ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷.pdf

年 月云南化工 第 卷第 期 ，：有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷荣沙沙，杜建侠，李红，肖清燕，卢会珍（湖北三峡实验室，湖北宜昌 ）摘要：建立了 （电感耦合等离子体发射光谱仪）有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共 种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂，按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明，这 种元素在 线性关系良好，相关系数均大于 ，检出限为 ，加标回收率为 ，相对标准偏差为 。该方法操作简单，准确度高，安全快捷，可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。关键词：，有机进样法，食品添加剂，杂质元素中图分类号：；文献标识码：文章编号：（），（，）：（），（），（），：；复配食品添加剂是由两种或两种以上的食品添加剂材料混合而组成的食品添加剂组合，是根据一定的加工工艺配制成的一种复合物，能起到改善食品品质、便于食品加工等作用 。其种类繁多，应用广泛。长期以来，食品安全问题备受广大消费者的关注，食品添加剂的使用也是食品领域众人关注的焦点之一。食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷等杂质元素的检测是指导生产工艺技术和参数控制的重要指标。其中铝、铅、砷等危害元素在食品安全国家标准中有明确的限量要求，是食品添加剂检测的重要指标，钙、铁、锌等其它杂质元素是食品加工和生产的重要参数，一般根据生产厂家和客户要求检测。复配食品添加剂一般由无机盐类、糖类、脂类、食品胶等单一食品添加剂混合组成，其成分复杂，种类多样，给样品的处理带来很大难度。目前食品及食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷等杂质元素依据国标多采用化学分析方法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和 等，大部分前处理过程步骤复杂，检测元素单一，耗时较长，且砷元素高温易损失 。因此，一种安全、快速、准确地测出复配食品添加剂中杂质元素含量的方法在复配食品添加剂生产上显得尤为重要。与其它 无机进样体系检测食品添加剂的方法相比，本文采用的 有机直接进样法测定复配食品添加剂中的铁、钙、铝、铅、锌、砷，以无水乙醇溶液为稀释剂，复杂基体能够以有机相直接进样，该方法检测时间短，前处理简单，避免了其它方法中样品处理时间长、易挥发被测元素损失、杂质引入和操作安全等问题。同时，配置耐有机物耐高盐的进样系统，样品溶液浓度提高，方法检测限及准确度得到进一步提升 。试验部分 仪器与试剂 电感耦合等离子体发射光谱仪：美国 公司，配有有机加氧进样系统；电子天平：公司；纯水仪：公司；稀释剂：无水乙醇：级；浓硝酸：电子级；混合标液（含铁、钙、铝、铅、锌等元素）：；砷标样：。试验方法 样品的前处理称取适量的食品添加剂样品，以乙醇溶液为稀释剂，稀释至一定质量浓度，上机备用。标准溶液的配制称取适量标准品，以乙醇溶液为稀释剂，分别配制成一系列的混合标准工作溶液及砷标准工作溶液，其 质 量 浓 度 为 、，上机备用。年 月云南化工 第 卷第 期 ，仪器工作条件仪器点火稳定后，将配制好的标准溶液和待测样品依次进样，采用 进行光谱分析，以标准溶液的质量浓度与对应的信号强度建立标准曲线，再根据标准曲线计算各被测元素含量。根据测定元素的背景、灵敏度、不同样品的粘度等各项指标对仪器的工作参数进行了优化，确定了本试验的工作参数，见表 。表 工作参数项目参数项目参数 功率 雾化气流量 泵速 辅助气流量 等离子体气流量 观察高度 高纯氩气（）高纯氧气（）结果与讨论 稀释剂的配制复配食品添加剂成分复杂，包括无机盐类、糖类、脂类、食品胶等。由于食品添加剂中的有机物在无水乙醇中的溶解性好，且无水乙醇廉价易得，毒性较小，配制成水溶液后能够兼顾无机和有机混合物的溶解，同时纯有机相易挥发，可能导致检测结果不稳定，配制成水溶液后能有效避免上述情况的发生。配置的有机进样系统，耐有机物和高盐。因此，本文中对于复配食品添加剂选择乙醇水溶液为稀释剂合适。由于不同复配食品添加剂中的成分不同，因此需要根据样品中有机物含量、样品中被测元素浓度、被测样品粘度等参数来调整稀释剂的浓度和样品的稀释倍数。本文用 硝酸溶液与无水乙醇体积比 混合为空白溶液，样品的稀释倍数为 倍。多种食品添加剂中杂质元素的测定 元素波长的选择及标准曲线的绘制将配制好的混合标准溶液和待测样品依次进样，按已经优化的仪器工作条件，进行测试分析，通过全谱扫描，选择强度大和干扰元素少的波长为分析波长。其结 果 为：（）、（）、（）、（）、（）、（）。在标准样品扫描完成后，以混合标准溶液的质量浓度作为横坐标，对应的信号强度为纵坐标，建立标准曲线。其标准曲线方程和相关系数结果见表 ，其中，为待测元素的质量浓度，为待测元素的信号强度。由表 可知，铁、钙、铝、铅、锌、砷 种元素在 线性关系良好，相关系数均大于 。检出限的测定连续测定空白溶剂 次，计算 次空白强度的标准偏差，计算方法检出限为 倍标准偏差除以仪器测定该元素的灵敏度，其检出限结果如表 。表 标准曲线方程和相关系数元素（波长）标准曲线方程相关系数 （）（）（）（）（）（）表 检出限结果元素（波长）检出限（）（）（）（）（）（）（）从检出限的测定结果来看，铁、钙、铝、铅、锌、砷 种元素的检出限为 ，能够满足试验要求。元素的检出限与其波长、强度的响应值、背景干扰等因素有关。本文采用的有机直接进样法，降低了样品的稀释系数，低含量元素（铝、铅和砷）也有明显的强度响应。多种食品添加剂中杂质元素含量取市售的食品添加剂保水剂、膨松剂和实验室自制的复配食品添加剂保水剂、膨松剂，按上述的前处理方法和仪器操作条件，分别采用无水乙醇配制的稀释剂溶解，采用有机进样系统 测定，测定结果见表 。表 食品添加剂中元素测定结果 样品名称（）（）（）（）（）（）市售保水剂 市售保水剂 自制保水剂 自制保水剂 市售膨松剂 市售膨松剂 自制膨松剂 自制膨松剂 从检测结果可以看出，市售和实验室自制的复配食品添加剂保水剂、膨松剂铁、钙、铝、铅、锌、砷这 种元素均有检出。其中，危害元素铝、铅、砷含量较低，符合国家标准限量要求。自制的保水剂和膨松剂中危害元素铝、铅、砷的含量低于市售。年 月云南化工 第 卷第 期 ，方法的精密度和加标回收）精密度实验选择自制保水剂 和自制膨松剂 两种样品分别进行 次平行测定，记录铁、钙、铝、铅、锌、砷共种元素的结果，计算各个元素的平均值和相对标准偏差。其结果见表 。实验结果表明，相对标准偏差 为 ，其结果小于 ，表明检测结果精密度良好。表 食品添加剂中元素检测精密度样品名称检测元素平均值（）自制保水剂 自制膨松剂 ）加标回收实验准确称取 （精确至 ）试样，分别对标准溶液进行低、中、高加标回收率试验，每个水平分别进行 次平行测定，依据公式加标回收率（加标后加标后）加标量 计算加标回收率，由表 可知，铁、钙、铝、铅、锌、砷这 种元素回收率在 之间，范围合适，加标回收率满足试验要求。表 食品添加剂中元素加标回收实验检测元素检测值（）加标量（）测定结果（）加标回收率 结论本文建立了 有机直接进样法测复配食品添加剂保水剂和膨松剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共 种杂质元素含量的方法。试验结果表明，该方法测定各种复配食品添加剂样品中杂质元素的含量具有操作简单、结果准确度和精密度高、可靠性好的优点，这 种元素在 线性关系良好，相关 系 数 均 大 于 ，检 出 限 为 ，加标回收率为 ，相对标准偏差为 。为复配食品添加剂的深入开发和质量安全控制提供依据。参考文献：食品安全国家标准复配食品添加剂通则：食品安全国家标准食品中铁的测定：食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定：食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定：乐弋波，张继东，邱丰，等 有机相直接进样 法同时快速测定车用汽油中硅、铅、铁、锰 分析实验室 ，（）：闻环，张文媚，刘慧琴，等 有机相直接进样 法同时快速测定汽油中的磷 分析实验室，（）：李绍松，姜玲玲 有机进样测定润滑油中的 元素 润滑油，（）：安永鹏，杨彦丽，丁轲 和 法检测粉条中铝含量的比较研究 中国食品添加剂，（）：翁城武，黄伙水，韩家才 蔬菜中 种元素的含量测定及其相关性分析 食品研究与开发，（）：黎施展 电感耦合等离子体质谱法检测蔬菜中的 种有害金属元素 食品研究与开发，（）：雷超海，秦愫妮 测定食品添加剂碳酸钙中 种杂质元素 中国食品添加剂，（）：程化鹏，陈泉，张慧，等 法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛 广州化工，（）：收稿日期：作者简介：荣沙沙（），女，湖北仙桃人，硕士，化工分析工程师，主要从事化工分析工作。：