有机化学实验--水蒸气蒸馏.ppt

实验实验五五 水蒸气蒸水蒸气蒸馏馏一、一、实验实验目的：目的：1、学、学习习水蒸气蒸水蒸气蒸馏馏的基本原理的基本原理,使用使用范范围围和被蒸和被蒸馏馏物物应应具具备备的条件的条件2、掌握水蒸气蒸、掌握水蒸气蒸馏馏的操作方法的操作方法抽抽查预习查预习学号个位数是学号个位数是4或或7的的预习报预习报告交老告交老师师检查检查1.山胡椒山胡椒2.二、基本原理二、基本原理 一个由不混溶液体一个由不混溶液体组组成的混合物将在比它的任何成的混合物将在比它的任何单单一一组组分（作分（作为纯为纯化合物化合物时时）的沸点都要低的温度下沸）的沸点都要低的温度下沸腾腾，用水蒸气（或水）充当用水蒸气（或水）充当这这种不混溶相之一所种不混溶相之一所进进行的蒸行的蒸馏馏操作称操作称为为水蒸气蒸水蒸气蒸馏馏。根据根据DaltonDalton分分压压定律：定律：PP 水水 PB 沸点：沸点：较较任一任一组组分都低分都低 如果水在各如果水在各组组分中沸点最低，溶液在低于分中沸点最低，溶液在低于100100时时即可沸即可沸腾进腾进行蒸行蒸馏馏，蒸，蒸馏馏后通后通过过分分层层而除去水而除去水层层。蒸气（蒸出液）的蒸气（蒸出液）的组组成成:B在沸在沸腾腾（100左右）左右）时时蒸气蒸气压压不能太小不能太小（1.33kpa），否），否则则蒸蒸馏馏效率太低！但可使用效率太低！但可使用过热过热水蒸气水蒸气进进行蒸行蒸馏馏。3.图图表示表示 水水(bp：l00)和溴苯和溴苯(bp：156)两个两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对压对温温度关系的坐度关系的坐标标。4.水蒸气蒸水蒸气蒸馏馏是是纯纯化分离有机化合物的重要方法之化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况：一。此法常用于以下几种情况：（1）混合物中含有大量混合物中含有大量树树脂状脂状杂质杂质或不或不挥发杂质挥发杂质，用蒸用蒸馏馏、萃取等方法、萃取等方法难难以分离；以分离；（2）在常在常压压下普通蒸下普通蒸馏馏会会发发生分解的高沸点有机生分解的高沸点有机物；物；（3）脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；（4）除去易除去易挥发挥发的有机物。的有机物。运用水蒸气蒸运用水蒸气蒸馏时馏时，被提，被提纯纯物物质应质应具具备备以下条件：以下条件：（1 1）不溶或不溶或难难溶于水；溶于水；（2 2）在沸在沸腾腾下不与水下不与水发发生反生反应应；（3 3）在）在100 100 左右左右时时，必，必须须具有一定的蒸气具有一定的蒸气压压（一般不少于（一般不少于1.333 kPa1.333 kPa）。）。5.三、水蒸气蒸三、水蒸气蒸馏馏操作操作 实验实验室中一般使用两种水蒸气蒸室中一般使用两种水蒸气蒸馏馏法：法：第一种方法：第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气，使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的通入盛有有机化合物的烧烧瓶瓶活蒸气法活蒸气法适用范适用范围围：此法此法应应用广泛，尤其适用于高分子量（低用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气蒸气压压）的物）的物质质，甚至可用于甚至可用于挥发挥发性固体的水蒸气蒸性固体的水蒸气蒸馏馏。第二种方法：第二种方法：将盛有化合物和水的将盛有化合物和水的烧烧瓶一起加瓶一起加热热，直接，直接进进行水蒸气蒸行水蒸气蒸馏馏直接法直接法适用范适用范围围：此法在此法在实验实验上上较为较为方便。方便。对对于于挥发挥发性液体性液体和数量和数量较较少的物料，此法非常适用。它主要用于无固少的物料，此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸体存在的混合物的蒸馏馏，因，因为为固体会引起固体会引起过过度暴沸。度暴沸。6.ACD1/3为为宜，无宜，无需沸石。需沸石。（一）活蒸气法装置（一）活蒸气法装置图图 3/4为为宜，宜，加几加几粒沸粒沸石。石。连连接玻璃管裹以石棉接玻璃管裹以石棉绳绳保温，以保温，以免免过过多的水蒸气冷凝至蒸多的水蒸气冷凝至蒸馏馏瓶中瓶中蒸蒸馏时馏时因故（或因某部位堵塞造成安全因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先管水位上升）停止，首先应应松开松开止水止水螺螺旋旋夹夹通大气。通大气。1.检查连检查连接接处处是否是否紧紧密，通冷凝水，松开密，通冷凝水，松开T形管的形管的止水止水螺旋螺旋夹夹2.加加热热水蒸气水蒸气发发生器（同生器（同时预热时预热蒸蒸馏烧馏烧瓶）瓶）3.待水沸待水沸腾时腾时，夹紧夹紧止水止水螺旋螺旋夹夹，开始，开始蒸蒸馏馏（蒸（蒸馏馏正常正常时时，停止停止预热热预热热源）。源）。4.蒸蒸馏结馏结束判断；蒸束判断；蒸馏结馏结束束时时，先，先应应先松开先松开止水止水螺旋螺旋夹夹，停止加停止加热热，拆下，拆下仪仪器。器。安全管底端安全管底端应应始始终终在液面下在液面下水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏装装置置，主主要要由由水水蒸蒸气气发发生生器器、蒸蒸馏馏部部分分、冷凝部分冷凝部分和和接受器接受器四个部分四个部分组组成。成。止水螺旋止水螺旋夹夹7.活蒸气法活蒸气法操作要点和操作要点和说说明明 1 1、长长颈颈蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶的的容容量量应应保保证证混混合合物物的的体体积积不不超超过过其其1 13 3，导导入入蒸蒸汽汽的的玻玻管管下下端端应应垂垂直直地地正正对对瓶瓶底底中中央央，并并伸伸到到接接近近瓶瓶底底。安安装装时时要要倾倾斜斜一一定定的的角度，通常角度，通常为为4545左右。左右。2 2、水水蒸蒸气气发发生生器器上上的的安安全全管管（平平衡衡管管）不不宜宜太太短短（一一般般为为45cm45cm左左右右），其其下下端端应应接接近近器器底底，盛盛水水量量通通常常为为其其容容量量的的2 23 3，最最多多不不超超过过3 34 4，最最好好在水蒸气在水蒸气发发生器中加生器中加进进沸石沸石起助沸作用。起助沸作用。33、应应尽尽量量缩缩短短水水蒸蒸气气发发生生器器与与蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶之之间间的的连连接接玻玻璃璃管管的的距距离离，以以减减少少水水汽汽的的冷冷凝凝，同同时时连连接玻璃管可以裹以石棉接玻璃管可以裹以石棉绳绳保温保温。8.4 4、接通冷凝水，开始蒸接通冷凝水，开始蒸馏馏前前应应把把T T形管上形管上的的止止水水螺旋螺旋夹夹打开打开，当，当T T形管的支管有水蒸气冲出形管的支管有水蒸气冲出时时，关关闭闭止水止水螺旋螺旋夹夹，开始通水蒸气，开始通水蒸气，进进行蒸行蒸馏馏。5 5、为为使使水水蒸蒸气气不不致致在在烧烧瓶瓶中中冷冷凝凝过过多多而而增增加加混混合合物物的的体体积积。在在通通水水蒸蒸气气时时，可可在在长长颈颈圆圆底底烧烧瓶瓶下下隔隔着石棉网用小火加着石棉网用小火加热热。6 6、在蒸在蒸馏过馏过程中，要程中，要经经常常检查检查安全管中的水位安全管中的水位是否正常是否正常，如，如发现发现其其突然升高突然升高，意味着有，意味着有堵塞堵塞现现象象，应应立即立即打开止水打开止水夹夹，移去，移去热热源，使水蒸气源，使水蒸气发发生器与大生器与大气相通，避免气相通，避免发发生事故（如倒吸），待故障排除后再生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸行蒸馏馏。如。如发现发现T T形管支管形管支管处处水水积积聚聚过过多多，超，超过过支管部支管部分，也分，也应应打开打开止水螺旋止水螺旋夹夹，将水放掉，否，将水放掉，否则则将影响水将影响水蒸气通蒸气通过过。9.7 7、如如果果随随水水蒸蒸气气挥挥发发馏馏出出的的物物质质熔熔点点较较高高，在在冷冷凝凝管管中中易易凝凝成成固固体体堵堵塞塞水水冷冷凝凝管管，可可考考虑虑改改用用空气冷凝管空气冷凝管。8 8、控制控制馏馏出速度出速度2 23 3滴滴/s/s。当尾接管。当尾接管处处的的馏馏出出液澄清透明液澄清透明，不含有油珠状的有机物，不含有油珠状的有机物时时，即可停，即可停止蒸止蒸馏馏，但最好再多蒸出，但最好再多蒸出5 510mL10mL ，这时应这时应首先首先打开打开T T形管形管处处螺旋螺旋夹夹，然后方可停止蒸，然后方可停止蒸馏馏。（先打（先打开开T T形管形管处处螺旋螺旋夹夹，使与大气相通，再移去，使与大气相通，再移去热热源）源）10.（二）直接法（二）直接法1 1 试验试验装装置置 将盛有一将盛有一定量水的分液定量水的分液漏斗置于克氏漏斗置于克氏蒸蒸馏头馏头上，蒸上，蒸馏馏甁置于甁置于热热源源上，其它同活上，其它同活蒸气蒸蒸气蒸馏馏装置装置 水水水水直接法水蒸气蒸直接法水蒸气蒸馏馏装置（装置（1）11.2 2直接法操作步直接法操作步骤骤：在在圆圆底底烧烧瓶瓶中中加加入入水水和和待待蒸蒸馏馏的的物物质质，存存在在下下加加热热至至沸沸，以以便便产产生生蒸蒸气气当当水水蒸蒸气气与与化化合合物物一一起起蒸蒸出出时时，从从滴滴液液漏漏斗斗逐逐渐渐加加入入水水，滴滴入入的的水水速速度度与与馏馏出出液液的的速速度度相相同同。蒸蒸馏馏过过程程中中，混混浊浊液液随随热热蒸蒸气气冷冷凝凝集集聚聚在在接接受受甁甁中中，当当蒸蒸馏馏近近结结束束时时，蒸蒸出出液液由由混混浊浊变变澄澄清清。蒸蒸馏馏结结束束后后，先先去去掉掉热热源源，拆下接受甁后，再按拆下接受甁后，再按顺顺序拆卸其它部分。序拆卸其它部分。缺点：缺点：本法除本法除对对固体物固体物质质蒸蒸馏馏易引起易引起过过度暴沸外，度暴沸外，起泡起泡现现象也可能使本法蒸象也可能使本法蒸馏变馏变得得难难以以进进行，而活行，而活蒸气法往往能消除蒸气法往往能消除这这两个两个问题问题。12.直接法水蒸气蒸直接法水蒸气蒸馏馏装置（装置（2）13.四、实验内容：苯甲苯甲醛醛的水蒸气蒸的水蒸气蒸馏馏：量取待蒸量取待蒸馏馏的的苯甲苯甲醛醛10mL10mL和和55mL55mL水水加入加入到到100mL100mL圆圆底底烧烧瓶瓶中，加入中，加入3 35 5颗颗沸石，采用沸石，采用直接法水蒸气蒸直接法水蒸气蒸馏馏装置（装置（2）进进行水蒸气蒸行水蒸气蒸馏馏。当尾接管的蒸出液由混当尾接管的蒸出液由混浊变浊变澄清后澄清后，再多蒸，再多蒸出出 5 510mL10mL的透明的透明馏馏出液出液时时停止蒸停止蒸馏馏。用分。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛醛体体积积，计计算算百分率。百分率。14.五、思考五、思考题题1 1、进进行行水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏时时，蒸蒸气气导导入入管管的的末末端端为为什么要插入到接近于容器的底部？什么要插入到接近于容器的底部？2 2、水蒸气蒸、水蒸气蒸馏装置中的装置中的T T形管有什么作用？形管有什么作用？3 3、在在水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏过过程程中中，经经常常要要检检查查什什么么 事事项项？若若安安全全管管中中水水位位上上升升很很高高说说明明什什么么问问题题，如何，如何处处理才能解决呢？理才能解决呢？4 4、怎、怎样样判断水蒸气蒸判断水蒸气蒸馏馏中物中物质质蒸蒸馏馏是否完全，是否完全，然后可然后可结结束蒸束蒸馏馏？5 5、水蒸气蒸、水蒸气蒸馏时馏时，被提，被提纯纯物物质应质应具具备备什么条件什么条件15.