子透镜焦距伴随电子能量而改变随电子能量而改变，所以，能量不一样电子束将沿不一样，所以，能量不一样电子束将沿不一样轨迹运动。产生漫散圆斑还原到物平面，其半径为轨迹运动。产生漫散圆斑还原到物平面，其半径为是透镜是透镜色差系数色差系数，大致等于其焦距，大致等于其焦距，是电子能是电子能量改变率。量改变率。引发引发电子束能量改变电子束能量改变主要有主要有两个原因两个原因：一是电子加速电：一是电子加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子能量发生改变。一部分电子发生非弹性散射，致使电子能量发生改变。第35页能量为能量为E电子轨迹电子轨迹像像1透镜透镜物物P光轴光轴色差示意图色差示意图能量为能量为E-E电子轨迹电子轨迹像像2最小散焦圆斑最小散焦圆斑 使用薄试样和小孔径光阑将散射角大非弹性散射电子挡掉，使用薄试样和小孔径光阑将散射角大非弹性散射电子挡掉，将有利于减小色散。将有利于减小色散。第36页最新电镜技术发展最新电镜技术发展发展了带有单色器、球差矫正器透射电发展了带有单色器、球差矫正器透射电镜，使电镜分辨率极大提升，但其价格非镜，使电镜分辨率极大提升，但其价格非常昂贵。常昂贵。第37页电磁透镜电磁透镜理论分辨率理论分辨率在像差中，在像差中，像散像散是能够消除；而是能够消除；而色差色差对分辨率影响相对球差来说，要小对分辨率影响相对球差来说，要小得多。所以得多。所以像差对分辨率影响主要来自球差像差对分辨率影响主要来自球差。由瑞利公式，显微镜分辨率由下式决定由瑞利公式，显微镜分辨率由下式决定 电镜情况下，电镜情况下，很小（不超出很小（不超出5度），所以度），所以Sin 所以所以而因为而因为球差造成散焦斑半径球差造成散焦斑半径表示式为表示式为 第38页由上面两个式子能够看出来，为了提升电镜分辨率，从由上面两个式子能够看出来，为了提升电镜分辨率，从衍射衍射角度来看，角度来看，应该尽可能应该尽可能增大孔径半角增大孔径半角，而从，而从球差球差对散焦斑影响来看，应该尽可能对散焦斑影响来看，应该尽可能减减小孔径半角小孔径半角。为了使电镜含有最正确分辨率，最好使衍射斑半径和球差为了使电镜含有最正确分辨率，最好使衍射斑半径和球差造成散焦斑半径相等造成散焦斑半径相等。将最正确孔径半角值代入球差散焦斑半径表示式即能够得到将最正确孔径半角值代入球差散焦斑半径表示式即能够得到电镜理论电镜理论分辨率表示式分辨率表示式 其中其中A是常数，普通取是常数，普通取A=0.65（不一样书可能会不一样）（不一样书可能会不一样）电磁透镜理论分辨率电磁透镜理论分辨率电子透镜分辨本事比光学透镜提升了电子透镜分辨本事比光学透镜提升了一千倍一千倍左右。左右。第39页 电子透镜场深和焦深电子透镜场深和焦深 电子透镜分辨本事大电子透镜分辨本事大，场深（景深）大，焦深长场深（景深）大，焦深长。场深场深是指在是指在保持象清楚前提下保持象清楚前提下，试样在物平面上下，试样在物平面上下沿镜轴可移动距离，或者说试样超越物平面所允许厚沿镜轴可移动距离，或者说试样超越物平面所允许厚度。度。焦深（或焦长）焦深（或焦长）是指在是指在保持像清楚前提下保持像清楚前提下，像像平面平面沿镜轴可移动距离，或者说观察屏或摄影底版沿镜轴沿镜轴可移动距离，或者说观察屏或摄影底版沿镜轴所允许移动距离。所允许移动距离。电子透镜所以有这种特点，是因为所用孔径角非常电子透镜所以有这种特点，是因为所用孔径角非常小缘故。这种特点在电子显微镜应用和结构设计上含小缘故。这种特点在电子显微镜应用和结构设计上含有重大意义。有重大意义。第40页 当前大部分透射电子显微镜（简称透射电镜、当前大部分透射电子显微镜（简称透射电镜、TEM)分分辨本事为辨本事为23，加速电压为，加速电压为100300kV，放大倍数放大倍数50100万倍万倍。因为材料研究强调综合分析，电镜逐步增加。因为材料研究强调综合分析，电镜逐步增加了一些其它仪器附件，如扫描透射功效、了一些其它仪器附件，如扫描透射功效、X射线能谱仪、射线能谱仪、电子能量损失谱仪等相关配件，使其成为电子能量损失谱仪等相关配件，使其成为微观形貌观察、微观形貌观察、晶体结构分析和成份分析综合性仪器。晶体结构分析和成份分析综合性仪器。3.1.3 透射电镜结构及原理透射电镜结构及原理 透射电镜普通是透射电镜普通是电子光学系统、真空系统和电源与控制电子光学系统、真空系统和电源与控制系统系统三大部分组成。三大部分组成。第41页CM12 TEM加速电压：加速电压：120 KV点分辨率：点分辨率：3.4 晶格分辨率：晶格分辨率：2.04 第42页JEOL TEM加速电压：加速电压：200 KV点分辨率：点分辨率：1.9 晶格分辨率：晶格分辨率：1.0 最小束斑：最小束斑：0.5 nm 第43页Tecnai F20 TEM加速电压：加速电压：200 KV点分辨率：点分辨率：2.4 晶格分辨率：晶格分辨率：1.0 最小束斑：最小束斑：0.5nm 配置配置X X射线能谱仪射线能谱仪（EDXEDX）和电子能和电子能量损失谱仪量损失谱仪（EELS)EELS)第44页电子光学系统：电子光学系统：1.电子照明系统电子照明系统(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）2.试样室试样室3.成像放大系统成像放大系统4.图象统计装置图象统计装置第45页光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏摄影底板摄影底板光光学学显显微微镜镜和和电电镜镜光光路路图图比比较较第46页1.电子光学系统电子光学系统电子显微镜从结构上看，和光学透镜非常类似。电子显微镜从结构上看，和光学透镜非常类似。1）照明系统照明系统：由电子枪、聚光镜以及对应平移、倾转和由电子枪、聚光镜以及对应平移、倾转和对中等调整装置组成，其作用是对中等调整装置组成，其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定小、平行度好、束流稳定照明源。为了满足明场和暗场成像需要，照明源。为了满足明场和暗场成像需要，照明束能够在照明束能够在5度范围内倾转。度范围内倾转。（1）阴极阴极：又称灯丝，普通是由：又称灯丝，普通是由0.030.1毫米毫米钨丝作成钨丝作成V或或Y形状。形状。（2）阳极阳极：加速从阴极发射出电子。为了安全，：加速从阴极发射出电子。为了安全，普通都是阳极接地，阴极带有负高压。普通都是阳极接地，阴极带有负高压。透射电镜普通是透射电镜普通是电子光学系统电子光学系统、真空系统、真空系统和供电系统三大部分组成。和供电系统三大部分组成。第47页（3）栅极栅极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调整：会聚电子束；控制电子束电流大小，调整图像亮度。图像亮度。阴极、阳极和栅极决定着电子发射数目及其动能，阴极、阳极和栅极决定着电子发射数目及其动能，所以，人们习惯上把它们通称为所以，人们习惯上把它们通称为“电子枪电子枪”。（4）聚光镜聚光镜：因为电子之间斥力和阳极小孔发散作用，：因为电子之间斥力和阳极小孔发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐步变粗，射到试样上依然电子束穿过阳极小孔后，又逐步变粗，射到试样上依然过大。聚光镜就是为克服这种缺点加入，它有增强电子过大。聚光镜就是为克服这种缺点加入，它有增强电子束密度和再一次将发散电子会聚起来作用。束密度和再一次将发散电子会聚起来作用。第48页电子电子枪种类枪种类电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。（1）热阴极电子枪）热阴极电子枪大多用大多用钨和六硼化镧钨和六硼化镧材料。电子枪发射原理材料。电子枪发射原理是经过加热来使枪体发射电子。是经过加热来使枪体发射电子。下面是热阴级电子枪实图，其中左边是下面是热阴级电子枪实图，其中左边是钨灯丝电子枪钨灯丝电子枪，右边，右边是是六硼化镧电子枪六硼化镧电子枪。钨灯丝电子枪特点是价格廉价钨灯丝电子枪特点是价格廉价，对真空系，对真空系统要求不高，普通用比较传统电镜中；而统要求不高，普通用比较传统电镜中；而六硼化镧灯丝性能要六硼化镧灯丝性能要优于钨灯丝优于钨灯丝，发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。个量级。在现在电镜中，热阴级电子枪普通采取六硼化镧灯丝。在现在电镜中，热阴级电子枪普通采取六硼化镧灯丝。第49页热阴级电子枪热阴级电子枪 热电子枪由灯丝（阴极）、栅极帽、阳极组成。惯用灯丝为钨热电子枪由灯丝（阴极）、栅极帽、阳极组成。惯用灯丝为钨丝和丝和LaB6。下列图为热阴级电子枪示意图。其中左图是电子。下列图为热阴级电子枪示意图。其中左图是电子枪自偏压回路示意图，右边是电子枪中等电压面示意图枪自偏压回路示意图，右边是电子枪中等电压面示意图第50页（2）场发射电子枪）场发射电子枪场发射电子枪没有栅极，由场发射电子枪没有栅极，由阴极和两个阳极阴极和两个阳极组成。组成。第一个阳极主要使电第一个阳极主要使电子发射，第二个阳极使电子加速和会聚子发射，第二个阳极使电子加速和会聚。场发射电子枪能够分成三种：。场发射电子枪能够分成三种：冷场发射冷场发射,热场发射、肖特基发射热场发射、肖特基发射。场发射电子枪所选取阴极材料必须是。场发射电子枪所选取阴极材料必须是高强度材料，以能承受高电场所加之于阴极尖端高机械应力。高强度材料，以能承受高电场所加之于阴极尖端高机械应力。场发射对场发射对真空要求较高，所以普通来说其价格较昂贵真空要求较高，所以普通来说其价格较昂贵。第51页热阴极发射热阴极发射VSVS场发射场发射 热阴极发射电子枪其主要热阴极发射电子枪其主要缺点缺点是是枪体发射表面比较大而且枪体发射表面比较大而且发射电流难以控制发射电流难以控制。场发射枪电子发射是。场发射枪电子发射是经过外加电场将电子经过外加电场将电子从枪尖拉出来实现从枪尖拉出来实现。因为越尖锐处枪体电子脱出能力越大，所。因为越尖锐处枪体电子脱出能力越大，所以只有枪尖部位才能发射电子。这么就在很大程度上缩小了发以只有枪尖部位才能发射电子。这么就在很大程度上缩小了发射表面。经过调整外加电压可控制发射电流和发射表面。射表面。经过调整外加电压可控制发射电流和发射表面。肖特基场发射电子枪肖特基场发射电子枪工作温度也是工作温度也是1800K，它是在钨，它是在钨（100）单晶上镀）单晶上镀ZrO层，从而将纯钨功函数从层，从而将纯钨功函数从4.5eV除至除至2.8eV，从而使得电子能够很轻易以热能方式逃出针尖表面。其发射，从而使得电子能够很轻易以热能方式逃出针尖表面。其发射电流稳定性好，发射电流也大，而且其能量散布很小。电流稳定性好，发射电流也大，而且其能量散布很小。第52页聚光镜用来会聚电子枪射出电子束，调整照明强度、孔径半角和束斑大聚光镜用来会聚电子枪射出电子束，调整照明强度、孔径半角和束斑大小。小。普通电镜最少采取普通电镜最少采取双聚光镜双聚光镜，第一聚光镜普通是短焦距强励磁透镜，第一聚光镜普通是短焦距强励磁透镜，作用是将电子枪得到光斑尽可能缩小，第二聚光镜是长焦距弱透镜，它作用是将电子枪得到光斑尽可能缩小，第二聚光镜是长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得到光源会聚到试样上，普通来说，该透镜对光源起放大将第一聚光镜得到光源会聚到试样上，普通来说，该透镜对光源起放大作用。作用。采取双聚光镜优点在于：采取双聚光镜优点在于：（1）扩大了光斑尺寸改变范围，能够扩大了光斑尺寸改变范围，能够经过改变第一聚光镜电流，选择所需要光斑尺寸；（经过改变第一聚光镜电流，选择所需要光斑尺寸；（2）能够减小试样）能够减小试样照射面积，降低试样温升；（照射面积，降低试样温升；（3）因为第二聚光镜为弱透镜，增加了聚）因为第二聚光镜为弱透镜，增加了聚光镜和样品之间距离，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。光镜和样品之间距离，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。聚光镜聚光镜第53页（1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它主要作）试样室：位于照明部分和物镜之间，它主要作用是经过试样台承载试样，移动试样。用是经过试样台承载试样，移动试样。（2）物镜：电镜最关键部分物镜：电镜最关键部分，其作用是未来自试样，其作用是未来自试样不一样点弹性散射电子束会聚于其后焦面上，组成含有不一样点弹性散射电子束会聚于其后焦面上，组成含有试样结构信息试样结构信息衍射花样衍射花样；未来自试样同一点不一样方向；未来自试样同一点不一样方向弹性散射束会聚于其象平面上，组成与试样组织相对应弹性散射束会聚于其象平面上，组成与试样组织相对应显微像显微像。透射电镜好坏，很大程度上取决于物镜好坏。透射电镜好坏，很大程度上取决于物镜好坏。2）成像系统）成像系统 成像系统主要由成像系统主要由试样室、物镜、中间镜和投影镜及物试样室、物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑镜光阑和选区光阑组成。它主要是将穿过试样电子束在组成。它主要是将穿过试样电子束在透镜后成像或形成衍射花样，并经过物镜、中间镜和投透镜后成像或形成衍射花样，并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。影镜接力放大。第54页物镜示意图和实物照片物镜示意图和实物照片 物镜分辨率主要取决于极靴形状和加工精度。普通来说，物镜分辨率主要取决于极靴形状和加工精度。普通来说，极靴内孔和极靴内孔和上下极靴之间距离越小上下极靴之间距离越小，物镜分辨率越高，所以高分辨电镜可倾转角，物镜分辨率越高，所以高分辨电镜可倾转角度往往比较小；现在高分辨电镜物镜放大倍数普通固定在一定倍数度往往比较小；现在高分辨电镜物镜放大倍数普通固定在一定倍数（如（如50倍），只有在聚焦时候才改变它电流。倍），只有在聚焦时候才改变它电流。第55页（3）中间镜中间镜 中间镜是弱励磁长焦距变倍透镜，在电镜操作中，主中间镜是弱励磁长焦距变倍透镜，在电镜操作中，主要是要是经过中间镜来控制电镜总放大倍率经过中间镜来控制电镜总放大倍率。当放大倍数大。当放大倍数大于于1时，用来深入放大物镜像，当放大倍数小于时，用来深入放大物镜像，当放大倍数小于1时，用时，用来缩小物镜像。假如把中间镜物平面和物镜来缩小物镜像。假如把中间镜物平面和物镜像平面像平面重合，重合，则在荧光屏上得到一幅放大则在荧光屏上得到一幅放大电子图像电子图像，这就是，这就是成像操作成像操作；假如把中间镜物平面和物镜假如把中间镜物平面和物镜背焦面背焦面重台，则在荧光屏上重台，则在荧光屏上得到一幅得到一幅电子衍射花样电子衍射花样，这就是透射电镜电子衍射操作。，这就是透射电镜电子衍射操作