PGC5000色谱分析仪的操作使用和维护作业规程完整.doc

PGC5000气相色谱仪操作维护规程 本规程合用于美国ABB公司PGC5000气相色谱仪分析仪操作使用及维护保养。一、仪表概况1、仪表名称：气相色谱仪。2、仪表型号：PGC5000 3、仪表位号:110140-AT-20701 40701 4、制造厂家：美国ABB公司。5、技术指标：（1）温度控制精度：0.1。（2）载气压力控制精度：0.1psig。（3）电源：220VAC10%，50/60Hz10%。（4）环境温湿度范畴：050，相对湿度最大95%。（5）测量范畴：TCD检测器：0.1100； FID检测器：10ppb100；FPD检测器：10ppb1。 （6）取样条件：温度：150如下； 压力：0.0055MPa； 流量：50mL/min(气体样品)，10mL/min（液体样品）。6、色谱仪构成：（1）样品解决系统：取样装置：用取样器迅速从工艺流程中取出具备代表性样品，且不使样品失真。 样品预解决系统：涉及前级预解决和后级预解决，经降压、稳压、稳流、保温、除尘后，将样气送入色谱仪。 样品后解决系统：对旁路回路、分析回路等排出样气进行回收、放大气、放火炬等解决。（2）检测系统 恒温炉：给分析器提供恒定温度(如空气浴加热、PID控制) 进样阀：周期性向色谱柱送入定量样品，且规定进样期间不变化样品相态。色谱柱系统：运用各种物理和化学办法将混合组分分离。色谱柱是填充柱。 检测器：依照某种物理和化学原理将分离后组分浓度信号转换成相应电信号。惯用检测有：TCD(热导检测器)、FID(氢火焰检测器)、FPD（火焰光度检测器）等。 3）电路控制系统：由CPU板、色谱I/O板、压控板、通迅板、温控板、检测器前置放大器、电磁阀驱动板、电源板、显示板、液晶显示屏等构成（如下图所示）。其重要作用是： 控制采样阀及大气平衡阀动作； 控制恒温炉或程序炉温度； 解决检测器信号； 压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。二、检测原理 待测混合组分样品在色谱柱内分离，经前吹、返吹后，需检测组份进入有关检测器内进行检测，检测信号经放大器放大，以色谱峰形式流出，依照色谱峰面积计算出各组分含量。元坝净化厂PGC5000气相色谱仪使用检测器有TCD检测器、FID检测器、FPD检测器。各检测器工作原理如下。1 、TCD热导检测器 有热导丝TCD和热敏电阻TCD检测器两种。 热导丝TCD检测器依托周边气体成分对受热体散热效应而工作，热导丝感应散热速率变化，并以电桥输出于变化热导丝电流。TCD涉及参比热导丝和测量热导丝，当用于参比载气流过两者，两个热导丝具备相似热导丝温度，那么电桥有一零点输出。在测量运营时，样品流过测量热导丝，变化了热传导和热导丝温度，从而引起电阻相应变化，电桥感应这种电流变化，并增长或减少流过电桥电流以补偿温度变化，电桥电流变化与被测样品组分浓度成比例关系。 热敏电阻TCD检测器基于热敏电阻电阻值反比于温度变化效应而工作。TCD涉及参比热敏电阻和测量热敏电阻，连接至比较电路。当用于参比载气流过两个热敏电阻，两个热敏电阻具备相似电阻，那么比较电路发出一种零输出。在测量运营时，样品流过测量热敏电阻，这样在两个热敏电阻间引起电阻差，这个电阻差由比较电路感应，产生输出信号代表被测样品组分浓度。 测量热导丝参比热导丝参比排放样品排放样品进参比进2、FID检测器 氢火焰离子化检测器，其原理是含碳有机物在H2-AIir火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，依照离子流产生电信号强度，检测被色谱柱分离组分浓度（如下图）。微点接头呼吸器转接头热电偶极化器喷头点火器空气H2稀释气（N2，Ar) FID检测器示意图空气进氢火焰氢气燃料检测器进口呼吸器电压表-高DVC+高DVC检测器排放FPD检测器示意图3、FPD检测器 火焰光度检测器（FPD）是运用富氢火焰使含硫原子化合物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长光，此光强度与被测组分量成比例。其发光过程如下： 硫分子燃烧激发反映： 硫化物（H2S SO2）S2*激发态硫分子发光： S2* S2+hv当样品在富氢火焰里燃烧时，含硫化合物重要是以S2分子形式发射出波长为394nm特性光，这种特性波长光通过滤光片选取后，由光电倍增管接受，转换成电信号，经微电流放大器放大后记录下来（如上图）。FPD检测器最小测量可达10-11g。三、原则气1、N2（1.0%）、CH4（92.43%）、CO2 (5.0%）、H2（0.05%）、C2H6（1.5%）、C3H8（0.02%），4L/9Mpa钢瓶装。2、CO2（5.0%）、H2S（0.05%）、COS（0.02%）/余N2，4L/9Mpa钢瓶装。3、H2S（300ppm）、COS（100ppm）/余N2，4L/9Mpa钢瓶装。四、仪表标定色谱仪标定采用外标法，其操作环节如下：1、色谱仪开机升温运营至正常。2、将标气接上色谱仪原则气接口，打开样品预解决装置内标气进口阀，调节流量计流量为10L/h。3、导航至Setup(设立)选项卡，选中界面左上方Component（组分）按钮。并选中Config（配备）子选项卡。4 从Component Name（组分名称）下拉菜单中选中要校准组分。5. 在Concentration Calibration（浓度校准）和Units（单位）输入栏中输入浓度和单位。示例：20%分别被填写为20和%（此外尚有ppm和ppb两个单位）6. 通入校准样品。7. 通过ScheduleDemand（进程需要）子选项卡启动Calibration（校准）。8. 完毕后，返回Setup(设立)选项卡，选中Components（组分）按钮。9. 确认组分名称选取对的后，会浮现Pending Response Factor（待定响应值）。10. 选中 插入待定响应值作为当前响应值。五、仪表开机环节：1、先通载气和吹扫空气。2、仪表送电升温。3、待温度达到设定值并稳定后，设备点火（对于FPD,FID检测器）4、打开进样阀，仪表进，仪器开始分析。六、仪表停机环节1 、短期停机（一月以内）（1）仪表停止分析，关掉室外预解决箱内进样截止阀。打开预解决箱内氮气阀，让氮气吹进样管线2分钟后关闭。（2）对于FPD或FID 检测器色谱，关掉助燃空气使火焰熄灭。（3）短期停机，不关仪表电源，始终通载气和吹扫空气。2、长期停机（一月以上）（1）仪表停止分析，关掉室外预解决箱内进样截止阀。打开预解决箱内氮气阀，让氮气吹进样管线2分钟后关闭。（2）对于FPD或FID 检测器色谱，一方面关掉助燃空气使火焰熄灭。 （3）10分钟后，待检测器内水分吹扫完毕后，关掉仪表电源开关。对于只有TCD检测器仪器，可直接关电源。 （4）待炉箱降温后，关掉载气钢瓶上总阀，再关钢瓶上二级减压阀和室内各气体截止阀。 （5）为了防止腐蚀性气体进入仪器内部，仪表停电后，始终让仪表空气吹扫仪表，使仪表内部保持正压。七、寻常检查维护1、正常运营检查项目（1）分析器稳压调节某些 a.载气压力、流量； b.样气压力、流量； c.仪表空气压力。d.样品回路排放流量。 （2）控制器电路某些 a.软件/硬件报警灯状态。 b.火焰熄灭灯状态（FID、FPD）。 c.检测器平衡（TCD）。 （3）公用系统a.载气钢瓶压力。 b.驱动用空气压力。 c.吹扫空气压力。 2、定期维护保养项目（1）对各切换阀进行检查和清洗 a.取出取样阀、反吹阀和选取阀，对阀芯进行检查。 b.当发现阀芯滑片有损伤时，轻则要进行表面研磨解决，重则须更换。 c.当发现阀芯面有脏物时要及时进行清洗。 d.检查阀驱动膜片，如发现膜片有老化现象，则需重新更换。 e.上述操作要在清洁场合进行，以防止滑片滑动面受到污染。 （2）样品过滤器检查和清洗 a.取出滤芯,如有脏物，可用空气吹除。如果发既有油等沾附物时可以用溶剂清洗，清洗干净后应用热风吹干后方可装入。 b.如果滤芯老化，则须更换。 c.过滤芯在拆装过程中，应小心谨防密封垫片损坏。 （3）流量计清洗a.将各个拆下流量计浸入盛有无水乙醇容器中。 b.数小时后用空气进行吹洗解决。 c.若流量计污痕严重，以上过程可以重复多次。(4) 空气过滤阀清洗 每半年拆下室外空气过滤阀进行清洗。（5）Nafion干燥管清洗每半年对Nafion干燥管内外进行吹扫清洗。（6）泄漏检查a.清洗过各部件装入分析器后通入载气和驱动空气。 b.用试漏液对各个气路管线作全面泄漏检查，对于流量计等泄漏检查可以在进样时进行。同步载气系统也要进行严格检漏。 （7）其她 a.目测检查硬件、旋钮、接地、电缆等有无松动或损坏。 b.保证色谱仪环境条件符合规定，保持色谱仪内部和外部整洁。 c.检查色谱仪自身状况，如腐蚀或生锈等，若比较严重应采用必要保护办法。 d.使用色谱仪提供技术资料，检查样品系统与否符合规定，特别是流量和压力，保证所有流量和压力设定值符合设计规定。e.在打开和关闭色谱仪控制室门时，应检查各部件连接电缆与否弯折或处在被拉紧状态。 f.通过操作面板检查电子压力控制器和炉温设定和状态与否符合规定，色谱仪运营时序和流路与否对的。 g.检查各取样点、预解决单元及采样管线保温伴热状况。 3、色谱柱维护保养 （1）引起色谱柱劣化重要因素 a.初期失效 在正常操作条件下，色谱柱普通均有一年以上使用寿命（特殊例外）。柱效劣化特性是：色谱柱在使用一定期间后峰保存时间和分离度慢慢变差，而不是急剧地变差，这可在寻常维护中察觉到。 b.载气不纯 载气中有不纯物混入引起色谱柱劣化现象较普遍，对于用活性炭作吸附剂时，当载气混入水分时，劣化速度特别快。污染源普通来自钢瓶和配管。 c.操作不当 流量失调和切换时间设定不当使得保存时间长重组分进入主分离柱，导致吹扫时间局限性而引起色谱柱提前劣化。 d.仪器部件故障 由于温度控制器故障使得柱温失控；切换阀因故障（膜片破损，或者由于驱动空气太脏而引起阀体堵塞）停止动作，导致重组分在柱内长期积累而引起中毒。 （2）防止柱劣化和延长寿命办法 a.载气纯度应为99.99%以上，特别是载气中水分含量应不大于50ppm。 b.避免载气管道和钢瓶污染，特别是在进行钢瓶更换时要特别注意。 c.避免减压阀压力表与油、脂类物质接触。 d.当因故障而使载气中断时应及时关闭检测器。 e.当发现温度控制器故障时应及时关闭进样阀并停止仪器运营。 f.长期停用时应将色谱柱进样口和出口用堵头堵住。 g.备品柱两头应封牢以防污染。 h.定期校验仪器，当发现色谱柱有劣化趋势时，恰当增长校验频率，必要时更换色谱柱，将已经劣化色谱柱进行实验室老化解决。八、常用故障解决故障现象因素分析故障解决1.TCD检测器基线漂移无载气供应色谱仪检查色谱载气，保证载气供应恒温箱温度不正常检查温度控制硬件温度控制主板、恒温箱区域板、温控探头、恒温箱加热器等，确认故障后更换故障部件检测器测量边与参比边流量差别太大调节测量边与参比边流量至正常检测器不平衡需调节检测器平衡，按自动基线调节检测器读数为2mv0.5 mv,同步调节TCD检测放大器上电位调节旋钮，直到检测器读数等于硬件零和软件零值之和，且硬件零点值不大于10%。进样阀内漏,导致检测器内持续浮现样品维护或更换进样阀检测器热丝故障测量两根热导丝阻值，其差值应在1内，否则更换检测器热丝或更换检测器电子控制器件故障，涉及检测放大器、I/O板确认热丝无端障后，则检测确认是检测放大器还是I/O板故障，确认后更换之。2.TCD检测器短周期漂移恒温箱温度短时间失控，载气不纯或载气流量不正常检查温度失控因素，更换纯载气，或调节载气流量至正常3. TCD检测器基线持续向上或向下漂移恒温箱温度漂移维修温度控制硬件柱子被液体样品冲刷或被样品中具有重烃类所污染检测器热丝老化更换检测器热丝4.TCD检测器基线持续噪声载气及各种管路被污染更换载气，清洗管路检测器热丝故障或检测器引线问题更换检测器热丝，检查检测器引线检测器放大电路板以及供电方面问题。更换检测器放大电路板，检查供电电压与否正常5.FTD、FPD检测器基线漂移燃烧炉或恒温箱温度不正常检查温度控制硬件温度控制主板、温控区域板、温控探头、加热器等，确认故障后更换故障部件载气及各种管路被污染更换载气，清洗管路进样阀内漏,导致检测器内持续浮现样品维护或更换进样阀FID、FPD放大器故障更换FID、FPD放大器6. FTD、FPD检测器持续基线噪声电器噪声检测器放大电路板故障或供电问题更换检测器放大电路板，检查供电电压与否正常电器连接部件松动紧固电器连接部件信号线同轴电缆接触不好紧固信号线同轴电缆气体被污染载气不纯更换纯净载气各种管路被污染清洗管路水汇集在检测器出口，检测器通过气体流出时会产气愤泡，引起背压变化，引起火焰强烈波动安装时让检测器出口管线稍向下倾斜，不让水汇集在出口管线内7.无色谱峰，测量值为0没有样品流到进样阀维护样品进样流路没有载气供应分析仪检查载气流量压力无空气推动进样阀无供应空气检查空气供应流路电磁阀驱动板或色谱I/O板故障，导致电磁阀不动作检查电磁阀带电时与否有110V直流电压，如无110V直流电压，更换电磁阀驱动电路板或色谱I/O板电磁阀故障如电磁阀上有110V直流电压，但电磁阀不动作，则维修或更换电磁阀进样CP阀故障阀因长时间未动作，滑块被卡住，无法动作取下滑块，清洁滑块内异物阀气缸内密封圈老化，导致气缸漏气，活塞无法动作更换气缸内三种O形环，并涂上润油脂基线严重漂移按1和5中基线漂移解决TCD、FID、FPD检测器故障。维修或更换检测器激活流路错误检查进样流路8.有色谱峰，但测量值不正常或为0办法表中峰设立开关门时间（斜率检测时间）或保存时间与实际不相符对的设立峰开关门时间（斜率检测时间）或保存时间，保证谱峰所有落在开关门时间之内，保存时间与实际保存时间相合或在设定差值范畴内9.组分保存时间不稳定载气压力不稳定电子压力控制箱内传感器、比例阀、控制电路板故障检查确认故障部件，并更换之电子压力控制电路板故障更换电子压力控制电路板载气流量不稳定检查维护载气供应流路恒温炉温度不稳定检查温度控制硬件温度控制主板、温控区域板、温控探头、加热器等，确认故障后更换故障部件检测器测量边放空口堵塞，导致背压大检查维护检测器放空口堵塞进样阀不正常。电磁阀驱动板或色谱I/O板故障，导致电磁阀不动作检查电磁阀带电时与否有110V直流电压，如无110V直流电压，更换电磁阀驱动电路板或色谱I/O板电磁阀故障如电磁阀上有110V直流电压，但电磁阀不动作，则维修或更换电磁阀载气被污染更换清洁载气10.浮现反峰TCD检测器测量和参比热丝引线接反将测量和参比热丝引线接对的)TCD测量和参比边连接管线接反将测量和参比边连接管线接对的FID检测器喷嘴接地或喷嘴无电压检查维护FID检测器11.检测器敏捷度减少衰减设立太大对的设立衰减CP阀滑块上样品槽被堵清洁滑块上样品槽进样阀有问题，滑块未安装好检查维护进样阀检测器放大板故障维修或更换检测器FID检测器被污染清洗FID检测器12.温度控制器硬件问题测温探头开路温度探头常温下阻值为440，如阻值特别大，则是开路，需更换探头测温探头短路如测温探头阻值为0或特别低，则是短路，需更换探头恒温炉超温传感器开路更换超温传感器无仪表风或仪表风压力低恒温炉未加热，检查仪表风加热器开路或短路加热器阻值普通在10120，如开路短路，则更换加热器交流电源板上保险丝熔断更换交流电源保险丝恒温炉温度偏低恒温炉空气压力低检查供应空气空气压力开关断开，导线或接点接触不良维护或更换炉空气压力开关温度探头故障维修或更换温度探头加热器孔受外物限流清洁加热器孔炉温高于设定值加热器失控或温度探头故障，检查维修加热器或温度探头13.分析仪键盘无反映键盘故障维修或更换键盘显示控制电路板故障更换显示控制电路板键盘与显示控制电路板连接电缆有问题或接触不良检查连接电缆14.无法与控制室路油器通讯仪表上通讯电路板故障更换通讯电路板仪表上通讯地址设立不对的重新设立通讯地址路油器故障更换路油器通讯电缆接线端子接触不良紧固通讯线路上各处接线端子通讯电缆被腐蚀，导致电缆特性阻抗发生变化，使整个传播系统线路阻抗不匹配增大分析仪上电缆末端终端电阻，使之电缆特性阻抗相匹配九、维护注意事项 1、FPD检测器Hardware Zero（硬件零点）应不不大于15%，而TCD检测器Hardware Zero（硬件零点）应不大于10%，当高于10%时，调节TCD放大器电路板上电位器使之低于10%。2、办法表中进样阀On时，表达载气带动样气进入色谱柱，进样阀off时，表达截气开始对色谱柱内样气进行返吹。阀On和Off，是空气推动阀上滑块动作，里面均有载气和样品流动，只是载气和样气运动途径不同。3、如仪表空气压力不够，达不到40Psig，恒温箱就会自动断电保护，恒温箱就会降温。达到40Psig后，恒温箱就开始自动升温到设定温度。因而，寻常维护时要注意检查仪表空气压力和各控制点温度。4、因在相似条件下H2热导率最高，导热性能好，是最佳载气，因而TCD检测器普通都用H2作载气，但样气里有H2组份时则只能用N2作载气，因而进样分析H2Valve 3用N2作载气。5、PGC5000色谱仪温度和压力自动控制最多只控制六个区域。欢迎您光临，Word文档下载后可修改编辑.双击可删除页眉页脚.谢谢！但愿您提出您宝贵意见，你意见是我进步动力。赠语； 1、如果咱们做与不做都会有人笑，如果做不好与做得好还会有人笑，那么咱们索性就做得更好，来给人笑吧！ 2、当前你不玩命学，后来命玩你。3、我不懂得年少轻狂，我只懂得胜者为王。4、不要做金钱、权利奴隶；应学会做“金钱、权利”主人。5、什么时候离光明近来？那就是你觉得黑暗太黑时候。6、最值得欣赏风景，是自己奋斗足迹。7、压力不是有人比你努力，而是那些比你牛几倍人依然比你努力。