液碱的测定方法.doc

工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量的测定
1. 原理
1.1 氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定至终点。反应如下：
Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
NaOH+HCl→NaCl+H2O
1.2 氯化钠含量的测定原理
在pH2~3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼作指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。
2. 仪器设备
250mL容量瓶 10mL移液管 250mL具塞磨口三角瓶 250mL三角烧瓶 100mL烧杯 50mL酸式滴定管 50mL棕色酸式滴定管
3. 试剂
3.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L
3.2氯化钡溶液：100g/L
3.3酚酞指示剂：10 g/L的乙醇溶液
3.4硝酸溶液：1+1
3.5硝酸溶液：2mol/L；
3.6氢氧化钠溶液：2mol/L；
3.7硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.025mol/L；
3.8溴酚蓝指示剂：1g/L；
3.9二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。
4.分析步骤
4.1试样的制备
用洁净干燥，已知质量的烧杯，迅速称取液碱25.00g(±0.5g)，精确至0.002g，置于盛有50mL水的250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀备用。
4.2氢氧化钠含量的测定
吸取试液（4.1）10mL，注入具塞磨口三角瓶中，加入10%氯化钡溶液10mL，加入适量水，加入2~3滴酚酞指示剂，用（0.5mol/L）盐酸标准溶液滴定至呈微红色为终点。按下式计算氢氧化钠百分含量。
X=[(C×V×40/1000)×100]/(M×10/250)
=C×V×100/M=50V/M
式中：X－氢氧化钠含量，%；
C－盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V－滴定消耗盐酸标准溶液之用量，mL;
M－试样质量，g；
40－1摩尔氢氧化钠之克数。
4.3氯化钠含量的测定
吸取试液（4.1）10mL，置于250mL三角烧瓶中，加入适量水，冷却至室温，加3滴溴酚蓝指示剂溶液，则溶液呈蓝色，再逐滴加入硝酸溶液（1+1），使溶液由蓝色变成黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液（2mol/L），使溶液由黄色变为蓝色，逐滴加入硝酸溶液（2mol/L），，使溶液由蓝色变为黄色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞滴定标准溶液至溶液由黄色变成紫红色为终点。按下式计算结果。
X=[(C×V×58.44/1000) ×100]/(M×10/250)
=C×V×146.1/M
式中：X－氯化钠含量，%；
C－硝酸汞标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V－滴定消耗硝酸汞标准溶液之用量，mL;
M－试样质量，g；
58.44－1摩尔氯化钠之克数。
5.允许差
5.1氢氧化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过0.1%，取平行测定结果的算术平均值为报告结果；
5.2氯化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值（氯化钠质量分数为X）：
X<0.10%：0.005% X≥0.10%：0.02%
取平行测定结果的算术平均值为报告结果；

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