PGC5000色谱分析仪的操作使用和维护作业规程完整.doc

PGC5000气相色谱仪
操作维护规程
本规程合用于美国ABB公司PGC5000气相色谱仪分析仪操作使用及维护保养。
一、仪表概况
1、仪表名称：气相色谱仪。
2、仪表型号：PGC5000
3、仪表位号:110～140-AT-20701 40701
4、制造厂家：美国ABB公司。
5、技术指标：
（1）温度控制精度：±0.1℃。
（2）载气压力控制精度：±0.1psig。
（3）电源：220VAC±10%，50/60Hz±10%。
（4）环境温湿度范畴：0～50℃，相对湿度最大95%。
（5）测量范畴：TCD检测器：0.1％～100％；
FID检测器：10ppb～100％；
FPD检测器：10ppb～1％。
（6）取样条件：温度：150℃如下； 压力：0.005～5MPa； 流量：50mL/min(气体样品)，10mL/min（液体样品）。
6、色谱仪构成：

（1）样品解决系统：
①取样装置：用取样器迅速从工艺流程中取出具备代表性样品，且不使样品失真。
②样品预解决系统：涉及前级预解决和后级预解决，经降压、稳压、稳流、保温、除尘后，将样气送入色谱仪。
③样品后解决系统：对旁路回路、分析回路等排出样气进行回收、放大气、放火炬等解决。
（2）检测系统
①恒温炉：给分析器提供恒定温度(如空气浴加热、PID控制)
②进样阀：周期性向色谱柱送入定量样品，且规定进样期间不变化样品相态。
③色谱柱系统：运用各种物理和化学办法将混合组分分离。色谱柱是填充柱。
④检测器：依照某种物理和化学原理将分离后组分浓度信号转换成相应电信号。惯用检测有：TCD(热导检测器)、FID(氢火焰检测器)、FPD（火焰光度检测器）等。
3）电路控制系统：由CPU板、色谱I/O板、压控板、通迅板、温控板、检测器前置放大器、电磁阀驱动板、电源板、显示板、液晶显示屏等构成（如下图所示）。其重要作用是：
①控制采样阀及大气平衡阀动作；
②控制恒温炉或程序炉温度；
③解决检测器信号；
④压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。
二、检测原理
待测混合组分样品在色谱柱内分离，经前吹、返吹后，需检测组份进入有关检测器内进行检测，检测信号经放大器放大，以色谱峰形式流出，依照色谱峰面积计算出各组分含量。
元坝净化厂PGC5000气相色谱仪使用检测器有TCD检测器、FID检测器、FPD检测器。各检测器工作原理如下。
1 、TCD热导检测器
有热导丝TCD和热敏电阻TCD检测器两种。
热导丝TCD检测器依托周边气体成分对受热体散热效应而工作，热导丝感应散热速率变化，并以电桥输出于变化热导丝电流。TCD涉及参比热导丝和测量热导丝，当用于参比载气流过两者，两个热导丝具备相似热导丝温度，那么电桥有一零点输出。在测量运营时，样品流过测量热导丝，变化了热传导和热导丝温度，从而引起电阻相应变化，电桥感应这种电流变化，并增长或减少流过电桥电流以补偿温度变化，电桥电流变化与被测样品组分浓度成比例关系。
热敏电阻TCD检测器基于热敏电阻电阻值反比于温度变化效应而工作。TCD涉及参比热敏电阻和测量热敏电阻，连接至比较电路。当用于参比载气流过两个热敏电阻，两个热敏电阻具备相似电阻，那么比较电路发出一种零输出。在测量运营时，样品流过测量热敏电阻，这样在两个热敏电阻间引起电阻差，这个电阻差由比较电路感应，产生输出信号代表被测样品组分浓度。

测量热导丝

参比热导丝

参比排放

样品排放

样品进

参比进

2、FID检测器
氢火焰离子化检测器，其原理是含碳有机物在H2-AIir火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，依照离子流产生电信号强度，检测被色谱柱分离组分浓度（如下图）。

微点接头
呼吸器转接头

热电偶

极化器

喷头
点火器

空气

H2
稀释气（N2，Ar)

FID检测器示意图

空气进
氢火焰
氢气燃料
检测器进口
呼吸器
电压表
-高DVC
+高DVC
检测器排放

FPD检测器示意图
3、FPD检测器
火焰光度检测器（FPD）是运用富氢火焰使含硫原子化合物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长光，此光强度与被测组分量成比例。其发光过程如下：
硫分子燃烧激发反映： 硫化物（H2S SO2）→S2*
激发态硫分子发光： S2*→ S2+hv
当样品在富氢火焰里燃烧时，含硫化合物重要是以S2分子形式发射出波长为394nm特性光，这种特性波长光通过滤光片选取后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经微电流放大器放大后记录下来（如上图）。FPD检测器最小测量可达10-11g。
三、原则气
1、N2（1.0%）、CH4（92.43%）、CO2 (5.0%）、H2（0.05%）、C2H6（1.5%）、C3H8（0.02%），4L/9Mpa钢瓶装。。
2、CO2（5.0%）、H2S（0.05%）、COS（0.02%）/余N2，4L/9Mpa钢瓶装。。
3、H2S（300ppm）、COS（100ppm）/余N2，4L/9Mpa钢瓶装。
四、仪表标定
色谱仪标定采用外标法，其操作环节如下：
1、色谱仪开机升温运营至正常。
2、将标气接上色谱仪原则气接口，打开样品预解决装置内标气进口阀，调节流量计流量为10L/h。
3、导航至Setup(设立)选项卡，选中界面左上方Component（组分）按钮。并选中
Config（配备）子选项卡。
4 从Component Name（组分名称）下拉菜单中选中要校准组分。
5. 在Concentration Calibration（浓度校准）和Units（单位）输入栏中输入浓度和单位。
示例：20%分别被填写为20和%（此外尚有ppm和ppb两个单位）
6. 通入校准样品。
7. 通过Schedule>Demand（进程>需要）子选项卡启动Calibration（校准）。
8. 完毕后，返回Setup(设立)选项卡，选中Components（组分）按钮。
9. 确认组分名称选取对的后，会浮现Pending Response Factor（待定响应值）。
10. 选中 插入待定响应值作为当前响应值。
五、仪表开机环节：
1、先通载气和吹扫空气。
2、仪表送电升温。
3、待温度达到设定值并稳定后，设备点火（对于FPD,FID检测器）
4、打开进样阀，仪表进，仪器开始分析。
六、仪表停机环节
1 、短期停机（一月以内）
（1）仪表停止分析，关掉室外预解决箱内进样截止阀。打开预解决箱内氮气阀，让氮气吹进样管线2分钟后关闭。
（2）对于FPD或FID 检测器色谱，关掉助燃空气使火焰熄灭。
（3）短期停机，不关仪表电源，始终通载气和吹扫空气。
2、长期停机（一月以上）
（1）仪表停止分析，关掉室外预解决箱内进样截止阀。打开预解决箱内氮气阀，让氮气吹进样管线2分钟后关闭。
（2）对于FPD或FID 检测器色谱，一方面关掉助燃空气使火焰熄灭。
（3）10分钟后，待检测器内水分吹扫完毕后，关掉仪表电源开关。对于只有TCD检测器仪器，可直接关电源。
（4）待炉箱降温后，关掉载气钢瓶上总阀，再关钢瓶上二级减压阀和室内各气体截止阀。
（5）为了防止腐蚀性气体进入仪器内部，仪表停电后，始终让仪表空气吹扫仪表，使仪表内部保持正压。
七、寻常检查维护
1、正常运营检查项目
（1）分析器稳压调节某些
a.载气压力、流量； b.样气压力、流量；
c.仪表空气压力。d.样品回路排放流量。
（2）控制器电路某些
a.软件/硬件报警灯状态。
b.火焰熄灭灯状态（FID、FPD）。
c.检测器平衡（TCD）。
（3）公用系统
a.载气钢瓶压力。
b.驱动用空气压力。
c.吹扫空气压力。
2、定期维护保养项目
（1）对各切换阀进行检查和清洗
a.取出取样阀、反吹阀和选取阀，对阀芯进行检查。
b.当发现阀芯滑片有损伤时，轻则要进行表面研磨解决，重则须更换。
c.当发现阀芯面有脏物时要及时进行清洗。
d.检查阀驱动膜片，如发现膜片有老化现象，则需重新更换。
e.上述操作要在清洁场合进行，以防止滑片滑动面受到污染。
（2）样品过滤器检查和清洗
a.取出滤芯,如有脏物，可用空气吹除。如果发既有油等沾附物时可以用溶剂清洗，清洗干净后应用热风吹干后方可装入。
b.如果滤芯老化，则须更换。
c.过滤芯在拆装过程中，应小心谨防密封垫片损坏。
（3）流量计清洗
a.将各个拆下流量计浸入盛有无水乙醇容器中。
b.数小时后用空气进行吹洗解决。
c.若流量计污痕严重，以上过程可以重复多次。
(4) 空气过滤阀清洗
每半年拆下室外空气过滤阀进行清洗。
（5）Nafion干燥管清洗
每半年对Nafion干燥管内外进行吹扫清洗。
（6）泄漏检查
a.清洗过各部件装入分析器后通入载气和驱动空气。
b.用试漏液对各个气路管线作全面泄漏检查，对于流量计等泄漏检查可以在进样时进行。同步载气系统也要进行严格检漏。
（7）其她
a.目测检查硬件、旋钮、接地、电缆等有无松动或损坏。
b.保证色谱仪环境条件符合规定，保持色谱仪内部和外部整洁。
c.检查色谱仪自身状况，如腐蚀或生锈等，若比较严重应采用必要保护办法。
d.使用色谱仪提供技术资料，检查样品系统与否符合规定，特别是流量和压力，保证所有流量和压力设定值符合设计规定。
e.在打开和关闭色谱仪控制室门时，应检查各部件连接电缆与否弯折或处在被拉紧状态。
f.通过操作面板检查电子压力控制器和炉温设定和状态与否符合规定，色谱仪运营时序和流路与否对的。
g.检查各取样点、预解决单元及采样管线保温伴热状况。
3、色谱柱维护保养
（1）引起色谱柱劣化重要因素
a.初期失效
在正常操作条件下，色谱柱普通均有一年以上使用寿命（特殊例外）。柱效劣化特性是：色谱柱在使用一定期间后峰保存时间和分离度慢慢变差，而不是急剧地变差，这可在寻常维护中察觉到。
b.载气不纯
载气中有不纯物混入引起色谱柱劣化现象较普遍，对于用活性炭作吸附剂时，当载气混入水分时，劣化速度特别快。污染源普通来自钢瓶和配管。
c.操作不当
流量失调和切换时间设定不当使得保存时间长重组分进入主分离柱，导致吹扫时间局限性而引起色谱柱提前劣化。
d.仪器部件故障
由于温度控制器故障使得柱温失控；切换阀因故障（膜片破损，或者由于驱动空气太脏而引起阀体堵塞）停止动作，导致重组分在柱内长期积累而引起中毒。
（2）防止柱劣化和延长寿命办法
a.载气纯度应为99.99%以上，特别是载气中水分含量应不大于50ppm。
b.避免载气管道和钢瓶污染，特别是在进行钢瓶更换时要特别注意。
c.避免减压阀压力表与油、脂类物质接触。
d.当因故障而使载气中断时应及时关闭检测器。
e.当发现温度控制器故障时应及时关闭进样阀并停止仪器运营。
f.长期停用时应将色谱柱进样口和出口用堵头堵住。
g.备品柱两头应封牢以防污染。
h.定期校验仪器，当发现色谱柱有劣化趋势时，恰当增长校验频率，必要时更换色谱柱，将已经劣化色谱柱进行实验室老化解决。
八、常用故障解决
故障现象
因素分析
故障解决
1.TCD检测器基线漂移
①无载气供应色谱仪
检查色谱载气，保证载气供应
②恒温箱温度不正常
检查温度控制硬件—温度控制主板、恒温箱区域板、温控探头、恒温箱加热器等，确认故障后更换故障部件
③检测器测量边与参比边流量差别太大
调节测量边与参比边流量至正常
④检测器不平衡
需调节检测器平衡，按自动基线调节检测器读数为2mv±0.5 mv,同步调节TCD检测放大器上电位调节旋钮，直到检测器读数等于硬件零和软件零值之和，且硬件零点值不大于10%。
⑤进样阀内漏,导致检测器内持续浮现样品
维护或更换进样阀
⑥检测器热丝故障
测量两根热导丝阻值，其差值应在1Ω内，否则更换检测器热丝或更换检测器
⑦电子控制器件故障，涉及检测放大器、I/O板
确认热丝无端障后，则检测确认是检测放大器还是I/O板故障，确认后更换之。
2.TCD检测器短周期漂移
恒温箱温度短时间失控，载气不纯或载气流量不正常
检查温度失控因素，更换纯载气，或调节载气流量至正常
3. TCD检测器基线持续向上或向下漂移
①恒温箱温度漂移
维修温度控制硬件
②柱子被液体样品冲刷或被样品中具有重烃类所污染
③检测器热丝老化
更换检测器热丝
4.TCD检测器基线持续噪声
①载气及各种管路被污染
更换载气，清洗管路
②检测器热丝故障或检测器引线问题
更换检测器热丝，检查检测器引线
③检测器放大电路板以及供电方面问题。
更换检测器放大电路板，检查供电电压与否正常
5.FTD、FPD检测器基线漂移
①燃烧炉或恒温箱温度不正常
检查温度控制硬件—温度控制主板、温控区域板、温控探头、加热器等，确认故障后更换故障部件
②载气及各种管路被污染
更换载气，清洗管路
③进样阀内漏,导致检测器内持续浮现样品
维护或更换进样阀
④FID、FPD放大器故障
更换FID、FPD放大器
6. FTD、FPD检测器持续基线噪声
①电器噪声
检测器放大电路板故障或供电问题
更换检测器放大电路板，检查供电电压与否正常
电器连接部件松动
紧固电器连接部件
信号线同轴电缆接触不好
紧固信号线同轴电缆
②气体被污染
载气不纯
更换纯净载气
各种管路被污染
清洗管路
水汇集在检测器出口，检测器通过气体流出时会产气愤泡，引起背压变化，引起火焰强烈波动
安装时让检测器出口管线稍向下倾斜，不让水汇集在出口管线内
7.无色谱峰，测量值为0
①没有样品流到进样阀
维护样品进样流路
②没有载气供应分析仪
检查载气流量压力
③无空气推动进样阀
无供应空气
检查空气供应流路
电磁阀驱动板或色谱I/O板故障，导致电磁阀不动作
检查电磁阀带电时与否有110V直流电压，如无110V直流电压，更换电磁阀驱动电路板或色谱I/O板
电磁阀故障
如电磁阀上有110V直流电压，但电磁阀不动作，则维修或更换电磁阀
④进样CP阀故障
阀因长时间未动作，滑块被卡住，无法动作
取下滑块，清洁滑块内异物
阀气缸内密封圈老化，导致气缸漏气，活塞无法动作
更换气缸内三种O形环，并涂上润油脂
⑤基线严重漂移
按1和5中基线漂移解决
⑥TCD、FID、FPD检测器故障。
维修或更换检测器
⑦激活流路错误
检查进样流路
8.有色谱峰，但测量值不正常或为0
办法表中峰设立开关门时间（斜率检测时间）或保存时间与实际不相符
对的设立峰开关门时间（斜率检测时间）或保存时间，保证谱峰所有落在开关门时间之内，保存时间与实际保存时间相合或在设定差值范畴内
9.组分保存时间不稳定
①载气压力不稳定
电子压力控制箱内传感器、比例阀、控制电路板故障
检查确认故障部件，并更换之
电子压力控制电路板故障
更换电子压力控制电路板
②载气流量不稳定
检查维护载气供应流路
③恒温炉温度不稳定
检查温度控制硬件—温度控制主板、温控区域板、温控探头、加热器等，确认故障后更换故障部件
④检测器测量边放空口堵塞，导致背压大
检查维护检测器放空口堵塞
⑤进样阀不正常。
电磁阀驱动板或色谱I/O板故障，导致电磁阀不动作
检查电磁阀带电时与否有110V直流电压，如无110V直流电压，更换电磁阀驱动电路板或色谱I/O板
电磁阀故障
如电磁阀上有110V直流电压，但电磁阀不动作，则维修或更换电磁阀
⑥载气被污染
更换清洁载气
10.浮现反峰
①TCD检测器测量和参比热丝引线接反
将测量和参比热丝引线接对的
②)TCD测量和参比边连接管线接反
将测量和参比边连接管线接对的
③FID检测器喷嘴接地或喷嘴无电压
检查维护FID检测器
11.检测器敏捷度减少
①衰减设立太大
对的设立衰减
②CP阀滑块上样品槽被堵
清洁滑块上样品槽
③进样阀有问题，滑块未安装好
检查维护进样阀
④检测器放大板故障
维修或更换检测器
⑤FID检测器被污染
清洗FID检测器
12.温度控制器硬件问题
①测温探头开路
温度探头常温下阻值为440Ω，如阻值特别大，则是开路，需更换探头
②测温探头短路
如测温探头阻值为0或特别低，则是短路，需更换探头
③恒温炉超温传感器开路
更换超温传感器
④无仪表风或仪表风压力低
恒温炉未加热，检查仪表风
⑤加热器开路或短路
加热器阻值普通在10～120Ω，如开路短路，则更换加热器
⑥交流电源板上保险丝熔断
更换交流电源保险丝
⑦恒温炉温度偏低
恒温炉空气压力低
检查供应空气
空气压力开关断开，导线或接点接触不良
维护或更换炉空气压力开关
温度探头故障
维修或更换温度探头
加热器孔受外物限流
清洁加热器孔
⑧炉温高于设定值
加热器失控或温度探头故障，检查维修加热器或温度探头
13.分析仪键盘无反映
键盘故障
维修或更换键盘
显示控制电路板故障
更换显示控制电路板
键盘与显示控制电路板连接电缆有问题或接触不良
检查连接电缆
14.无法与控制室路油器通讯
①仪表上通讯电路板故障
更换通讯电路板
②仪表上通讯地址设立不对的
重新设立通讯地址
③路油器故障
更换路油器
④通讯电缆接线端子接触不良
紧固通讯线路上各处接线端子
⑤通讯电缆被腐蚀，导致电缆特性阻抗发生变化，使整个传播系统线路阻抗不匹配
增大分析仪上电缆末端终端电阻，使之电缆特性阻抗相匹配
九、维护注意事项
1、FPD检测器Hardware Zero（硬件零点）应不不大于15%，而TCD检测器Hardware Zero（硬件零点）应不大于10%，当高于10%时，调节TCD放大器电路板上电位器使之低于10%。
2、办法表中进样阀On时，表达载气带动样气进入色谱柱，进样阀off时，表达截气开始对色谱柱内样气进行返吹。阀On和Off，是空气推动阀上滑块动作，里面均有载气和样品流动，只是载气和样气运动途径不同。
3、如仪表空气压力不够，达不到40Psig，恒温箱就会自动断电保护，恒温箱就会降温。达到40Psig后，恒温箱就开始自动升温到设定温度。因而，寻常维护时要注意检查仪表空气压力和各控制点温度。
4、因在相似条件下H2热导率最高，导热性能好，是最佳载气，因而TCD检测器普通都用H2作载气，但样气里有H2组份时则只能用N2作载气，因而进样分析H2Valve 3用N2作载气。
5、PGC5000色谱仪温度和压力自动控制最多只控制六个区域。欢迎您光临，Word文档下载后可修改编辑.双击可删除页眉页脚.谢谢！但愿您提出您宝贵意见，你意见是我进步动力。赠语； 1、如果咱们做与不做都会有人笑，如果做不好与做得好还会有人笑，那么咱们索性就做得更好，来给人笑吧！ 2、当前你不玩命学，后来命玩你。3、我不懂得年少轻狂，我只懂得胜者为王。4、不要做金钱、权利奴隶；应学会做“金钱、权利”主人。5、什么时候离光明近来？那就是你觉得黑暗太黑时候。6、最值得欣赏风景，是自己奋斗足迹。 7、压力不是有人比你努力，而是那些比你牛×几倍人依然比你努力。