304钢等离子体电解抛光工艺与其表面结构性能研究_邹永纯.pdf

第 52 卷 第 6 期 表面技术 2023 年 6 月 SURFACE TECHNOLOGY 51 收稿日期：20230213；修订日期：20230329 Received：2023-02-13；Revised：2023-03-29 基金项目：国家自然科学基金项目（52001100，52071114，U21B2053）；青年人才托举工程（2021QNRC001）；黑龙江头雁团队资助 Fund：The National Natural Science Foundation of China(52001100,52071114,U21B2053);Young Elite Scientists Sponsorship Program by CAST(2021QNRC001);Heilongjiang Touyan Team Program 作者简介：邹永纯（1990），男，博士，工程师，主要研究方向为表面工程。Biography：ZOU Yong-chun(1990-),Male,Doctor,Engineer,Research focus:surface engineering.通讯作者：王亚明（1978），男，博士，教授，主要研究方向为功能陶瓷涂层。Corresponding author：WANG Ya-ming(1978-),Male,Doctor,Professor,Research focus:functional ceramic coatings.引文格式：邹永纯,王树棋,陈国梁,等.304 钢等离子体电解抛光工艺与其表面结构性能研究J.表面技术,2023,52(6):51-60.ZOU Yong-chun,WANG Shu-qi,CHEN Guo-liang,et al.Process,Surface Structure and Properties of 304 Steel by Plasma Electrolytic Polishing J.Surface Technology,2023,52(6):51-60.304 钢等离子体电解抛光工艺与其 表面结构性能研究 邹永纯a,b，王树棋a，陈国梁a，张超人a，王亚明a，欧阳家虎a，贾德昌a，周玉a（哈尔滨工业大学 a.特种陶瓷研究所 b.分析测试与计算中心，哈尔滨 150001）摘要：目的目的 减小 304 钢的表面粗糙度，以满足工程应用中对高质量表面的需求。方法方法 提出采用等离子体电解抛光（Plasma Electrolytic Polishing，PEP）技术实现 304 钢表面精整改性，结合高速摄影技术，研究等离子体电解抛光放电过程。通过对比 304 钢在不同电解液中形成钝化膜的电化学特性，探究不同工艺参数对抛光效果的影响，进一步设计正交试验研究不同因素间的交互作用及最佳工艺方案，阐释抛光前后表面微观形貌与浸润性、耐腐蚀性能及硬度的关系。结果结果 通过对比分析不同电解液体系中 304 钢表面钝化膜的电化学特性表明，304 钢在(NH4)2SO4溶液中的腐蚀电位最低，钝化膜更容易被击穿，因此选用(NH4)2SO4作为电解液。正交试验和极差分析结果表明，304 钢在抛光电压 370 V、电解液温度 80、电解质质量分数 7%、抛光时间 6 min 的条件下获得最小的粗糙度（0.050 m）。各因素对 304 钢表面粗糙度的影响大小顺序为电解液温度抛光时间抛光电压电解质浓度。表面性能结果显示，抛光后 304 钢的表面光洁度显著提高，呈镜面光泽，接触角由 35.09提升至 78.52，耐腐蚀性有所提高，表面硬度略有下降。结论结论 通过等离子体电解抛光实现 304 钢表面粗糙度减小及表面质量的显著提高，该技术具有抛光效率高、工艺简单、节能环保等优点，可广泛应用于生物医疗、石油化工、机械制造等领域。关键词：304 钢；等离子体电解抛光；正交试验；表面粗糙度；耐腐蚀 中图分类号：TG178 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2023)06-0051-10 DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.06.005 Process,Surface Structure and Properties of 304 Steel by Plasma Electrolytic Polishing ZOU Yong-chuna,b,WANG Shu-qia,CHEN Guo-lianga,ZHANG Chao-rena,WANG Ya-minga,OUYANG Jia-hua,JIA De-changa,ZHOU Yua(a.Institute for Advanced Ceramics,b.Center of Analysis Measurement and Computing,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China)52 表 面 技 术 2023 年 6 月 ABSTRACT:304 steel is widely used in aerospace,medical parts,petrochemical,manufacturing and other fields owing to its excellent corrosion resistance,mechanical properties and simple processing technique.The work aims to propose the Plasma Electrolytic Polishing(PEP)technique to polish the surface of 304 steel,in order to meet the requirements of high-quality surface in engineering applications by reducing the surface roughness of 304 steel.The discharge process of PEP was analyzed by high-speed photography technique.The electrochemical characteristics of passivation film formed on 304 steel in different electrolytes were compared.Then,the effect of PEP parameters on surface quality was explored.Furthermore,the orthogonal experiment was designed to investigate the interaction between different factors and the optimal process of PEP was confirmed.The relationship between surface morphology and wettability,corrosion resistance and hardness before and after polishing was explained.According to the electrochemical characteristics,the passivation film on 304 steel exhibited the lowest corrosion potential in(NH4)2SO4 solution,which was easier to be broken down.Therefore,(NH4)2SO4 was selected as the electrolyte for PEP.The results of the orthogonal test and range analysis showed that the minimum roughness(0.050 m)of 304 steel was obtained under the conditions of polishing voltage of 370 V,electrolyte temperature of 80,electrolyte content of 7 wt.%and polishing time of 6 min.The order of effect of each factor on the surface roughness of 304 steel was as follows:electrolyte temperature polishing time polishing voltage electrolyte concentration.Based on the results of the discharge process,the vapor gaseous envelope(VGE)layer was generated from the bottom of 304 steel,contacting with the electrolyte.Under the pressure of the electrolyte,the VGE layer rose up and disappeared at the top and then the next VGE layer followed immediately.The surface was finished by the continuous discharge and repeated VGE layer.According to the surface performance results,the surface quality of 304 steel was significantly improved after polishing,which exhibited a mirror surface.From atomic force microscope(AFM)results in the area of 40 m 40 m,the surface crest and trough area decreased from 469.8 nm and-408.4 nm to 60.4 nm and-41.5 nm,respectively.The content of austenite(-phase)in 304 steel was obviously increased after polishing,owing to the-phase with superior anti-corrosion property than-phase.The content of the O element decreased from 3.85 at%to 0 at%,while the Cr element increased slightly.The contact angle was increased from 35.09 to 78.52,and the corrosion resistance was improved with the polarization resistance from 1.1105 cm2 to 2.9105 cm2.The surface hardness decreased slightly from 1 735.918.5 N/mm2 to 1 676.614.6 N/mm2 after PEP treatment,which was attributed to that the-phase with high hardness was easier to be removed by the microdischarge.The surface roughness of 304 steel is reduced and the surface quality is improved by plasma electrolytic polishing.The PEP technique has the advantages of high polishing efficiency,simple process,energy saving and environmental protection,which can be widely used in the fields of biomedicine,petrochemical industry,mechanical manufacture,etc.KEY WORDS:304 steel;plasma electrolytic polishing;orthogonal experiment;surface roughness;corrosion resistance 304 钢因其优异的耐腐蚀性能、综合力学性能及加工工艺简便，而被广泛应用于医疗器械、石油化工、机械制造等领域1-3。在某些特殊场合（如生物医用等方面），对金属表面质量要求高、需足够光滑，甚至达到纳米级表面粗糙度，这时需要对金属表面进行抛光处理。传统的抛光手段主要分为机械抛光和电化学抛光，但机械抛光效率低，产生的噪音粉尘损害人体健康4，而电化学抛光成本昂贵、电解液一般为酸或碱，对环境污染严重5-6。在抛光广泛应用的过程中，传统技术的缺点日益凸显，因此工业上迫切需要一种合适的抛光技术来解决上述问题。等离子体电解抛光（Plasma Electrolytic Polishing，PEP）作为一种绿色、高效的抛光技术，可以去除复杂形状工件表面的油污、氧化皮、毛刺，实现镜面抛 光7-12。该技术操作简便，以可循环使用的低浓度盐溶液作为电解液，绿色环保，抛光过程中无粉尘产 生13-14。相对于传统抛光手段，PEP 具有环境安全性高、抛光效果好、加工时间短、改善工件表面性能等优点。Parfenov 等15研究了电场与蒸汽包络层对材料表面层去除的影响，电压升高，电流密度呈非线性下降，抛光效果降低，材料的去除量减少。tefan 等16探讨了利用该技术对低碳钢进行表面预处理的可能性，在处理低碳钢时，不同的微观结构有着不同的材料去除速度，使得表面粗糙度在处理前的几分钟就迅速下降，若时间过长，粗糙度反而有所增加。Yerokhin等17利用脉冲电流对 304 钢进行等离子体电解清洗，受温度梯度的影响，抛光后的试样表面残余应力得到减少，耐腐蚀性能得到显著提高。宗雪梅等18探究了304 钢抛光后的性能变化，表面粗糙度值由 0.573 mm降低至 0.115 mm，表面 Cr 元素含量略有增加，耐腐蚀性得到提高。王季等19通过数学模型对等离子体电解抛光过程中表面粗糙度随时间的变化规律进行了探究，结果表明，去除速度、放电通道位置、放电蚀除深度是决定工件粗糙度值下降速度的主要因素。第 52 卷 第 6 期 邹永纯，等：304 钢等离子体电解抛光工艺与其表面结构性能研究 53 综上所述，目前大部分研究为单一因素改变对抛光效果的影响，忽略了不同因素间的交互作用，不足以作为实际生产应用中各参数的精确选取依据。此外，对抛光前后组织结构变化及对性能的影响有待深入分析。针对以上研究不足，本文以 304 钢为试验对象，研究其在不同电解液中形成钝化膜的极化与阻抗特性，探究不同工艺参数对抛光效果的影响，通过正交试验探究不同因素间的交互作用及最佳工艺方案。阐释抛光前后表面微观形貌与浸润性、耐腐蚀性能及硬度的关系。这对于改善 304 钢的表面质量，拓宽其应用范围具有重要意义。1 试验 1.1 等离子体电解抛光 本文选择 304 钢冷轧板材进行抛光试验，样品尺寸为 50 mm20 mm1 mm，化学成分（以质量分数计）为：Cr 18.0%20.0%，Ni 7.5%15.0%，Mn 1.8%，O 1.2%，Si 0.3%，C 0.05%，Fe 余量。本试验所用抛光试验平台为自行设计与搭建，如图 1 所示。试验平台由电源控制系统、控温系统、电解槽、升降固定装置等构成。其中，电源功率为 20 kW，可实现对等离子体电解抛光工艺参数（电压、电流等）、工作模式（恒压、恒流）、电源输出模式（直流、脉冲）的设置和调控。控温系统为智能温控电加热器，精准控制电解液温度。升降固定装置可实现试样的升降与固定。图 1 等离子体电解抛光实验平台 Fig.1 Plasma electrolytic polishing experiment platform 试验流程如下：将待抛光 304 钢试样与电源正极相连，电解槽与阴极相连，输出模式为恒压直流模式。使用预选盐作为电解质，以去离子水为溶剂，在电解槽中加热至预定温度。待电压升到预设值时，将待抛光试样以一定速度缓慢浸入抛光液中。完成抛光后，用去离子水冲洗试样表面，用酒精对试样进行超声清洗，吹干后待用。1.2 性能测试及组织观察 1）使用爱测易公司生产的 TR200 型粗糙度测试仪，对抛光处理前后的样品进行表面粗糙度测试。在每个样品表面选取 5 处不同位置进行测试，取平均值作为该样品的粗糙度测试结果。2）采用配备有尼康相机镜头 AF Nikkor 50mm f/1.8D 的高速摄像机 Phantom Camera Control 1.3 实时记录等离子体电解抛光过程气泡产生、火花放电等演变。3）使用德国卡尔蔡司公司生产的 Merlin Compact型扫描电子显微镜（SEM），利用二次电子对等离子体电解抛光处理前后的样品表面进行微观组织和形貌的观测。使用配套的能谱探测器（EDS，Oxford），对样品表面微区的元素成分进行定量测试，分析等离子体电解抛光处理前后的样品表面元素含量及其变化规律，其中加速电压为 20 kV。4）使用美国布鲁克公司生产的 Dimension Fastscan型原子力扫描探针显微镜，观察分析抛光处理前后样品表面微观区域的三维立体微观形貌。其中，探针的扫描区域设定为 40 mm40 mm 的矩形区域，表面电势设定为10 V，精度设置为 10 mV。5）使用 Empyrean 型 X 射线衍射仪对抛光处理前后的样品表层物相进行分析。选用 Cu 靶 KX 射线作为 X 射线源，掠射角设为 1，扫描模式为连续式，每步停留时间为 0.4 s，衍射仪的加速电压和加速电流分别为 40 kV 和 100 mA，衍射角 2 扫描范围为1090，扫描速率设定为 2()/min。使用 Jade6 软件及其配备的 PDF 卡片对测试结果进行分析与标定。6）本试验使用 Biolin 生产的 Theta 接触角测试仪测试抛光处理前后试样浸润性的变化。采用悬滴法，用数显移液枪滴取 5 L 液体，利用 T-200 高速摄像头连续拍摄采集试样图像信息，并用 One Attension软件进行测量分析。测量范围为 0180，精度为0.1。7）本试验使用美国 GAMRY 公司生产的 Reference 600 双通道电化学工作站，选用 3.5%NaCl 溶液作为电解液进行动电位极化曲线测试。工作电极为待测样品，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极（SCE）。动电位极化曲线测试参数设置：电位的扫描速度为 5 mV/s，以甘汞电极为电位标准，开路电位稳定时间为 30 min，待电位稳定后再进行测试。用Gamry Echem 软件对曲线进行 Tafel 拟合，得到自腐蚀电流（Icorr）和自腐蚀电位（Ecorr），通过公式（1）计算得出极化电阻。acpcorrac=2.303()b bRIbb+(1)54 表 面 技 术 2023 年 6 月 8）本试验使用 HBV-30A 型布维硬度计对抛光处理前后的维氏硬度进行测定。载荷为 49.05 N，保压时间为 15 s。每个试样取 10 个点，测量压痕对角线的长度并取平均值，利用公式（2）计算维氏硬度。v20.1891FHd=(2)式中：Hv为试样的维氏硬度，N/mm2；F 为试验载荷，N；d 为压痕对角线长度的平均值，mm。2 结果及分析 2.1 304 钢等离子体电解抛光液筛选 等离子体电解抛光是一个复杂的等离子体物理学、热力学、电化学等综合作用的复杂反应过程20，选择合适成分的电解液尤为重要。探究 304 钢在不同电解液体系中所形成钝化膜的电化学特性，分析等离子体电解抛光过程中带电粒子对试样表面的微观去除机制，这对电解液选择有一定的指导意义。试验选择 K2HPO4、Na2SiO3、Na2F、NH4H2PO4、NH4NO3、(NH4)2SO4等 6 种盐作为电解质，用去离子水作为溶剂，配制 6 种质量分数为 4%的电解液，所测得的动电位极化曲线如图 2 所示。可以看出，304钢在(NH4)2SO4溶液中有着最低的腐蚀电位。腐蚀电位能够反映材料的腐蚀热力学，腐蚀电位越低，越趋于负值，说明发生腐蚀的倾向越大，更容易发生腐蚀21-22。这说明 304 钢钝化膜更容易在(NH4)2SO4电解液中被击穿。相对于其他几种成分的电解液，(NH4)2SO4抛光后的试样展现了良好的表面状态。图 2 304 钢在不同等离子体电解抛光液中的 动电位极化曲线 Fig.2 Potentiodynamic polarization curves of 304 steel in different electrolytes for plasma electrolytic polishing 2.2 单因素对 304 钢粗糙度影响规律研究 抛光的最终状态取决于工艺参数如何选取，在探究不同因素综合作用之前，用控制变量法，将 1 个因素在一定范围内变动，其余因素固定，将多因素问题转化为单因素问题，从而得出不同因素对抛光效果的影响规律。以抛光后试样表面的粗糙度值为表面质量的评判标准。2.2.1 抛光电压对 304 钢粗糙度的影响 根据等离子体电解抛光原理，只有当电压升高到一定值时，强大的电场才能使气层中的粒子高速运动，互相撞击形成等离子体。合适的电压范围对良好表面状态的获得有重要作用。在抛光时间为 5 min、电解液温度为 80、质量分数为 4%的电解液的条件下进行试验，电压为320、340、360、380、400 V。电压单因素对 304 钢抛光后表面粗糙度影响规律如图 3 所示。可以看出，在抛光电压为 360 V 时，粗糙度最小，即获得最好的表面质量。这是因为当电压过低时，等离子体所携带的能量少，每次的去除量相对较小，多次作用获得良好表面；电压较高时，电场强度过高，大量的等离子体携带更多的能量，会使已经平整化的表面再次被轰击形成二次坑痕，从而使表面质量有所下降。图 3 不同等离子体电解抛光电压下 304 钢的表面粗糙度 Fig.3 Surface roughness of 304 steel at different plasma electrolytic polishing voltages 2.2.2 抛光时间对 304 钢粗糙度的影响 在抛光电压为 360 V、电解液温度为 80、质量分数为 4%的电解液的条件下进行试验，抛光时间为 1、3、5、7、9 min。时间单因素对 304 钢抛光后表面粗糙度影响规律如图 4 所示。可以看出，在抛光时间为 5 min 时，粗糙度最小。时间过短，被蚀除的总量少，等离子体对金属起伏落差较大的区域还没有来得及放电去除，抛光后的表面质量不理想；时间过长，由于等离子体去除在金属表面的位置是随机的，会使已经光滑的表面再次形成坑痕。再者，整个抛光过程放出大量热量，抛光时间长，会导致试样表面积蓄大量热量而使表面局部过热。另外，等离子体长时间的轰击试样表面，会产生“疲劳效应”，使表面质量有所降低。抛光时间长，还会增加电能损耗。2.2.3 电解液温度对 304 钢粗糙度的影响 只有在蒸汽层将试样完全包络，且有一定的厚度时，气层两侧才有足够的电压降，才能实现等离子体 第 52 卷 第 6 期 邹永纯，等：304 钢等离子体电解抛光工艺与其表面结构性能研究 55 图 4 不同等离子体电解抛光时间下 304 钢的表面粗糙度 Fig.4 Surface roughness of 304 steel for different plasma electrolytic polishing time 抛光。除了足够大的电压提供驱动力、温度对气层厚度的作用进而影响抛光质量也不可忽略。在抛光电压为 360 V、抛光时间为 5 min、质量分数为 4%的电解液的条件下进行试验，电解液温度为 75、80、85、90、95。温度单因素对 304 钢抛光后表面质量的影响规律如图 5 所示。可以看出，在电解液温度为 85 时，粗糙度最小。在 7585 时，温度较低，只有少量的气体产生，试样表面部分区域还在与电解液接触，抛光效果并不理想。随着温度的进一步升高，电解液接近沸腾，在放热的条件下，气层受影响而变得不稳定，也会使表面质量下降。图 5 不同电解液温度下 304 钢的表面粗糙度 Fig.5 Surface roughness of 304 steel at different electrolyte temperature 2.2.4 电解液浓度对 304 钢粗糙度的影响 电解质的种类和含量共同决定了整个体系的带电粒子，浓度影响带电粒子的数量、空间电荷的存在形式以及放电通道的状态。在抛光电压为 360 V、抛光时间为 5 min、电解液温度为 85 的条件下进行试验，电解质质量分数为 3%、4%、5%、6%、7%。浓度单因素对 304 钢抛光后表面粗糙度的影响规律如图 6 所示。可以看出，在电解液质量分数为 5%时，粗糙度最小。在质量分数小于 5%时，随着质量分数的提高，粗糙度降低；当质量分数大于 5%时，表面质量随着浓度的增加而降低。这可能是由于，当浓度较低时，体系中含有的带电粒子数量少，在其他条件不变时，放电通道的数量也随之减少；电解质含量过高时，会有更多的等离子体轰击试样表面，由于去除位置有一定随机性，会使已经平滑的表面再次有微观毛刺产生，从而使粗糙度变大。图 6 不同电解液浓度下 304 钢表面粗糙度 Fig.6 Surface roughness of 304 steel at different contents of electrolyte 2.3 304 钢抛光正交试验研究 2.3.1 正交试验方案及设计 影响最终抛光效果的因素有很多。若每个因素不同水平之间组合，不仅复杂，而且耗时耗力，因此采用正交试验法进行实验。正交试验设计步骤如下：1）试验目的和评价指标。试验目的是通过具有代表性的因素在不同水平下的组合，得出各因素对表面质量影响的主次顺序和最优工艺参数。抛光前用600#砂纸对 50 mm20 mm1 mm的 304 钢进行打磨，获得的初始表面粗糙度0.35 m。以抛光后试样的表面粗糙度值 Ra 为评价表面质量的指标。2）因素及水平的选择。选取抛光电压、抛光时间、电解液温度、电解液浓度等 4 个具有代表性的因素。每个因素在适当的范围内选取 4 个水平，所设计的因素及水平表见表 1。3）正交表的选择。因有 4 个因素，每个因素又 表 1 304 钢等离子体电解抛光正交试验 因素及水平表 L16(45)Tab.1 Factors and levels of orthogonal experiment design L16(45)for 304 steel by PEP treatment LevelsVoltage(A)/V Temperature(B)/Electrolyte content(C)/wt.%Time(D)/min 1 330 75 4 2 2 350 80 5 4 3 370 85 6 6 4 390 90 7 8 56 表 面 技 术 2023 年 6 月 为 4 个水平，因此增设一空白列，选用 L16(45)格式23。4）正交表头设计。A、B、C、D、E 分别表示电压、温度、质量分数、抛光时间、空白，分别置在正交表的 1、2、3、4、5 列。2.3.2 试验结果及极差分析 按照正交试验的设计方案进行试验，并记录数据。用极差分析法对试验结果进行处理，以确定各因素对表面质量影响的优先性，探索各因素之间的交互作用。正交试验结果见表 2，极差分析结果见 3。表 2 304 钢等离子体电解抛光正交试验结果 L16(45)Tab.2 Results of the orthogonal experiment L16(45)for 304 steel by PEP treatment No.Voltage(A)/V Temperature(B)/Electrolyte content(C)/wt.%Time(D)/min Blank groupRa/m01 1(330)1(75)1(4)1(2)1 0.33102 1 2(80)2(5)2(4)2 0.07803 1 3(85)3(6)3(6)3 0.05704 1 4(90)4(7)4(8)4 0.05105 2(350)1 2 3 4 0.06306 2 2 1 4 3 0.05307 2 3 4 1 2 0.06908 2 4 3 2 1 0.07409 3(370)1 3 4 2 0.05410 3 2 4 3 1 0.05011 3 3 1 2 4 0.05612 3 4 2 1 3 0.09813 4(390)1 4 2 3 0.28414 4 2 3 1 4 0.09415 4 3 2 4 1 0.05316 4 4 1 3 2 0.066 表 3 304 钢等离子体电解抛光正交试验极差 分析结果 L16(45)Tab.3 Range analysis results of the orthogonal experiment L16(45)for 304 steel by PEP treatment Voltage(A)/V Temperature(B)/Electrolyte content(C)/wt.%Time(D)/minBlank groupR1 0.517 0.732 0.506 0.5920.508R2 0.259 0.275 0.292 0.4920.267R3 0.258 0.235 0.279 0.2360.492R4 0.497 0.289 0.454 0.2110.264Range 0.259 0.497 0.227 0.3810.244Ranking BDAC Optimal parameter B2D3A3C4 Note:Ri is the total experimental data for each factor at level i.从表中 2 可以看出，在工艺参数组合为 A3B2C4D3下的试样粗糙度值最小（抛光电压为 370 V、电解液温度为80、电解质质量分数为7%、抛光时间为6 min），仅为 0.050 m。根据极差法分析计算，各因素对 304钢表面粗糙度的影响大小顺序为电解液温度抛光时间抛光电压电解质质量分数。由正交试验结果的影响因素可知，当初始表面粗糙度的值约为 0.35 m 时，其电解液温度的影响最大，其次为时间、电压及电解质质量分数。该初始表面粗糙度下，电解液温度过高、电压过大、时间过长等均易发生过烧现象；电解液温度过低、电压过小、时间过短无法实现较好的抛光效果，而电解质质量分数对表面粗糙度的影响最小。结合单因素影响结果，温度为 85、电压为 360 V、抛光时间为 5 min、电解质质量分数 5%时，分别为单因素下的最低表面粗糙度，与正交试验最优工艺结果一致。2.4 304 钢表面等离子体电解抛光放电过程 由于液相等离子体放电过程持续时间很短，因此本文通过高速摄像机捕捉等离子体电解抛光火花放电过程，如图 7 所示。分析图 7 可知，在反应过程中，激发气层的产生是通过试样底部与电解液相接触，由底部放电产生激发气层（见图 7a 所示），激发气层通过电解液浮力以及电解液与试样之间的压力紧紧包覆在试样表面。当第一阶段的气层通过浮力上升时（见图 7b、c），试样底部的电解液则又与试样发生接触，在接触瞬时产生第二阶段激发气层，如此循环往复，在宏观上表现为试样表面被激发气层所覆盖。激发气层处于“产生上升消失再产生”的周期过程中。等离子体电解放电过程如图 7c 所示，由样件底部产生激发气层，在电解液浮力与深度方向压力的作用下，激发气层上升，到顶端后消失，激发气层的源源不断产生，使得样件表面得以放电击穿，实现表面平整化。2.5 等离子体电解抛光对 304 钢表面形貌影响 2.5.1 表面光洁度 对抛光处理前后的 304 钢表面进行光洁度测试，如图 8 所示。抛光处理后，不锈钢表面达到了镜面般光泽，对光线的反射由原来的漫发射改善为镜面反射，表面质量得到显著提高，可清晰反射图案文字，光洁度明显改善。2.5.2 表面微观形貌 利用扫描电镜获取 304 钢抛光前后的微观形貌，如图 9 所示。抛光前试样表面大量凹凸不平的微小“沟壑”在等离子体的作用下已经变得平整。抛光处理后，304 钢表面的残留划痕几乎消失，可观察到晶界，实现了表面平整化，表面的微观形貌得到大幅改善。第 52 卷 第 6 期 邹永纯，等：304 钢等离子体电解抛光工艺与其表面结构性能研究 57 图 7 304 钢等离子体电解抛光放电过程 Fig.7 Discharge process of 304 steel by plasma electrolytic polishing:a)earlier stage;b)middle stage;c)last stage;d)discharge process 图 8 抛光前后 304 钢表面的宏观形貌 Fig.8 Macroscopic images of 304 steel surface before and after PEP:a)before PEP;b)after PEP 2.5.3 表面微观结构 对抛光后前的试样进行 AFM 测试，以获得表面的三维微观立体结构，此次试验中利用原子力探针对试样表面 40 mm40 mm 的矩形区域进行扫描，测试结果如图 10 所示。抛光后，表面由原来较大的起伏 落差改善为平滑的表面，最高处与最低处的落差由原来的 878.2 nm 降低至 101.9 nm。抛光后的表面可观察到大量由等离子体轰击及气体爆破共同作用而形成的细小“毛刺”，表面的微观结构得到优化，表面质量得到改善。2.6 抛光对 304 钢组织及成分变化研究 2.6.1 表面物相组成 等离子体电解抛光前后 304 钢的相组成如图 11所示。抛光后，304 钢中奥氏体的含量明显提高，而铁素体（相）的含量明显减少。这是因为在抛光过程中，相因耐腐蚀性较弱而被更多的放电去除，更耐腐蚀的奥氏体（相）去除较少，含量相对增加24。2.6.2 表面元素组成 抛光前后 304 钢的表面元素含量变化见表 4。抛光处理后，试样表面氧元素的含量明显减少，而 Cr元素含量略有增加。这是因为在抛光过程中，表层的氧化物在等离子体作用下脱落，表层 Cr 含量较少的 图 9 等离子体电解抛光前后 304 钢的微观形貌 Fig.9 Microscopic images of 304 steel before and after PEP treatment:a)before PEP;b)after PEP;c)high magnification image after PEP 58 表 面 技 术 2023 年 6 月 图 10 等离子体电解抛光前后 304 钢表面三维形貌 Fig.10 3D surface morphology of